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林产化学与工业 2023年第1期43卷 104-112页

作者：颜洋洋张昌伟李川周昊王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

在建立靛蓝含量分析方法的基础上,构建了一种新型高效方法制备高纯度靛蓝,并研究了不同靛蓝粗提物和高纯度靛蓝的抑菌活性。以马蓝叶为原料,通过水提取、加碱打花、酸中和以及氢氧化钠除杂等步骤得到了3种不同靛蓝质量分数(3.06%、20.13... 详细信息

在建立靛蓝含量分析方法的基础上,构建了一种新型高效方法制备高纯度靛蓝,并研究了不同靛蓝粗提物和高纯度靛蓝的抑菌活性。以马蓝叶为原料,通过水提取、加碱打花、酸中和以及氢氧化钠除杂等步骤得到了3种不同靛蓝质量分数(3.06%、20.13%、22.16%)粗提物样品1~样品3;在此基础上,利用单因素试验和Box-Behnken响应面设计法优化葡萄糖还原工艺得到了高纯度靛蓝样品4;最后,采用牛津杯法比较了3种靛蓝粗提物和高纯度靛蓝对黑曲霉、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌活性。结果表明:葡萄糖还原工艺最佳条件为葡萄糖质量浓度25 g/L、NaOH质量浓度26.9 g/L、反应温度60℃和反应时间30 min;在此最佳工艺条件下,可得到纯度为96.87%的高纯度靛蓝(样品4),并且靛蓝收率高达76.88%。抑菌实验结果表明:3种靛蓝粗提物和高纯度靛蓝均对黑曲霉、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有抑制效果,且随着样品中靛蓝质量分数的增加,样品对3种菌的抑制效果均增加;其抑菌圈直径、最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC)和半数抑菌浓度(IC_(50))分别为9.00~19.69 mm、1~512 mg/L、8~64 mg/L(黑曲霉)和0.6~448 mg/L,高纯度靛蓝对黑曲霉的抑制作用良好,其MIC、MBC和IC_(50)值分别为1、8和0.6 mg/L。

关键词：马蓝靛蓝纯化葡萄糖还原响应面法

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银杏叶色素类化合物的提取分离及结构鉴定

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林产化学与工业 2023年第1期43卷 79-88页

作者：沈红张昌伟陈虹霞陶冉蒋建新王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以银杏鲜叶(样品1)、银杏干叶(样品2)和银杏陈叶(样品3)为原料,制备了3个样品的乙醇提取物,采用HPLC-DAD-MS法分析3个样品中银杏叶色素类化合物的组成;通过液液萃取、硅胶柱层析和HPLC制备色谱等技术手段对样品2和样品3的银杏叶色素类... 详细信息

以银杏鲜叶(样品1)、银杏干叶(样品2)和银杏陈叶(样品3)为原料,制备了3个样品的乙醇提取物,采用HPLC-DAD-MS法分析3个样品中银杏叶色素类化合物的组成;通过液液萃取、硅胶柱层析和HPLC制备色谱等技术手段对样品2和样品3的银杏叶色素类化合物进行了分离纯化和结构鉴定。从3个样品中初步推测出24种银杏叶色素类化合物,其中叶绿素类化合物17种,类胡萝卜素类化合物7种。从样品2和样品3的乙醇提取物浸膏中分离纯化出10种银杏叶色素单体化合物,通过质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱数据分析,并结合文献对照鉴定化合物分别为:β-胡萝卜素(A)、脱镁叶绿素a(B)、脱镁叶绿素b(C)、叶黄素(D)、植基紫红素18a(E)、焦脱镁叶绿素a(F)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素a(G)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素a′(H)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素b(I)、13^(2)-羟基脱镁叶绿素b′(J),其中E、F、G、H、I、J为首次从银杏叶中分离得到。

关键词：银杏叶色素提取分离结构鉴定

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氨基甲酸酯类化合物的合成及其AChE抑制活性研究

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林产化学与工业 2023年第1期43卷 43-50页

作者：王婧陈玉湘李胜男张红梅蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂... 详细信息

以松节油主要组分3-蒈烯为原料首先合成了3-异丙基-5-甲酚(1)和香芹酚(2),从这2个化合物出发通过异氰酸酯法(方法A)和氨基甲酰氯法(方法B)进一步制备了14个含异丙基甲酚结构的氨基甲酸酯类化合物,并测定了所合成16个化合物对乙酰胆碱脂酶(AChE)的抑制活性。研究结果表明:酚类化合物与异氰酸酯反应是制备氨基甲酸酯的高效合成工艺,其中异氰酸酯中N-取代基结构越大反应越容易发生,芳基取代产物的摩尔得率可达90%以上。在AChE抑制活性方面,3-异丙基-5-甲酚衍生物的抑制活性普遍高于香芹酚衍生物,N-脂基取代产物的抑制活性显著高于N-芳基取代产物,且短链脂基取代产物的抑制活性高于长链脂基和环脂基。3-异丙基-5-甲酚的N-甲基取代产物表现出优良的AChE抑制活性,抑制效率达到石杉碱甲的90.5%,超过同为氨基甲酸酯阳性对照利凡斯的明(89.6%),而其N,N-二甲基取代产物的抑制活性又明显高于N-甲基取代产物,抑制效率达到石杉碱甲的97.9%。浓度与抑制率关系表明:3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯(Ⅰ-2)在浓度大于1.25 mmol/L后表现出与石杉碱甲基本等同的AChE抑制活性,具有开发为阿尔兹海默症治疗药物或者杀虫剂的潜力。

关键词：松节油 3-蒈烯氨基甲酸酯乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-异丙基-5-甲基苯基-N,N-二甲基氨基甲酸酯

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基质固相分散和HPLC-IT-TOF/MS联用研究漆树木材中多酚成分

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林产化学与工业 2022年第1期42卷 10-20页

作者：陈虹霞周昊陶冉齐志文李文君王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提... 详细信息

采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提取得率为(466±2.05)mg/g(以没食子酸计)。采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF-MS)联用技术,建立高效、准确鉴定漆树木中多酚化学成分的方法,根据质谱图和裂解规律信息,并结合文献,共鉴定10个化合物,包括3个没食子酸(GAC)类化合物和7个黄酮类化合物,分别是没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、黄颜木素、花旗松素、3,4′,7-三羟基黄烷酮、异鼠李素、槲皮苷、漆黄素和硫黄菊素。利用基质固相分散和HPLC-IT/TOF-MS技术有利于漆树木中化合物的发现和鉴别,对漆树提取物的质量评价和后续分析具有重要的意义。

关键词：基质固相分散漆树多酚高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

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富酸油脂无催化快速酯化降酸工艺研究

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林产化学与工业 2022年第3期42卷 111-116页

作者：李科陈洁聂小安蒋剑春中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

对富酸油脂进行了甘油无催化酯化降酸的研究,通过实验优化得到了最佳反应条件:甘油与脂肪酸的物质的量比为1.2∶1,反应温度为240℃,反应2 h,酸值即可降至1.66 mg/g以下。优化工艺实现了富酸油脂2 h内快速降酸的目的,且所得产品可直接通... 详细信息

对富酸油脂进行了甘油无催化酯化降酸的研究,通过实验优化得到了最佳反应条件:甘油与脂肪酸的物质的量比为1.2∶1,反应温度为240℃,反应2 h,酸值即可降至1.66 mg/g以下。优化工艺实现了富酸油脂2 h内快速降酸的目的,且所得产品可直接通过酯交换反应制备生物柴油,FT-IR分析确认了羧酸的消失和甘油酯的形成。GPC分析结果表明了降酸后油脂的组成为甘油三酯21.93%、甘油双酯37.93%和甘油单酯40.14%,所得生物柴油组成仅为脂肪酸甲酯。此外,该工艺的完善还直接补全了“不同酸值油脂制备生物柴油的工艺路线图”,对生物柴油行业发展具有一定的借鉴价值。

关键词：油脂脂肪酸酯化反应生物柴油脂肪酸甲酯

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聚乙烯亚胺-戊二醛-多巴胺交联粘结剂在锂离子电池硅/碳负极中的性能研究

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化工新型材料 2025年

作者：孙兴燊刘敏胡家朋刘俊劭宋湛谦刘鹤武夷学院福建省生态产业绿色技术重点实验室绿色化工技术福建省高等学校重点实验室中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室

高比容量的硅/碳材料在嵌锂-脱锂过程中，Si的大体积膨胀容易引起电极粉碎和脱落问题，最终导致循环性能衰减和电池寿命缩短，通过设计新型硅/碳材料粘结剂可以有效提升电池循环性能。利用戊二醛（GA）的双醛基团与聚乙烯亚胺（PEI）和... 详细信息

高比容量的硅/碳材料在嵌锂-脱锂过程中，Si的大体积膨胀容易引起电极粉碎和脱落问题，最终导致循环性能衰减和电池寿命缩短，通过设计新型硅/碳材料粘结剂可以有效提升电池循环性能。利用戊二醛（GA）的双醛基团与聚乙烯亚胺（PEI）和多巴胺（DPA）的胺基能发生反应生成亚胺键（-C=N-）的原理，制备三维网状结构的粘结剂（PEI-GA-DPA），并用于高比容量的硅碳负极材料的性能研究。与纯PEI和商业化PVDF粘结剂对比，研究PEI-GA-DPA粘结剂的粘结性能和循环性能。结果表明：当PEI∶GA∶DPA的质量比为90∶0.2∶9.8时，制备的Si/C@PEI-GA-DPA电极的平均剥离强度为3.28N，高于Si/C@PVDF电极（1.43N）和Si/C@PEI电极（1.33N）。在0.5C电流密度循环100圈，Si/C@PEI-GA-DPA-2电池的充电比容量为540.8mAh/g，优于Si/C@PVDF电池（489.6mAh/g）和Si/C@PEI电池（412.0mAh/g）。因此，通过亚胺键的生成制备的粘结剂PEI-GA-DPA具有更优异的粘结力，能显著提升Si/C电极的循环性能。

关键词：硅碳负极聚乙烯亚胺戊二醛多巴胺锂离子电池

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大豆蛋白增强水凝胶电解质的制备及在全固态超级电容器上的应用

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高分子材料科学与工程 2021年第3期37卷 143-150页

作者：南静娅张盖同王利军汪宏生储富祥王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以聚丙烯酰胺链交联形成三维网状结构,通过大豆蛋白纳米粒子与聚丙烯酰胺之间的静电引力,将大豆蛋白引入聚丙烯酰胺交联网络中,经磷酸溶液置换,得到一种水凝胶电解质。大豆蛋白纳米粒子与聚丙烯酰胺分子链之间的协同作用,使得水凝胶在80... 详细信息

以聚丙烯酰胺链交联形成三维网状结构,通过大豆蛋白纳米粒子与聚丙烯酰胺之间的静电引力,将大豆蛋白引入聚丙烯酰胺交联网络中,经磷酸溶液置换,得到一种水凝胶电解质。大豆蛋白纳米粒子与聚丙烯酰胺分子链之间的协同作用,使得水凝胶在80%应变时进行100次的循环压缩后未发生结构断裂或损坏;以水凝胶电解质为固体电解质,以聚吡咯-碳纳米管纸为电极,组装成对称结构的全固态超级电容器。组装的全固态超级电容器具有优异的电化学性能,最大能量密度为6.2 W·h/kg,最大功率密度为398.4 W/kg。更重要的是,器件整体可承受80%的压缩应变而未产生断裂或损坏,并表现出良好的电容稳定性.

关键词：大豆蛋白水凝胶电解质超级电容器电容稳定性

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木质素功能材料的应用研究进展

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应用化工 2022年第2期51卷 491-495,500页

作者：严振宇陈远航吴珽邓拥军沈葵忠房桂干中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术所北京100091

综述了木质素的理化性质和发展前景,概述了木质素的分类、提取方法以及木质素基功能材料在吸附、紫外防护、药物缓释等方面的最新研究进展。最后针对目前的研究现状进行了总结,并对木质素的高值化利用做了展望。

关键词：木质素复合材料纳米材料制备与应用

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脱氢枞酸三芳胺基丙烯腈化合物的合成及其光物理性能研究

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林产化学与工业 2022年第3期42卷 10-18页

作者：高亚楠窦立薇宋杰高宏商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 密歇根大学弗林特分校化学与生物化学系美国弗林特48502

以5-脱氢枞酸三苯胺-噻吩-2-甲醛与3,5-双(三氟甲基)苯乙腈为原料,分别在常温和加热回流的条件下反应,得到2个脱氢枞酸三芳胺基丙烯腈化合物:甲基(Z)-6-((4-(5-(2-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2-氰基乙烯基)噻吩-2-基)苯基)(4-甲氧基苯基)氨... 详细信息

以5-脱氢枞酸三苯胺-噻吩-2-甲醛与3,5-双(三氟甲基)苯乙腈为原料,分别在常温和加热回流的条件下反应,得到2个脱氢枞酸三芳胺基丙烯腈化合物:甲基(Z)-6-((4-(5-(2-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2-氰基乙烯基)噻吩-2-基)苯基)(4-甲氧基苯基)氨基)-7-异丙基-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-羧酸盐(2)和二甲基6,6'-(((1-氰基乙烯-1,2-二基)双(噻吩-5,2-二基))双(4,1-苯撑)双(4-甲氧基苯基)氮杂二烯基)(E)-双(7-异丙基-1,4a-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢菲-1-羧酸盐)(3)。探讨了化合物2和3的紫外吸收光谱、荧光发射光谱、溶致变色效应、聚集诱导发光(AIE)特性、热稳定性及电化学性能,并通过理论计算对其结构与性能的关系进行了进一步分析。研究结果表明:与三芳胺基丙烯腈化合物相比,引入脱氢枞酸骨架后,化合物表现出更大的斯托克斯位移、固体状态下更长的红光发射;化合物2表现出AIE特性,而化合物3不具有AIE特性;这两个化合物均具有较好的热稳定性和形态稳定性。脱氢枞酸骨架的引入使得2和3获得了更高的HOMO、LUMO能级,以及窄的带隙值。

关键词：脱氢枞酸三芳胺丙烯腈光物理性能聚集诱导发光

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去除木质素木材/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料制备及性能研究

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林产化学与工业 2022年第6期42卷 17-23页

作者：徐富成李梅夏建陵许利娜丁海阳李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所/江苏省生物质能源与材料重点实验室/国家林业和草原局林产化学工程重点实验室/林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)浸渍得到去木质素木材(DW),经原位聚合制得去木质素木材/聚甲基丙烯酸甲酯(DW/PMMA)复合材料,并分析了复合材料DW/PMMA的各项性能。研究表明:不同木质素去除率对木材的各项性能均有较大的影响,且随着木质素去除... 详细信息

使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)浸渍得到去木质素木材(DW),经原位聚合制得去木质素木材/聚甲基丙烯酸甲酯(DW/PMMA)复合材料,并分析了复合材料DW/PMMA的各项性能。研究表明:不同木质素去除率对木材的各项性能均有较大的影响,且随着木质素去除率的增大,影响更加显著。相比于未处理木材/PMMA,复合材料DW/PMMA的密度增大,尤其是高木质素去除率木材(H-DW)制备得到的复合材料的密度可达到1.15 g/cm^(3),接近纯PMMA的密度。与DW相比,DW/PMMA具有更低的体积吸湿和吸水膨胀系数,这表明MMA的浸渍有效改善了DW的尺寸稳定性。动态热机械分析表明:PMMA的填充有效增加了所制备复合材料的刚性。制备的DW/PMMA复合材料具有优异的尺寸稳定性和力学性能,其中,MMA浸渍低木质素去除率木材(L-DW)后得到的L-DW/PMMA的抗弯强度达122.6 MPa,抗弯模量达10302.41 MPa,压缩模量达5492.14 MPa,这比未处理木材/PMMA的性能更优异。

关键词：去木质素木材 MMA浸渍改性原位聚合综合性能

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