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LC-MS/MS法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺及其产生原因初探

中国医药工业杂志 2021年第11期52卷 1504-1509页

作者：张一平鲍梦娟贾永娟夏学军中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050 药物传输技术及新型制剂重点实验室北京100050 北京和合医学诊断技术股份有限公司北京100176

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍(1)缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量,对其进行方法学验证并考察1缓释片、1原料药和1缓释片中辅料在多种破坏条件下NDMA的产生情况。结果显示,各项方法学考察结果均良好。在光照... 详细信息

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍(1)缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量,对其进行方法学验证并考察1缓释片、1原料药和1缓释片中辅料在多种破坏条件下NDMA的产生情况。结果显示,各项方法学考察结果均良好。在光照条件下,1缓释片的辅料和1缓释片中NDMA均有所增加;在碱性条件和氧化条件下,1原料药、1缓释片的辅料和1缓释片中NDMA均有所增加。1缓释片中的NDMA可能是由于在缓释片的制备工艺或贮存过程中,原料药自身、原料药与辅料之间以及不同辅料之间的相互作用产生的,因此在生产和贮存过程中需注意避免光照、强碱性和氧化条件。

关键词：液相色谱串联质谱 N-亚硝基二甲胺基因毒性杂质盐酸二甲双胍缓释片

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不同来源的HPMC对盐酸二甲双胍缓释片体内外释药特性的影响

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中国医药工业杂志 2019年第7期50卷 773-779页

作者：王一然张一平张丹宫晓菲张金兰陈太标夏学军中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050 药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050 世贸天阶制药(江苏)有限责任公司江苏盐城224100

以市售Glucophage XR 为参比制剂,考察了硬度与其相似的进口及国产羟丙甲纤维素(HPMC)制得的盐酸二甲双胍缓释片在pH 1.2 盐酸与pH 6.8 磷酸盐缓冲液中的释放和溶胀性能,采用相似因子法评价自制片与参比制剂体外释放曲线的相似性,并对... 详细信息

以市售Glucophage XR 为参比制剂,考察了硬度与其相似的进口及国产羟丙甲纤维素(HPMC)制得的盐酸二甲双胍缓释片在pH 1.2 盐酸与pH 6.8 磷酸盐缓冲液中的释放和溶胀性能,采用相似因子法评价自制片与参比制剂体外释放曲线的相似性,并对三者在Beagle 犬体内的药动学特征进行研究。动态光散射分析和扫描电镜观察结果表明,进口和国产HPMC 的粒度分布基本一致,但进口HPMC 粒子表面较粗糙,而国产HPMC 的粒子表面较光滑。体外释放研究表明,在2 种体外释放介质中,进口及国产HPMC 制得的缓释片与Glucophage XR 的释放均具有较好的一致性(f2>70);进口及国产HPMC 制得的缓释片在pH 1.2 盐酸中的溶胀和溶蚀均比在pH 6.8 磷酸盐缓冲液中稍快,与Glucophage XR 略有差异;在同一释放介质中,进口及国产HPMC 制得的缓释片的溶胀行为略有差异,但溶蚀行为基本一致。Beagle 犬体内试验表明,进口及国产HPMC 制得的缓释片与Glucophage XR 的主要药动学参数均无显著性差异,提示2 种自制片与Glucophage XR 在Beagle 犬体内的药动学行为基本一致。

关键词：盐酸二甲双胍缓释片羟丙甲纤维素释放溶胀药动学

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气相色谱法测定人参皂苷Rg_1中的有机溶剂残留量

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中国实验方剂学杂志 2013年第24期19卷 118-120页

作者：张建民张宇佳相莉陈少华郑稳生王锦玉首都儿科研究所北京100020 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的：建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法：采用气相色谱法，FID检测器， DB-624 （30 m×0.32 mm，0.25 μm），载气为氮气，柱温为恒温50℃，进样口温度200℃，检测器温度200℃，以水为溶剂配制对照溶液... 详细信息

目的：建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法：采用气相色谱法，FID检测器， DB-624 （30 m×0.32 mm，0.25 μm），载气为氮气，柱温为恒温50℃，进样口温度200℃，检测器温度200℃，以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果：在所考察的浓度范围内具有良好的线性，乙醇的检测限为1.0 μg·L-1，精密度RSD〈1.0%。平均回收率为90%~105% 结论：经方法学验证，该检测方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于人参皂苷Rg1原料药中有机溶剂残留量的检测。

关键词：人参皂苷Rg1 有机溶剂残留量气相色谱

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肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的HPLC检测方法研究

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药学学报 2022年第9期57卷 2805-2810页

作者：周楚楚杜鹏孟雅李志辉张礼郭修平张宇佳郝秋实郑稳生北京协和医学院、中国医学科学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050 广西医科大学广西南宁530021 安庆医药高等专科学校安徽安庆246052 河北金牛原大药业科技有限公司河北定州073000

本研究建立高效液相色谱法,用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物(杂质F)的测定。采用AQUASIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相A为磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,进样量40μL,检测波长为210 nm,柱温25℃,分析时间40 ... 详细信息

本研究建立高效液相色谱法,用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物(杂质F)的测定。采用AQUASIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相A为磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,进样量40μL,检测波长为210 nm,柱温25℃,分析时间40 min。结果表明,肾上腺素磺化物(杂质F)在0.520~12.480μg·mL^(-1)质量浓度内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.9998;平均回收率为103.04%,RSD为2.00%;肾上腺素磺化物的最小检测限为0.104μg·mL^(-1),定量限为0.520μg·mL^(-1)。该检测方法准确度和精密度高,灵敏度好,可用于肾上腺素注射液中肾上腺素磺化物的分析测定,提高肾上腺素相关产品的质量标准。

关键词：高效液相色谱法肾上腺素注射液肾上腺素磺化物含量测定质量标准

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高效液相色谱法测定生附子中3种双酯型生物碱含量

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医药导报 2019年第11期38卷 1459-1462页

作者：杨海宁文瑾孙筱林王登才张宇佳郑稳生中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050 中国药学会学术部北京100022 三株医药生物研究所济南250100

目的建立高效液相色谱法同时测定生附子中3种双酯型生物碱含量的方法。方法采用WondaSil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为60 mmol·L^-1醋酸铵溶液,B为乙腈:四氢呋喃(9:1),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波... 详细信息

目的建立高效液相色谱法同时测定生附子中3种双酯型生物碱含量的方法。方法采用WondaSil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为60 mmol·L^-1醋酸铵溶液,B为乙腈:四氢呋喃(9:1),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长235 nm;柱温35℃。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱线性范围分别为0.526~10.520μg(r=0.999 7)、0.522~10.440μg(r=0.999 5)和0.108~2.160μg(r=0.999 2),平均加样回收率103.90%(RSD=0.94%),96.67%(RSD=1.27%),102.62%(RSD=2.42%)。结论该方法操作简单,准确度高,可用于附子中3种双酯型生物碱含量测定。

关键词：生附子生物碱含量测定色谱法,高效液相

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气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量

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医药导报 2018年第11期37卷 1377-1380页

作者：汪志强李永卓檀华进宋辉孟雅张宇佳刘劲松郑稳生安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室合肥230012 北京协和医学院中国医学科学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离... 详细信息

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^(-1),空气流速为450 mL·min^(-1),检测器温度250℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%～104.0%(RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。

关键词：妥洛特罗有机溶剂残留色谱法,毛细管气相粗品纯化

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水合氯醛有关物质分析方法优化与稳定性检测

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药学实践与服务 2023年第7期41卷 422-427页

作者：宋开超方夏琴李鹤郝玉梅谭晓川郑稳生北京协和医学院、中国医学科学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的建立水合氯醛中有关物质检查方法,提高水合氯醛相关产品的质量标准与控制限度。方法建立水合氯醛三氯甲烷与卤代羧酸的检测方法,并通过稳定性监控水合氯醛的杂质变化。结果经对比研究,本文建立的有关物质方法可满足相关法规要求,同... 详细信息

目的建立水合氯醛中有关物质检查方法,提高水合氯醛相关产品的质量标准与控制限度。方法建立水合氯醛三氯甲烷与卤代羧酸的检测方法,并通过稳定性监控水合氯醛的杂质变化。结果经对比研究,本文建立的有关物质方法可满足相关法规要求,同一方法可准确检测原料及其制剂中的4种杂质。结论本文为水合氯醛及其制剂的质量标准提升提供技术支持,通过水合氯醛杂质检测以及本品在高温、光照的稳定性对比,对实施制剂研究与生产过程中的杂质监控非常必要,可更大程度保障人民群众用药安全。

关键词：水合氯醛三氯甲烷卤代羧酸有关物质稳定性

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盐酸尼卡地平β晶型制备及其固体分散体研究

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中南药学 2018年第6期16卷 731-737页

作者：盛巍王洪亮杨艳芳汪仁芸夏学军李琳金笃嘉叶军刘玉玲中国医学科学院北京协和医学院药物研究所&药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的制备盐酸尼卡地平(Nic)β晶型,实现与原研产品晶形一致;探讨固体分散体技术对Nic溶解度的改善效果。方法采用丙酮重结晶法制备Nic原料药并进行化学纯度、熔点和晶型检测;以PVP K30、PEG6000、普朗尼克F68为载体材料,制备Nic固体分散... 详细信息

目的制备盐酸尼卡地平(Nic)β晶型,实现与原研产品晶形一致;探讨固体分散体技术对Nic溶解度的改善效果。方法采用丙酮重结晶法制备Nic原料药并进行化学纯度、熔点和晶型检测;以PVP K30、PEG6000、普朗尼克F68为载体材料,制备Nic固体分散体,考察载体材料用量及其对溶解度的影响,采用示差扫描量热、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱进行物相鉴别和作用机制探讨。结果制得的Nic原料药,熔点为169.2~171.2℃,化学纯度>99.3%,特征衍射峰与文献报道完全一致。3种载体均可与Nic通过分子间相互作用形成固体分散体,药物由晶态转变为无定型态,当Nic/载体为1∶3时,溶解度由11 mg·m L^(-1)提高至160 mg·m L^(-1)。结论成功制备了与原研一致的β晶型Nic,采用固体分散体技术,Nic溶解度可显著改善,为后续渗透泵控释制剂研发提供了良好的中间载体。

关键词：盐酸尼卡地平 β晶型固体分散体一致性溶解度

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紫杉醇新型制剂及临床研究进展

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实用药物与临床 2016年第4期19卷 510-517页

作者：徐佳茗夏学军刘玉玲中国医学科学院北京协和医学院药物研究所 “药物传输技术及新型制剂”北京市重点实验室北京100050

紫杉醇是一种临床应用广泛的广谱抗肿瘤药物,其独特的阻碍微管蛋白解聚的作用机制使其对多种实体瘤具有良好的疗效。但由于紫杉醇的水溶性极低,早期上市的传统制剂采用了高浓度的聚氧乙烯蓖麻油（Cremophor EL）作为增溶剂,后者易引发... 详细信息

紫杉醇是一种临床应用广泛的广谱抗肿瘤药物,其独特的阻碍微管蛋白解聚的作用机制使其对多种实体瘤具有良好的疗效。但由于紫杉醇的水溶性极低,早期上市的传统制剂采用了高浓度的聚氧乙烯蓖麻油（Cremophor EL）作为增溶剂,后者易引发一系列过敏反应,用药前需进行脱敏处理,严重限制了紫杉醇的临床使用,同时给患者带来极大的痛苦。不含Cremophor EL的紫杉醇新制剂的开发多年来持续受到国内外的广泛关注,其中成功上市的有紫杉醇脂质体（力扑素~）、注射用白蛋白结合型紫杉醇（Abraxane~）和紫杉醇聚合物胶束Genexol~-PM,进入Ⅰ~Ⅲ期临床研究的有脂质体LEP-ETU、阳离子脂质体EndoTAG~-1、胶束化纳米粒NK105和新型口服制剂DHP107。本文对上述新型制剂的特点及临床研究进展进行回顾和综述。

关键词：紫杉醇脂质体白蛋白结合型紫杉醇阳离子脂质体聚合物胶束

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高效液相色谱法测定紫杉醇亚微乳含量

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中国药业 2014年第3期23卷 26-27页

作者：夏学军王艳宝徐佳茗张鹏霄金笃嘉刘玉玲中国医学科学院北京协和医学院药物研究所.药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的建立测定紫杉醇亚微乳含量的高效液相色谱法。方法以Zorbax XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-乙腈(23∶41∶36)为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为227 nm,进样量为10μL。样品经无水乙醇稀释后... 详细信息

目的建立测定紫杉醇亚微乳含量的高效液相色谱法。方法以Zorbax XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-乙腈(23∶41∶36)为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为227 nm,进样量为10μL。样品经无水乙醇稀释后进样。结果紫杉醇峰与三杉尖宁碱(紫杉醇杂质Ⅰ)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(紫杉醇杂质Ⅱ)峰的分离度分别为2.40,1.67。紫杉醇质量浓度在9.6~96μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),定量限为3 ng,紫杉醇亚微乳含量测定的平均回收率为99.99%,RSD为0.49%(n=9)。结论该方法简便、准确、专属性好,适用于紫杉醇亚微乳的含量测定。

关键词：高效液相色谱法紫杉醇亚微乳含量

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