检索结果-内蒙古大学图书馆

光谱学与光谱分析 2019年第7期39卷 2083-2090页

作者：檀贯妮高宏宋杰商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所、生物质化学利用国家工程实验室、国家林业局林产化学工程重点开放性实验室、江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 Department of Chemistry and Biochemistry University of Michigan-FlintFlintMI 48502USA

对三苯胺进行溴代和C-N偶联反应合成4-萘基三苯胺(a),对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、还原和C-N偶联反应合成13-[N,N-(4-萘基苯基)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(b)及13-[N,N-双(4-萘基苯基)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(c)两个化合... 详细信息

对三苯胺进行溴代和C-N偶联反应合成4-萘基三苯胺(a),对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、还原和C-N偶联反应合成13-[N,N-(4-萘基苯基)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(b)及13-[N,N-双(4-萘基苯基)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(c)两个化合物,通过1HMNR,13CMNR及MS对化合物的结构进行表征。为了研究化合物结构与光谱性能之间的关系,首先利用Gaussian09程序采用密度泛函DFT/B3LYP方法,对三个化合物的空间构型进行全优化,得到它们的键长、键角和二面角,对比发现脱氢枞酸骨架和萘环的引入会影响化合物的共平面性,而萘环的引入会增大化合物的共轭程度。光谱性能方面,研究了三种化合物在甲醇、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷和环己烷这5种极性逐渐减小的溶剂中的荧光发射光谱和紫外吸收光谱。结果表明,在荧光光谱中,化合物a,b和c在不同极性溶剂中最大荧光发射波长均有不同程度位移,在甲醇中最大,在环己烷中最小,但是位移并非随着极性的增大而只发生红移,在二氯甲烷、四氢呋喃和二氧六环3种极性依次增大的溶剂中,a,b,c的荧光发射波长均随着溶剂极性的增大而发生较大程度的蓝移;在同一溶剂中,化合物b和c相对于a的荧光发射波长依次发生红移,c的红移程度与b差距不大。紫外吸收光谱中,三个化合物在不同极性溶剂中的最大吸收波长也有差异,在200~250nm区间,三个化合物均在二氯甲烷中有较大位移,在300~350nm区间,在甲醇中位移较大,而在250~300nm区间,最大吸收波长差别不大;在同一溶剂中,它们在300~350nm区间的最大吸收波长差别较大,化合物c较a红移26nm。结合结构优化所得数据可以证明,化合物的共轭程度对荧光发射光谱和紫外吸收光谱均有影响,而共平面性对荧光发射光谱影响较大。化合物a,b和c在不同极性溶剂中荧光发射光谱和紫外吸收光谱的较大变化,表明它们有明显的溶致变色行为,具有作为分子探针探测外部环境极性大小的潜能。

关键词：脱氢枞酸三芳胺 D-A结构合成空间构型光谱性能

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环氧双酚酸异辛醇酯的制备及其性能研究

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热固性树脂 2020年第1期35卷 1-6,11页

作者：王义刚聂小安肖来辉胡芳芳中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源利用与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以乙酰丙酸与异辛醇酯化反应产物代替丙酮制备了环氧双酚酸异辛醇酯。采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了表征。制备的树脂以聚醚胺D230为固化剂固化,对固化物的力学性能、热稳定性测试以及扫描电镜分析表明,与环氧128体系相比,固... 详细信息

以乙酰丙酸与异辛醇酯化反应产物代替丙酮制备了环氧双酚酸异辛醇酯。采用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了表征。制备的树脂以聚醚胺D230为固化剂固化,对固化物的力学性能、热稳定性测试以及扫描电镜分析表明,与环氧128体系相比,固化物的断裂伸长率由1.73%提高到99.02%,环氧双酚酸异辛醇酯具有良好的柔韧性。

关键词：乙酰丙酸异辛醇酯环氧树脂断裂伸长率柔韧性

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生物基N,S双掺杂荧光碳点的制备及其应用

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高校化学工程学报 2019年第4期33卷 951-956页

作者：许利娜杨小华丁海阳李梅李守海夏建陵中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

为了扩展造纸废液中的木质素磺酸钠的应用,以木质素磺酸钠和半胱氨酸为原料通过绿色的一步水热反应制备N, S双掺杂碳点,利用紫外可见光谱、荧光光谱和透射电镜等表征了碳点的光学性能、结构和对金属离子的选择性检测性能,结果表明制备的... 详细信息

为了扩展造纸废液中的木质素磺酸钠的应用,以木质素磺酸钠和半胱氨酸为原料通过绿色的一步水热反应制备N, S双掺杂碳点,利用紫外可见光谱、荧光光谱和透射电镜等表征了碳点的光学性能、结构和对金属离子的选择性检测性能,结果表明制备的N,S双掺杂碳点可以识别Fe^3+,在0.5~100μmol·L^-1,Fe^3+的浓度与制备的碳点的荧光猝灭强度有良好的线性关系(R2=0.995)。将制备的碳点用于实际水样,结果表明可实现水样中3价铁离子的检测。此荧光探针原料成本低廉,制备绿色简便,在检测领域和生物质资源的高附加值应用领域有着很好的应用前景。

关键词：杂原子掺杂碳量子点荧光探针木质素选择性吸附

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脱氢枞基含氮衍生物的抑菌活性研究

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生物质化学工程 2020年第5期54卷 1-7页

作者：翟兆兰吕仆赵平宋湛谦商士斌饶小平中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 西南林业大学西南地区林业生物质资源高效利用国家林业局重点实验室云南昆明650224 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用平板计数法研究了脱氢枞酸(1)和脱氢枞基含氮衍生物(脱氢枞胺(2)、脱氢枞酸酰胺衍生物(3a^3m)、脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱衍生物(4a^4i))对6种病原真菌的抑制活性。结果表明:脱氢枞胺的抑菌活性优于脱氢枞酸,脱氢枞胺(取代)苯甲... 详细信息

采用平板计数法研究了脱氢枞酸(1)和脱氢枞基含氮衍生物(脱氢枞胺(2)、脱氢枞酸酰胺衍生物(3a^3m)、脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱衍生物(4a^4i))对6种病原真菌的抑制活性。结果表明:脱氢枞胺的抑菌活性优于脱氢枞酸,脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱衍生物的抑菌活性优于脱氢枞酸酰胺衍生物。其中含卤原子的脱氢枞胺(对氯)水杨醛Schiff碱(4d)、脱氢枞胺(间氟)苯甲醛Schiff碱(4f)、脱氢枞胺(对氟)苯甲醛Schiff碱(4g)、脱氢枞胺(对氯)苯甲醛Schiff碱(4h)具有较强的抑菌活性,4h在质量浓度为180 mg/L时对灰葡萄孢、腐皮镰孢和芸苔链格孢的抑制率达100%,抑制率接近阳性对照物放线菌酮。进一步测定了脱氢枞胺(取代)苯甲醛Schiff碱衍生物4d、4f、4g和4h在不同质量浓度下对6种病原真菌的抑菌活性。结果发现4种化合物在不同质量浓度下对灰葡萄孢和芸苔链格孢均具有较好的抑制活性。化合物4f在22.5 mg/L时对6种病原真菌的抑制率最高,均大于95%,而4g在22.5 mg/L时的抑制率却最低,并且4h在45 mg/L时的抑制率较高,上述结果表明苯环上卤原子的取代位置和类型均会影响其在不同质量浓度下的抑菌活性和最佳抑菌活性的质量浓度。

关键词：松香脱氢枞酸病原真菌抑制率

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含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物的合成及光谱性能

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 61-66页

作者：檀贯妮高亚楠高宏商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、^(13)C NMR和MS等手... 详细信息

以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、^(13)C NMR和MS等手段对其结构进行表征。研究了化合物在甲醇、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷和环己烷5种不同极性溶剂中的紫外吸收和荧光发射特征,以及化合物的荧光寿命和量子产率,结果显示:化合物有3个紫外吸收峰,在甲醇、二氧六环和环己烷中,第一个吸收峰在218 nm处,而在四氢呋喃和二氯甲烷中吸收峰有较大红移,且吸光度有较大不同;在265、342 nm处的两个吸收峰,不同溶剂中的吸收波长一致,且吸光度相差不大;在这5种溶剂中,化合物在甲醇中发射波长最大(448 nm),荧光强度最小,在环己烷中发射波长最小(405 nm),而荧光强度最大,在二氧六环、四氢呋喃和二氯甲烷溶液中,随着溶剂极性减小,发射波长依次增大;化合物有明显的溶致变色效应。化合物在甲醇溶液中的荧光寿命为3.72 ns,量子产率为8.32%。

关键词：脱氢枞酸三芳胺双萘合成光谱性能

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木质素基表面活性剂研究现状

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生物质化学工程 2020年第3期54卷 61-68页

作者：王瑞珍宋留名刘朋王奎徐俊明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

木质素作为一种天然高分子化合物,其来源丰富,可以用来代替石油资源制备表面活性剂,缓解当前石油资源枯竭的问题。常见的木质素基表面活性剂有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂以及非离子表面活性剂。木质素基... 详细信息

木质素作为一种天然高分子化合物,其来源丰富,可以用来代替石油资源制备表面活性剂,缓解当前石油资源枯竭的问题。常见的木质素基表面活性剂有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂以及非离子表面活性剂。木质素基表面活性剂在工业领域具有广泛的应用范围,可以作为染料分散剂、混凝土减水剂、沥青乳化剂以及原油采集过程中的驱油剂等。木质素基表面活性剂的开发利用为生物质产品的高值化利用开辟了一条新的路径。

关键词：木质素木质素表面活性剂应用

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硫酸盐木质素的分级分离及性能比较

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应用化工 2020年第7期49卷 1626-1629页

作者：严振宇魏录录邓拥军田庆文房桂干中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术所北京100091

利用酸析法对造纸黑液中的木质素分级分离,得到3种不同的木质素。对得到的木质素进行傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振波谱(13C NMR)以及元素含量测定,在溶解率、分子量分布及官能团和元素含量等方面进行比较。结果表... 详细信息

利用酸析法对造纸黑液中的木质素分级分离,得到3种不同的木质素。对得到的木质素进行傅里叶红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、核磁共振波谱(13C NMR)以及元素含量测定,在溶解率、分子量分布及官能团和元素含量等方面进行比较。结果表明,木质素在DMF/水混合溶剂中溶解率可达到96%,DMF/水混合溶剂可作为材料制备过程中的液体反应介质。酸析分级分离制备的木质素的分散性逐渐降低,分散系数最小可达到1.57,分子量分布均一,适合在材料领域应用。

关键词：木质素分级分离分子量分布

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3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备

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精细化工 2019年第8期36卷 1715-1721页

作者：王婧曾小静董欢欢徐士超蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

将CrO3通过浸渍法负载于中性Al2O3上,制备得到CrO3-Al2O3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3... 详细信息

将CrO3通过浸渍法负载于中性Al2O3上,制备得到CrO3-Al2O3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3%、温度25℃、时间10 h以及氧气流量25 mL/min,对应原料转化率58.72%,α,β-不饱和酮类化合物总选择性86.07%(3-蒈烯-2-酮19.83%、2-蒈烯-4-酮4.61%、3-蒈烯-5-酮61.63%)。在减压精馏分离氧化产物过程中,3-蒈烯-5-酮极易异构转化为3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮,一步实现了该产物的制备与提纯,但是3-蒈烯-2-酮和2-蒈烯-4-酮不发生类似异构。结果证明,减压是异构发生的必要条件,压力越小,反应越容易进行且效果越好。0.5 kPa压力下,120℃反应4 h,3-蒈烯-5-酮转化率99.62%,3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.15%,表明压力达到0.5 kPa即可满足反应要求。

关键词： 3-蒈烯 3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮 CrO3 烯丙位氧化 3-蒈烯-5-酮精细化工中间体

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漆树提取物的热稳定性及分解动力学研究

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林产化学与工业 2019年第6期39卷 81-87页

作者：陈虹霞王成章叶建中周昊陶冉李文君中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

利用热重-微商热重(TG-DTG)分析漆树提取物(RWE)在氮气氛围中的热分解曲线,运用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)、Friedman、Coats-Redfern和Achar法对第一步热分解过程进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A),并根... 详细信息

利用热重-微商热重(TG-DTG)分析漆树提取物(RWE)在氮气氛围中的热分解曲线,运用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)、Friedman、Coats-Redfern和Achar法对第一步热分解过程进行动力学分析,计算热分解的表观活化能(Ea)和指前因子(A),并根据Ea和A计算热力学参数和推算漆树提取物的贮存期。研究结果表明:随着升温速率的增大,漆树提取物的热分解温度逐渐升高;漆树提取物的失重分为2个阶段(10 K/min):第一阶段189.09~266.59℃,第二阶段266.59~377.79℃,这两步热分解对应DTG曲线有2个主要的失重峰,最大热失重速率对应的温度分别为248.3和306.2℃,总失重率为57.94%。漆树提取物第一阶段热分解的机制函数为Avrami-Erofeev方程(随机成核和随后生长,n=3/4),积分形式g(α)=[-ln(1-α)]3/4,微分形式f(α)=4/3(1-α)[-ln(1-α)]1/4。计算得到Ea=101.353 kJ/mol,lnA=25.092 8,A=7.9×1010 min-1;ΔG=77.799 kJ/mol,ΔH=96.978 kJ/mol,ΔS=36.446 J/mol;可以推断漆树提取物在室温(25℃)氮气氛围下贮存的话,贮存期为1.5~2年。

关键词：漆树提取物热分析分解动力学

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银杏叶聚戊烯醇的分离纯化及其亲水衍生物的合成

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 41-45页

作者：张昌伟马余璐陶冉叶建中王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源和材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

首先对银杏叶聚戊烯醇含量测定的方法及方法学进行了考察,结果表明:采用高效液相色谱,以C18为色谱柱,以异丙醇/甲醇(体积比32∶18)为流动相,在210 nm下测定聚戊烯醇具有较高的精密度(RSD为0.89%)、较好的稳定性(RSD为3.26%),平均加标回... 详细信息

首先对银杏叶聚戊烯醇含量测定的方法及方法学进行了考察,结果表明:采用高效液相色谱,以C18为色谱柱,以异丙醇/甲醇(体积比32∶18)为流动相,在210 nm下测定聚戊烯醇具有较高的精密度(RSD为0.89%)、较好的稳定性(RSD为3.26%),平均加标回收率为97.4%(RSD为1.75%)。然后通过正己烷提取、皂化、乙醇和丙酮脱蜡,以及硅胶柱层析(V(乙醚)∶V(正己烷)=3∶97)获得纯度为98.6%的聚戊烯醇。在此基础上,对高纯度聚戊烯醇末端羟基进行亲水改性,先与邻苯二甲酰亚胺进行光延反应(mitsunobu反应),再与水合肼进行还原反应,合成了氨基聚戊烯醇,并通过红外和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,确认了氨基聚戊烯醇的成功合成。

关键词：聚戊烯醇分离纯化亲水改性

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