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分析测试学报 2017年第8期36卷 992-997页

作者：戚燕贾曼婷石梦琪李辉王珊珊金芬佘永新金茂俊邵华郑鹭飞王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶... 详细信息

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。

关键词：春雷霉素黄瓜土壤高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS) 固相萃取

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

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农药学学报 2017年第5期19卷 603-608页

作者：王昕璐贾琪许彦阳宋晓张茜宁钱永忠邱静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联... 详细信息

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0μg/kg,定量限均为50μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。

关键词： Qu ECh ERS 高效液相色谱-串联质谱草莓甲基硫菌灵多菌灵乙嘧酚残留

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液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的高效液相色谱分析

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农药学学报 2017年第2期19卷 245-253页

作者：江泽军曹晓林李辉张婵金芬佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙... 详细信息

建立了一种测定6类液体农药制剂中烷基酚(alkylphenols,APs)及其聚氧乙烯醚类(alkylphenol ethoxylates,APEOs)助剂的高效液相色谱-荧光分析方法。乳油、水剂、水乳剂、悬浮剂、可溶液剂和微乳剂样品均经甲醇超声辅助提取,稀释后过聚丙烯膜,采用Poroshell 120EC-C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,V(甲醇):V(乙腈):V(水)=75.5:6.5:18.0三元流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在0.05~10或0.1~20mg/L范围内,APs和APEOs的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系(R^2均大于0.999 8);在添加水平范围内(APs:0.5、2、5 mg/g;APEOs:1、5、25、50mg/g),6类液体农药剂型中APs和APEOs的平均回收率为73%~110%,相对标准偏差为0.6%~14.9%,方法的定量限在0.5~1mg/g。该方法简单、快速、准确,适用于不同液体农药制剂中烷基酚及其聚氧乙烯醚类助剂的测定。

关键词：农药助剂液体农药制剂烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚高效液相色谱

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基于概率分析的京津冀地区蔬菜产品中有机磷类农药急性累积暴露评估

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农产品质量与安全 2018年第5期 7-12,22页

作者：许彦阳陆雨顺王昕璐钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 西安理工大学印刷包装与数字媒体学院西安710048

通过不同食物暴露多种农药所产生的累积风险已成为风险评估的研究热点。为评估我国京津冀地区居民通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积风险,基于京津冀地区2 624个蔬菜样品中的甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等16种有机磷类农药的残留分析... 详细信息

通过不同食物暴露多种农药所产生的累积风险已成为风险评估的研究热点。为评估我国京津冀地区居民通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积风险,基于京津冀地区2 624个蔬菜样品中的甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等16种有机磷类农药的残留分析结果,采用毒性效能因子法、 Monte Carlo模拟和Bootstrap抽样技术,对京津冀地区不同年龄人群通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积风险进行概率评估。评估结果显示, P99水平下(90%置信区间)京津冀地区20组不同年龄人群通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积剂量小于JMPR设定的急性参考剂量, 2～3岁儿童(男性和女性)通过蔬菜暴露有机磷类农药的急性累积剂量最高, P99 (90%置信区间,未检出值按1/2 LOD替代)有机磷农药急性累积剂量分别为1.397 (1.258～1.953)μg/kg bw/d和1.412 (1.271～1.974)μg/kg bw/d,占急性参考剂量的2.79%和2.82%。我国京津冀地区居民通过蔬菜暴露有机磷农药的急性累积风险较低。

关键词：急性累积暴露风险评估有机磷类农药蔬菜慨率模型

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高效液相色谱-串联质谱法检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

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色谱 2017年第7期35卷 730-734页

作者：张鹏赵楠楠苏杭金芬邵华金茂俊王珊珊佘永新郑鹭飞王静农业部农产品质量安全重点实验室中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京100081 北京农学院北京102206

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱检测三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(tristyrylphenol ethoxylates,TSPn EO)的分析方法,并对TSPn EO在反相色谱柱(XBridge C_(18),150 mm×2.1 mm,3.5μm)、亲水相互作用色谱柱(XBridge HILIC,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、氨基色谱柱(XBridge Amide,150 m m×2.1 m m,3.5μm)、伪反相色谱柱(C18柱(XBridge C_(18),50 mm×2.1 mm,5μm)与硅胶柱(Nova-Pak Silica,150 mm×2.1 mm,4μm)串联)4种不同液相色谱分离模式下的分离效果进行了研究。实验比较了5 mmol/L乙酸铵水-乙腈、0.1%(v/v)甲酸水-乙腈、水-乙腈和水-甲醇4种流动相组成及3种梯度洗脱条件对分离效果和灵敏度的影响。探讨了TSPnEO在电喷雾离子(ESI)源内的离子化特征,结果表明,在ESI正离子模式下,TSPnEO在离子源内形成[M+NH4]+离子,其聚合度的分布特征符合泊松分布。利用伪反相色谱柱,水-乙腈作为流动相,实现了不同聚合度(n=5~18)TSPnEO的分离。

关键词：高效液相色谱-串联质谱色谱保留农药助剂三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

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食源性内分泌干扰物联合效应研究进展

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食品安全质量检测学报 2018年第2期9卷 366-371页

作者：许彦阳陆雨顺王昕璐钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081 西安理工大学印刷包装与数字媒体学院西安710048

食源性内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)因具有相似的作用终点,低剂量下混合暴露可能产生大于单一暴露的联合效应,已成为影响食品安全的一类重要风险因子,国际上已开始关注低剂量下混合暴露所引起的联合效应问题。本... 详细信息

食源性内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)因具有相似的作用终点,低剂量下混合暴露可能产生大于单一暴露的联合效应,已成为影响食品安全的一类重要风险因子,国际上已开始关注低剂量下混合暴露所引起的联合效应问题。本文首先对食源性EDCs的污染现状和检测技术(包括前处理技术和高通量检测技术)进行了梳理分析,基于气相色谱-质谱、液相色谱-质谱的分析技术已经成为EDCs的主流分析技术。随后,探讨了模式生物和毒性替代测试在联合效应研究中的研究现状,最后从浓度相加模型、独立作用模型和相互作用模型等3个方面介绍了联合效应评价方法的研究进展。基于毒性测试替代技术的联合效应研究将为科学评价食源性EDCs的联合效应,揭示联合效应产生的分子机制,修订食源性EDCs的安全限量标准提供依据。

关键词：内分泌干扰物混合污染低剂量联合效应

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介质阻挡放电微等离子体技术在重金属检测的应用研究

介质阻挡放电微等离子体技术在重金属检测的应用研究

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2018中国环境科学学会科学技术年会

作者：毛雪飞刘美彤刘霁欣钱永忠中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室吉林大学化学学院

作为一种低温等离子体技术,介质阻挡放电(DBD)具有结构简单、功耗低、体积小、常温常压工作的特点,在诱变育种、臭氧发生、灭菌、材料改性、有害物降解、分析仪器等领域应用广泛。对原子光谱来说,DBD可用于原子化器、发射光谱的激发源... 详细信息

作为一种低温等离子体技术,介质阻挡放电(DBD)具有结构简单、功耗低、体积小、常温常压工作的特点,在诱变育种、臭氧发生、灭菌、材料改性、有害物降解、分析仪器等领域应用广泛。对原子光谱来说,DBD可用于原子化器、发射光谱的激发源、诱导化学蒸气发生,以及元素的气相富集和固体剥蚀元素分析。本文对近年来有关DBD技术在原子光谱分析领域的文献进行了综述,分析了DBD在原子光谱中应用的技术特点和发展现状,并对其研究和应用前景进行了展望。

关键词：介质阻挡放电原子光谱元素检测

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利用拉曼光谱识别新烟碱类农药

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分析试验室 2017年第9期36卷 1007-1010页

作者：曹晓林江泽军洪思慧张婵金芬金茂俊佘永新王静中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所北京10081 农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

采用柠檬酸钠还原法合成纳米金颗粒溶胶,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)结合化学计量学,对烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉3种农药进行研究,建立了3种农药的拉曼光谱研究方法。采集农药溶液的拉曼光谱曲线,运用自主编写的程序对光谱曲线进行... 详细信息

采用柠檬酸钠还原法合成纳米金颗粒溶胶,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)结合化学计量学,对烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉3种农药进行研究,建立了3种农药的拉曼光谱研究方法。采集农药溶液的拉曼光谱曲线,运用自主编写的程序对光谱曲线进行预处理,去除光谱噪音、基线漂移和荧光背景的干扰。结果表明,合成的纳米金颗粒溶胶对3种农药具有良好的增强效果,在拉曼特征频率400~1500 cm^(-1)范围内较为丰富;755,846和1109,633,771,994和1074 cm^(-1)以及995,1109和1034 cm^(-1)可分别用于识别烯啶虫胺,噻虫嗪和吡虫啉。烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉检测限分别为0.05,0.025,0.025 mg/L;并对特征峰1109,633,995 cm^(-1)进行线性拟合,R^2均大于0.93。对进一步实现表面增强拉曼光谱技术检测农产品复杂基质中新烟碱农药具有重要意义。

关键词：表面增强拉曼光谱新烟碱农药纳米金溶胶识别

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β2肾上腺素受体基因在Sf9细胞中的表达及纯化

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食品科学 2017年第20期38卷 34-39页

作者：王健刘媛张俊花韩正政兰凤英河北北方学院农林科技学院河北张家口075000 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

通过密码子优化、昆虫杆状病毒表达系统(Bac-to-Bac)构建、表达条件筛选及镍柱亲和层析,研究β_2肾上腺素受体(β_2 adrenergic receptor,β_2AR)基因(β_2AR)在昆虫细胞Sf9中的高效表达及纯化策略。方法:人工合成改造后的β_2AR基因,... 详细信息

通过密码子优化、昆虫杆状病毒表达系统(Bac-to-Bac)构建、表达条件筛选及镍柱亲和层析,研究β_2肾上腺素受体(β_2 adrenergic receptor,β_2AR)基因(β_2AR)在昆虫细胞Sf9中的高效表达及纯化策略。方法:人工合成改造后的β_2AR基因,将其克隆至转移载体p Fast Bac1中,构建重组杆状病毒表达质粒p Fast Bac1-β_2AR’,转染昆虫细胞Sf9,优化表达条件,采用镍离子亲和层析法纯化重组蛋白并进行活性鉴定。结果:适宜的表达条件为感染细胞使用的感染复数5、感染后表达时间48 h,Western blot分析显示在47 k D左右处出现清晰的特异性条带,与预期结果一致。纯化的受体蛋白纯度大于90%,活性鉴定结果显示该受体蛋白可特异性吸附盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β激动剂的酶标记物,OD值分别为0.983、0.947和0.912。结论:本研究实现了β_2AR受体在Sf9细胞中的表达,且纯化后的受体蛋白保持了较好的β激动剂亲和活性,为利用β_2AR受体开展β激动剂多残留快速检测技术提供了依据。

关键词： β2肾上腺素受体杆状病毒表达载体 Sf9细胞表达纯化

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鸡血细胞药物代谢模型的建立与应用

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中国畜牧兽医 2017年第10期44卷 3070-3076页

作者：张小庆汤晓艳杨小体沈习习中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量安全重点实验室北京100081

试验旨在建立鸡血细胞药物代谢模型,并用利巴韦林进行验证。本试验比较了3种不同培养基(L-15、M199和RPMI1640培养基)及添加不同浓度胎牛血清的细胞培养效果,采用MTT法测细胞活力,确定最佳给药时间,之后用利巴韦林进行给药,检测培养液... 详细信息

试验旨在建立鸡血细胞药物代谢模型,并用利巴韦林进行验证。本试验比较了3种不同培养基(L-15、M199和RPMI1640培养基)及添加不同浓度胎牛血清的细胞培养效果,采用MTT法测细胞活力,确定最佳给药时间,之后用利巴韦林进行给药,检测培养液中利巴韦林及其代谢物(TCONH2和RTCOOH)含量。结果发现,3种培养基中用L-15培养基培养时细胞存活率最高,胎牛血清添加浓度为10%时血细胞状态较好;血细胞活力检测表明其最佳给药时间为培养3 h;利巴韦林给药后,其含量随着时间的延长而降低,TCONH2和RTCOOH在给药0.5 h时迅速产生,给药3 h后其浓度变化趋于平缓。综上所述,本试验建立的鸡血细胞代谢模型操作简便,用添加10%胎牛血清的L-15培养基培养效果较好,利巴韦林给药试验表明,鸡血细胞存在一定的代谢转化功能,该鸡血细胞代谢模型可用于某些药物的体外代谢研究。

关键词：鸡血细胞利巴韦林药物体外代谢

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