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林产化学与工业 2019年第2期39卷 1-8页

作者：徐士超曾小静董欢欢赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

综述了近年来国内外萜类化合物及其衍生物在除草应用领域的研究进展,从天然萜类精油、萜类化合物单组分以及萜类衍生物(包括席夫碱衍生物、硫脲衍生物、酰胺衍生物、含氧衍生物及其他)除草应用的角度出发,对近年来萜类植物源除草剂的开... 详细信息

综述了近年来国内外萜类化合物及其衍生物在除草应用领域的研究进展,从天然萜类精油、萜类化合物单组分以及萜类衍生物(包括席夫碱衍生物、硫脲衍生物、酰胺衍生物、含氧衍生物及其他)除草应用的角度出发,对近年来萜类植物源除草剂的开发和应用进行了系统的归纳和总结,着重介绍了松节油单萜衍生物的合成及其除草应用的研究现状及成果,展望了萜类植物源除草剂的发展方向及应用前景。

关键词：植物精油萜类化合物改性合成植物源除草剂

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含钙微胶囊粉末光皮树油的制备及其性能

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林业工程学报 2019年第4期4卷 66-70页

作者：许利娜黄立新夏建陵杨小华丁海阳李梅李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心南京210037

光皮树是一种高产的木本油料树种,其树油的不饱和脂肪酸含量高,具有很高的应用价值。利用微胶囊技术制备微胶囊粉末光皮树油,研究了不同质量配比的硬脂酰乳酸钙和甜菜碱复配乳化剂对光皮树油微胶囊化效率和载油量的影响,确定了喷雾干燥... 详细信息

光皮树是一种高产的木本油料树种,其树油的不饱和脂肪酸含量高,具有很高的应用价值。利用微胶囊技术制备微胶囊粉末光皮树油,研究了不同质量配比的硬脂酰乳酸钙和甜菜碱复配乳化剂对光皮树油微胶囊化效率和载油量的影响,确定了喷雾干燥技术制备微胶囊粉末光皮树油产品的工艺条件。结果表明:当硬脂酰乳酸钙/甜菜碱质量比为2/3时复配乳化剂乳化光皮树油形成的乳液不分层,具有较好的乳化稳定性,粒径大小为16.37μm,且喷雾干燥制备的微胶囊粉末光皮树油产品颗粒均匀、细腻、干燥。经扫描电镜观察,以该乳化剂质量比例制备的微胶囊粉末光皮树油颗粒外形较圆整,大小分布较均匀,表面光滑,含水量为4.28%,对光皮树油具有较好的包埋效果,其包埋率及载油量分别为91.2%和28.0%,硬脂酰乳酸钙/甜菜碱(质量比为2/3)这一复配组合的乳化剂是制备高包埋率及高载油量微胶囊粉末光皮树油的理想乳化剂。制备的微胶囊可同时补能和补钙,对于提高微胶囊油脂粉品质具有极为重要的意义。

关键词：光皮树油微胶囊包埋率载油量喷雾干燥

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3-对[艹孟]烯-1-磺酰胺类化合物的合成及其除草活性

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林产化学与工业 2022年第1期42卷 43-50页

作者：张红梅陈玉湘徐士超王婧蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以松节油为原料合成了3-对[艹孟]烯-1-胺,继而以磺酰氯为磺酰化试剂、三乙胺为缚酸剂,合成了10种3-对[艹孟]烯-1-磺酰胺类化合物(2a~2j)。通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和LC-MS对所合成化合物的结构进行了表征,并评价了其对稗草的... 详细信息

以松节油为原料合成了3-对[艹孟]烯-1-胺,继而以磺酰氯为磺酰化试剂、三乙胺为缚酸剂,合成了10种3-对[艹孟]烯-1-磺酰胺类化合物(2a~2j)。通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和LC-MS对所合成化合物的结构进行了表征,并评价了其对稗草的芽后除草活性。研究结果表明:3-对[艹孟]烯-1-磺酰胺类化合物的收率为60%~87%,各种结构表征图谱与化合物特征相符,表明成功合成了目标化合物。部分化合物对稗草的生长抑制作用明显,其中3-对[艹孟]烯-1-丙基磺酰胺(2f)的除草活性最好,对茎长和根长的半数抑制浓度(IC_(50))值分别为0.36和0.17 mmol/L。细胞毒性试验结果表明:3-对[艹孟]烯-1-基磺酰胺类化合物毒性较低,对正常人脐静脉血管内皮细胞HUVEC-C和小鼠胚胎成纤维细胞BALB/C 3T3的体外增殖均无显著抑制。构效关系分析表明:含烷基的磺酰胺衍生物的除草活性明显高于含芳基的,当烷基为3个碳原子时活性最好,但是当烷基上连有吸电子基团时会减弱其活性;苯环或萘环上连有给电子基团(甲基、甲氧基)时活性比连吸电子基团(F、Cl、Br)要好。

关键词：松节油 3-对[艹孟]烯-1-胺植物源除草剂磺酰胺衍生物除草活性

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不同萃取剂对木醋液活性组分的富集研究

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林产化学与工业 2020年第2期40卷 76-82页

作者：卢辛成蒋剑春何静孙康孙云娟中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037) 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以废弃杉木板为原料制备木醋液,采用萃取法研究了不同萃取剂对木醋液中活性组分的富集作用。实验结果表明:乙酸乙酯、氯仿和乙醚3种萃取剂对酚类物质具有良好的富集效果,其中乙醚效果最显著;乙酸乙酯和氯仿对酮类物质具有良好的富集效... 详细信息

以废弃杉木板为原料制备木醋液,采用萃取法研究了不同萃取剂对木醋液中活性组分的富集作用。实验结果表明:乙酸乙酯、氯仿和乙醚3种萃取剂对酚类物质具有良好的富集效果,其中乙醚效果最显著;乙酸乙酯和氯仿对酮类物质具有良好的富集效应;3种萃取剂对酯类、醛类和醇类富集作用不明显,而不利于酸类物质的富集。添加甲醇有助于增强乙醚对酚类物质的富集作用,当乙醚与甲醇体积比为2∶1混合萃取时,对酚类物质富集作用最显著,GC含量可达66%,是原木醋液的1.96倍。

关键词：木醋液活性组分萃取法富集 GC-MS分析

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萜类植物源农药的筛选及活性研究进展

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 1-12页

作者：徐士超董欢欢曾小静赵振东中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

从萜类杀虫剂的拒食、趋避、毒杀和生长调节等活性,萜类抗菌剂对植物病原菌的抗菌活性以及萜类除草剂抑制杂草种子萌发和幼苗生长的除草活性等方面的研究及应用等角度出发,综述了近二十多年来国内外萜类植物源农药的筛选和活性研究进展... 详细信息

从萜类杀虫剂的拒食、趋避、毒杀和生长调节等活性,萜类抗菌剂对植物病原菌的抗菌活性以及萜类除草剂抑制杂草种子萌发和幼苗生长的除草活性等方面的研究及应用等角度出发,综述了近二十多年来国内外萜类植物源农药的筛选和活性研究进展,对萜类植物源农用活性物的研究和应用进行了系统的归纳和总结,并基于目前相关领域存在的问题对萜类植物源农药的筛选和应用研究的发展前景进行了展望,在深入探讨萜类资源开发利用的同时,也有望为新型高活性植物源农药的合成和应用研究提供参考。

关键词：萜类化合物植物源农药植物精油农药筛选

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基于离心分配色谱技术制备Oleocanthal,Oleacein及其抗氧化活性研究

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林产化学与工业 2022年第2期42卷 39-46页

作者：李文君王成章雷建都唐凤霞中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以从特级初榨橄榄油中提取的橄榄油总多酚浸膏(TPF)为原料,基于离心分配色谱(CPC)技术进行快速分离,并利用薄层层析色谱(TLC)、制备高效液相色谱(Pre-HPLC)等纯化、制备2-(4-羟基苯基)乙基(E)-4-甲酰基-3-(2-氧代乙基)己基-4-烯酸酯(ole... 详细信息

以从特级初榨橄榄油中提取的橄榄油总多酚浸膏(TPF)为原料,基于离心分配色谱(CPC)技术进行快速分离,并利用薄层层析色谱(TLC)、制备高效液相色谱(Pre-HPLC)等纯化、制备2-(4-羟基苯基)乙基(E)-4-甲酰基-3-(2-氧代乙基)己基-4-烯酸酯(oleocanthal,OLEO)和2-(3,4-二羟基苯基)乙基(Z)-4-甲酰基-3-(2-氧代乙基)己基-4-烯酸酯(oleacein,OLEA)单体化合物,并采用^(1)H NMR进行结构表征,同时考察其抗氧化活性。研究结果表明:9 g浸膏溶于20 mL甲醇中,在以正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水体积比为3∶2∶3∶2为溶剂系统的CPC中分离得到14组馏分,经过纯化,分别得到纯度95%以上的OLEO 422.3 mg和OLEA 163.0 mg。不同质量浓度(0~1 g/L)的OLEO和OLEA对ABTS^(+)·、DPPH·清除率能力和总抗氧化能力(T-AOC)评价发现,OLEA具有比OLEO更强的抗氧化活性,其中OLEO和OLEA对DPPH·的半数抑制质量浓度(IC_(50))值分别为0.029和1.85×10^(-11)g/L,OLEO和OLEA对ABTS^(+)·的清除能力最高分别为0.7655和0.8942 mmol/L(以Trolox溶液的浓度计),OLEO和OLEA的T-AOC最高分别达到0.1571和0.6462 mmol/L(以FeSO_(4)浓度计)。

关键词：馏分梯度洗脱刺激醛油精评价

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生物基席夫碱自修复聚氨酯的制备与性能研究

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林产化学与工业 2024年第2期44卷 71-78页

作者：樊旭董阜豪刘鹤蒋建新宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

动态共价键是一种能在特定条件下断开并复原的化学键。其中,席夫碱是一种由醛和胺类化合物缩合形成的动态共价键。通过1,8-对䓝烷二胺(MD)的氨基与香草醛的醛基反应合成了一种生物基席夫碱化合物(MV/S),用乙二胺代替MD合成了无脂肪环的... 详细信息

动态共价键是一种能在特定条件下断开并复原的化学键。其中,席夫碱是一种由醛和胺类化合物缩合形成的动态共价键。通过1,8-对䓝烷二胺(MD)的氨基与香草醛的醛基反应合成了一种生物基席夫碱化合物(MV/S),用乙二胺代替MD合成了无脂肪环的席夫碱化合物(EV/S),并以MV/S和EV/S为扩链剂制备了自修复的席夫碱聚氨酯膜(PU/SM和PU/SE),同时以不添加MV/S和EV/S时制备的不含席夫碱的聚氨酯(PU/BDO)为空白对照探讨MD对自修复聚氨酯性能的影响,采用多种测试方法对聚氨酯的结构、力学性能和自修复性能进行分析。研究结果表明:PU/SM的拉伸强度为30.7 MPa,与PU/BDO相比,拉伸强度提高了20.1 MPa。TG/DTG分析发现:MD的引入能显著提高PU/SM的耐热性;在相同温度下对比发现,PU/SM的松弛时间相比PU/SE明显减小,说明MD的引入促进了动态共价键的交换速率。与PU/SE相比,PU/SM的松弛速率较快,并且活化能(E_(a))降低了35.84 kJ/mol。自修复性能测试结果表明:与PU/BDO和PU/SE相比,PU/SM具有更优异的自修复性能,剪断后的PU/SM膜在80℃加热24 h的自修复率达到了77%。

关键词： 1,8-对䓝烷二胺松弛时间自修复环境友好

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紫苏醇酯的合成及除草活性研究

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林产化学与工业 2019年第6期39卷 53-58页

作者：曾小静徐士超王婧董欢欢陈玉湘赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以紫苏醇为原料,酰氯为酯化试剂,三乙胺作缚酸剂,合成了10种不同结构的紫苏醇酯(2a^2j),得率为50%~90%。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和GC-MS表征了紫苏醇酯类化合物的结构,采用平皿法评价了其对稗草的除草活性。活性评价结果表明:紫苏... 详细信息

以紫苏醇为原料,酰氯为酯化试剂,三乙胺作缚酸剂,合成了10种不同结构的紫苏醇酯(2a^2j),得率为50%~90%。通过FT-IR、1H NMR、13C NMR和GC-MS表征了紫苏醇酯类化合物的结构,采用平皿法评价了其对稗草的除草活性。活性评价结果表明:紫苏醇酯对稗草根和茎的生长均有一定抑制作用,其中以紫苏醇正丁酸酯(2i)的除草活性最好,当其浓度为10 mmol/L时对稗草茎和根的生长抑制率分别为90.5%和85.3%,半数抑制浓度(IC50)值分别为1.53和2.48 mmol/L。

关键词：松节油衍生物紫苏醇酯稗草除草活性

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四氢芳樟基酰胺类化合物的合成及除草活性研究

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林产化学与工业 2023年第3期43卷 89-100页

作者：张红梅王婧陈玉湘徐士超蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以四氢芳樟醇为原料,设计合成了17种四氢芳樟基酰胺类化合物(2,4a~4p),得率64.8%~96.9%。通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征了系列化合物的结构,并评价了目标化合物对黑麦草和稗草的除草活性。研究结果表明:四氢芳樟基酰胺类... 详细信息

以四氢芳樟醇为原料,设计合成了17种四氢芳樟基酰胺类化合物(2,4a~4p),得率64.8%~96.9%。通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征了系列化合物的结构,并评价了目标化合物对黑麦草和稗草的除草活性。研究结果表明:四氢芳樟基酰胺类化合物对黑麦草和稗草均有一定的生长抑制活性,化合物2、4a、4o对黑麦草的萌芽前(芽前)除草活性最好,对黑麦草根长的半数抑制浓度(IC_(50))值分别为0.05、0.05和0.03 mmol/L(稍差于阳性对照草甘膦),对黑麦草茎长的IC_(50)值分别为0.06、0.05和0.05 mmol/L(优于草甘膦)。化合物4b对稗草根长和茎长的IC_(50)值分别为0.06和0.15 mmol/L(与草甘膦相同)。构效关系分析表明:四氢芳樟基酰胺类化合物在不同杂草间具有选择性;含烷基取代的化合物除草活性强于含苯环和呋喃环的,苯环上含给电子基团时活性强于含吸电子基团的,且给电子基团位于苯环邻位和间位时除草活性更好。

关键词：四氢芳樟醇四氢芳樟胺酰胺类化合物除草活性

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自催化型萜烯基环氧树脂多元醇水分散体的制备与表征

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 23-28页

作者：吴国民陈健霍淑平刘贵锋金灿孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

利用N-苄基乙醇胺(BEA)或二乙醇胺(DEA)改性萜烯-马来酐缩水甘油酯型环氧树脂(TME),制备了分子结构中含有叔胺基团的自催化型萜烯基环氧树脂多元醇(TBP或TDP)。通过分析合成反应的影响因素,确定了制备环氧树脂基多元醇TBP和TDP的最佳反... 详细信息

利用N-苄基乙醇胺(BEA)或二乙醇胺(DEA)改性萜烯-马来酐缩水甘油酯型环氧树脂(TME),制备了分子结构中含有叔胺基团的自催化型萜烯基环氧树脂多元醇(TBP或TDP)。通过分析合成反应的影响因素,确定了制备环氧树脂基多元醇TBP和TDP的最佳反应条件:反应温度80℃,反应时间1 h,溶剂乙醇用量为反应物总质量的10%。采用傅里叶红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)光谱及凝胶渗透色谱(GPC)表征了环氧树脂基多元醇及其水分散体(WTBP或WTDP)的化学结构和相对分子质量分布,以激光粒径仪考察了中和度对多元醇水分散体粒径分布的影响。当中和度为90%时,多元醇水分散体(WTBP和WTDP)粒径为多峰分布,分散体稳定性较差;当中和度为100%时,水分散体粒径为单峰分布,达到纳米级分散。

关键词：萜烯酯型环氧树脂自催化多元醇水分散体制备

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