检索结果-内蒙古大学图书馆

药学学报 2013年第8期48卷 1292-1296页

作者：夏学军贺玖明李春金笃嘉刘玉玲中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

利用HPLC-DAD-MS/MS对布格呋喃降解产物进行快速分离分析和结构鉴定。以Zorbax C8(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈水(78∶22)为流动相,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。通过高效液相色谱串联质谱和DAD检测器联用,在线分离并... 详细信息

利用HPLC-DAD-MS/MS对布格呋喃降解产物进行快速分离分析和结构鉴定。以Zorbax C8(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,乙腈水(78∶22)为流动相,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。通过高效液相色谱串联质谱和DAD检测器联用,在线分离并检测降解产物。根据降解产物的保留时间、紫外光谱及MS、MS/MS数据,结合布格呋喃的可能降解反应推断降解产物的结构。结果表明布格呋喃中6个主要降解产物均为布格呋喃的氧化或过氧化产物。降解产物A为布格呋喃的双键环氧化产物,降解产物B、C、D、E是在降解产物A的基础上进一步氧化形成的二级或多级产物,降解产物F为布格呋喃的过氧化产物。本文建立的HPLC-DAD-MS/MS法可快速分析布格呋喃中的降解产物,为降解产物鉴定提供重要的结构信息。

关键词：布格呋喃降解产物高效液相色谱二极管阵列检测质谱鉴定

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高效液相色谱法测定氟尿嘧啶液体栓剂含量

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医药导报 2013年第2期32卷 251-252页

作者：陈少华郑稳生相莉张秀立王璐璐中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室100050

目的制备氟尿嘧啶(5-Fu)液体栓剂,并采用高效液相色谱法测定5-Fu液体栓剂的含量。方法采用Hypersil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水(用0.05 mol.L-1磷酸溶液调节pH至3.5)-甲醇(95∶5)为流动相;流速为1.0 ***-1;检测波长:266 nm;柱... 详细信息

目的制备氟尿嘧啶(5-Fu)液体栓剂,并采用高效液相色谱法测定5-Fu液体栓剂的含量。方法采用Hypersil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以水(用0.05 mol.L-1磷酸溶液调节pH至3.5)-甲醇(95∶5)为流动相;流速为1.0 ***-1;检测波长:266 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果 3批样品中5-Fu平均含量为100.79%,在0.6～18.0μ***-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率100.11%,RSD=1.53%。结论该检测方法灵敏、快速、结果准确,适用于5-Fu液体栓剂质量控制。

关键词：氟尿嘧啶液体栓剂色谱法,高效液相

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不同方法处理头孢克肟的表征与溶出行为研究

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医药导报 2013年第5期32卷 667-669页

作者：王璐璐郑稳生陈少华相莉中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的以头孢克肟为对象,研究不同粉碎方法对制剂中药物晶型与溶解特性的影响。方法用高效液相色谱法、X-射线粉末衍射、差示扫描量热分析、红外光谱以及电镜扫描等分析手段对不同粉碎方法制得的头孢克肟进行表征,对所得头孢克肟样品进行... 详细信息

目的以头孢克肟为对象,研究不同粉碎方法对制剂中药物晶型与溶解特性的影响。方法用高效液相色谱法、X-射线粉末衍射、差示扫描量热分析、红外光谱以及电镜扫描等分析手段对不同粉碎方法制得的头孢克肟进行表征,对所得头孢克肟样品进行溶解度及溶出度测定。结果不同粉碎方法得到的头孢克肟晶型相同,头孢克肟经粉碎机粉碎后溶解度及溶出速率较手工碾碎明显提高。结论不同粉碎方法不改变头孢克肟晶型,但会影响头孢克肟溶解特性。

关键词：头孢克肟晶型溶解速率溶解度

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气相色谱法测定伊曲康唑传递体有机溶剂残留量

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医药导报 2013年第8期32卷 1075-1077页

作者：张宇佳郑稳生方夏琴中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果... 详细信息

目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果两种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,乙醇、三氯甲烷的检测限分别为1.58和2.968μ***-1,精密度RSD均<1.0%。平均回收率98%～101%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于伊曲康唑传递体原料药中有机溶剂残留量检测。

关键词：伊曲康唑传递体有机溶剂残留量色谱法,气相

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气相色谱法测定人参皂苷Rg_1中的有机溶剂残留量

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中国实验方剂学杂志 2013年第24期19卷 118-120页

作者：张建民张宇佳相莉陈少华郑稳生王锦玉首都儿科研究所北京100020 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050 中国中医科学院中药研究所北京100700

目的：建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法：采用气相色谱法，FID检测器， DB-624 （30 m×0.32 mm，0.25 μm），载气为氮气，柱温为恒温50℃，进样口温度200℃，检测器温度200℃，以水为溶剂配制对照溶液... 详细信息

目的：建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法：采用气相色谱法，FID检测器， DB-624 （30 m×0.32 mm，0.25 μm），载气为氮气，柱温为恒温50℃，进样口温度200℃，检测器温度200℃，以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果：在所考察的浓度范围内具有良好的线性，乙醇的检测限为1.0 μg·L-1，精密度RSD〈1.0%。平均回收率为90%~105% 结论：经方法学验证，该检测方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于人参皂苷Rg1原料药中有机溶剂残留量的检测。

关键词：人参皂苷Rg1 有机溶剂残留量气相色谱

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改进HPLC法考察试制头孢地尼缓释微丸的稳定性

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中国药师 2013年第7期16卷 1088-1090页

作者：汪金灿方夏琴汪六一胡金芳刘盟盟相莉张宇佳王璐璐郑稳生海南卫康制药(潜山)有限公司安徽潜山246300 中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室

目的:通过HPLC法监控试制的头孢地尼缓释微丸的含量及有关物质变化趋势。方法:对《中国药典》2010版头孢地尼各论所载HPLC方法加以改进,用以测定头孢地尼缓释微丸的含量及有关物质,考察试样的稳定性。结果:经过改进的HPLC方法能有效检... 详细信息

目的:通过HPLC法监控试制的头孢地尼缓释微丸的含量及有关物质变化趋势。方法:对《中国药典》2010版头孢地尼各论所载HPLC方法加以改进,用以测定头孢地尼缓释微丸的含量及有关物质,考察试样的稳定性。结果:经过改进的HPLC方法能有效检测头孢地尼,辅料及自身降解产物对测定无干扰。结论:本色谱系统能真实反映头孢地尼缓释微丸制剂质量优劣,制剂稳定性良好。

关键词：头孢地尼缓释微丸高效液相色谱法稳定性

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气相色谱法测定人参皂苷Rg1中的有机溶剂残留量

气相色谱法测定人参皂苷Rg1中的有机溶剂残留量

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北京中医药学会2013年学术年会

作者：张建民张宇佳相莉陈少华郑稳生首都儿科研究所中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室

目的建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32mm,0.25μm),载气为氮气,柱温为恒温50℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果在... 详细信息

目的建立气相色谱法测定人参皂苷Rg1中有机残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32mm,0.25μm),载气为氮气,柱温为恒温50℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,以水为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果在所考察的浓度范围内具有良好的线性,乙醇的检测限为1.0ng·mL-1,精密度RSD<1.0%。平均回收率为90%～105%。结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于人参皂苷Rg1原料药中有机溶剂残留量的检测。

关键词：人参皂苷Rg1 有机溶剂残留量气相色谱法

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高效液相色谱法测定门冬氨酸鸟氨酸注射液的含量

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医药导报 2012年第12期31卷 1621-1623页

作者：王璐璐郑稳生陈少华张宇佳相莉中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室 100050

目的建立测定门冬氨酸鸟氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 ***-1;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量为20μL... 详细信息

目的建立测定门冬氨酸鸟氨酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 ***-1;检测波长为210 nm;柱温25℃;进样量为20μL。结果 3批样品中门冬氨酸鸟氨酸的平均含量为100.19%。门冬氨酸、鸟氨酸及门冬氨酸鸟氨酸在600～1 500μ***-1浓度范围内,都有良好的线性关系(r=0.999 7),门冬氨酸鸟氨酸的平均回收率为98.40%,RSD为0.19%。结论该方法灵敏、快速、结果准确,可用于门冬氨酸鸟氨酸的含量测定。

关键词：门冬氨酸鸟氨酸含量测定色谱法高效液相

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多柔比星前体脂质体包封率测定及影响因素考察

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医药导报 2012年第11期31卷 1497-1499页

作者：郑稳生方夏琴张宇佳王璐璐陈少华中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室100050

目的测量自制多柔比星前体脂质体的包封率并对影响包封率的因素进行考察。方法葡聚糖凝胶层析法、紫外分光光度法测量多柔比星前体脂质体包封率。结果自制多柔比星前体脂质体包封率平均可达80.0%,稳定性良好。结论药脂比、膜材、水合温... 详细信息

目的测量自制多柔比星前体脂质体的包封率并对影响包封率的因素进行考察。方法葡聚糖凝胶层析法、紫外分光光度法测量多柔比星前体脂质体包封率。结果自制多柔比星前体脂质体包封率平均可达80.0%,稳定性良好。结论药脂比、膜材、水合温度等对多柔比星前体脂质体的包封率有较大的影响。

关键词：多柔比星前体脂质体包封率水合温度

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高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的包封率与含量

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医药导报 2012年第10期31卷 1347-1349页

作者：郑稳生方夏琴张宇佳王璐璐中国医学科学院北京协和医学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室100050

目的建立高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的含量及包封率。方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(65∶35);流速:1 ***-1;检测波长:261 nm。甲醇为溶剂,测定传递体中伊曲康唑的含量。结果伊曲康唑在1... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定伊曲康唑传递体的含量及包封率。方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(65∶35);流速:1 ***-1;检测波长:261 nm。甲醇为溶剂,测定传递体中伊曲康唑的含量。结果伊曲康唑在1～100μ***-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 7;平均回收率为101.9%,RSD为1.7%。结论该方法准确可靠、简单快速,专属性高,可用于伊曲康唑传递体含量及包封率的测定。

关键词：伊曲康唑传递体包封率色谱法,高效液相

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