检索结果-内蒙古大学图书馆

林产化学与工业 2016年第4期36卷 23-30页

作者：冯君锋蒋剑春徐俊明王奎苏秋丽杨中志中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以硫酸为催化剂、甲醇为溶剂,在反应温度为200℃、压力6 MPa、反应时间为10 min的条件下,考察竹材、甘蔗渣、杨木、桉木、松木和麦秆6种原料的定向液化,通过对定向液化的产物进行过滤、中和、萃取分离和旋蒸等一系列分级处理操作,得到... 详细信息

以硫酸为催化剂、甲醇为溶剂,在反应温度为200℃、压力6 MPa、反应时间为10 min的条件下,考察竹材、甘蔗渣、杨木、桉木、松木和麦秆6种原料的定向液化,通过对定向液化的产物进行过滤、中和、萃取分离和旋蒸等一系列分级处理操作,得到甲基糖苷类化合物。结果显示:6种原料的液化率均在78%以上,甲基糖苷类化合物主要为甲基-α-D-葡萄糖苷(MLG)和甲基-α-D-木糖苷,其分别来自于纤维素和半纤维素的甲醇酸解,并且甲基糖苷类化合物的得率均为原料质量的40%左右;其中甘蔗渣加压液化制备甲基糖苷类的效果最好,甲基糖苷类GC含量86.81%。将甲基糖苷类化合物进行脱色和重结晶处理,得到甲基-α-D-葡萄糖苷晶体,对其进行HSQC NMR、FT-IR和X射线单晶衍射分析可知,实验所制备的甲基-α-D-葡萄糖苷晶体纯度几乎接近于标准样品,具有规则的晶体结构,晶体属于正交晶系,空间群为P212121。

关键词：生物质定向液化甲基葡萄糖苷

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草酸龙脑酯手性异构体的合成及谱学性质对比研究

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林产化学与工业 2016年第5期36卷 15-22页

作者：袁晓敏陈金凤衣晓庆赵振东张平辉陈玉湘徐士超中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京211042 福建省香产品质量检验中心福建泉州362600 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋... 详细信息

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋体和右旋体,其质量比近似为1∶2∶1。利用二维核磁共振技术~1H-~1H COSY、HSQC及HMBC等手段对左旋的草酸龙脑酯的碳原子及氢原子进行归属,并采用GC-MS、FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR等对比研究了所合成的左旋、右旋及消旋的草酸龙脑酯的谱学性质,还进一步对比了合成的消旋龙脑酯与人工混合而成的外消旋体的谱学特征。结果表明:左旋、右旋及人工混合的外消旋的草酸龙脑酯虽然旋光性不同,但其谱学性质没有明显的差别,而由外消旋龙脑与草酰氯合成得到的消旋产物中所含的内消旋体,其分子两侧的碳氢原子却表现出比较明显的核磁化学环境及谱学性质差异,主要体现在8-与8'-、3-与3'-位上的氢及1-与1'-、3-与3'-、11-与11'-位上的碳的化学位移值不相等。

关键词：光学活性龙脑草酰氯草酸龙脑酯谱学性质

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农作物秸秆加压液化制备乙酰丙酸乙酯及其分离初探

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林产化学与工业 2016年第4期36卷 128-134页

作者：关倩蒋剑春徐俊明王奎冯君锋中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离... 详细信息

分别选取小麦、玉米和水稻等3种农作物的秸秆为原料,乙醇为溶剂,98%浓硫酸为催化剂,在反应压力2.25 MPa,反应温度200℃,催化剂用量5%,反应时间60 min和固液比1∶15(质量比)的条件下,进行加压液化的初步研究,对液化产物进行分析,并分离得到液化产物中的乙酰丙酸乙酯(EL)。结果显示:同等液化条件下,所选原料中小麦秸秆的液化效果最好;FT-IR、TG-DTG和SEM分析表明液化过程中小麦秸秆组分的结构发生改变和降解,液化产物的主要组分为EL,在水相的乙酸乙酯萃取液中EL的GC含量为52.61%;在蒸馏分离的过程中,EL的纯度可达92.71%,回收率达89.93%。

关键词：农作物秸秆加压液化乙酰丙酸乙酯蒸馏分离

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含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑剂的制备与应用

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林产化学与工业 2016年第1期36卷 77-84页

作者：冯国东胡云周永红刘朋马艳中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

为了提高油脂增塑剂的阻燃性,开发以生物柴油副产粗甘油为直接原料的高附加值产品,以粗甘油、油酸和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）为主原料,经聚合、酯化、环氧化和开环反应,合成含磷型大分子阻燃增塑剂DOPO-环氧乙酰... 详细信息

为了提高油脂增塑剂的阻燃性,开发以生物柴油副产粗甘油为直接原料的高附加值产品,以粗甘油、油酸和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）为主原料,经聚合、酯化、环氧化和开环反应,合成含磷型大分子阻燃增塑剂DOPO-环氧乙酰化聚合甘油脂肪酸酯（DOPO-EAPFAE）,并通过红外谱图（FT-IR）和核磁共振（~1H NMR）确认了其结构。研究了DOPO-EAPFAE用量对聚氯乙烯（PVC）体系力学性能的影响;通过对PVC样条的热重分析（TG）、极限氧指数（LOI）测定和垂直燃烧测试等,分析了PVC制品的热稳定性和阻燃性能。结果表明：当DOPOEAPFAE代替邻苯二甲酸二辛酯（DOP）用量为60%时,PVC样条仍具有良好的力学性能;而LOI从21.3上升到了28.7,阻燃级别达到V0级;说明该阻燃增塑剂可有效地改善PVC增塑体系的阻燃性。与小分子阻燃剂磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）相比,DOPO-EAPFAE阻燃性不仅优于TCPP,而且具有更好的热稳定性能。

关键词：聚合甘油环氧化阻燃增塑剂 PVC 植物油脂

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羟基酪醇的热稳定性和分解动力学研究

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林产化学与工业 2016年第6期36卷 87-92页

作者：原姣姣叶建中王成章刘玉红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司甘肃陇南746000

研究不同升温速率（β=5、10、20、40 K/min）下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率（β）下的热分解曲线,运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以... 详细信息

研究不同升温速率（β=5、10、20、40 K/min）下羟基酪醇的热稳定性、分解动力学和贮存期。利用热重分析得到羟基酪醇在氮气氛围中不同升温速率（β）下的热分解曲线,运用3种多升温速率法Kissinger法、Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa法以及2种单升温速率方法 Coats-Redfern法和Achar法进行动力学分析,计算热分解的表观活化能（Ea）和指前因子（A）,且根据Ea和A推算羟基酪醇的贮存期。结果显示：羟基酪醇的热分解过程一步完成,在升温速率为10 K/min时,从260-409℃为羟基酪醇的主要失重阶段;TG曲线随着温度的升高而迅速出现陡峭明显的失重台阶,DTG曲线亦出现负值,且随着温度的升高而急剧下降,在305.2℃达到了DTG的峰值,此时达到最大热失重速率为-12.91%/min;升温速率的变化对羟基酪醇的分解有影响,随着速率的升高,羟基酪醇的热分解温度逐渐升高,热分解曲线略微向高温移动,呈现了分解滞后现象。羟基酪醇的热分解机制符合一维扩散（D1）模型。测得平均Ea为122.40 k J/mol,A为3.37×1010min-1。根据Ea和A可推断,在室温25℃下,羟基酪醇在氮气氛围下的理论贮存期为4-5年。

关键词：羟基酪醇热分析热重热分解动力学贮存期

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新型含取代吡啶环的脱氢枞酸衍生物的合成和抗病毒活性研究

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现代化工 2016年第8期36卷 120-124页

作者：廖圣良沈明贵宋杰商士斌饶小平宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 化学与生物化学系密西根大学弗林特分校美国密西根弗林特48502

以脱氢枞酸为原料,依次通过酯化反应、乙酰化反应和四组分串联反应合成了11个新型含吡啶环的脱氢枞酸衍生物(化合物4a^4k)。利用FT-IR、1HNMR和ESI-MS对上述化合物进行了结构表征。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT比色法)测试了上述化合... 详细信息

以脱氢枞酸为原料,依次通过酯化反应、乙酰化反应和四组分串联反应合成了11个新型含吡啶环的脱氢枞酸衍生物(化合物4a^4k)。利用FT-IR、1HNMR和ESI-MS对上述化合物进行了结构表征。采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT比色法)测试了上述化合物对人体单纯疱疹病毒I型(HSV-1)的体外抗病毒活性。结果表明,该系列衍生物具有一定的抗病毒活性,对HSV-1的半数有效浓度EC50在10~25μmol/m L之间,化合物4g的抗病毒活性最强,其EC50为12.1μmol/m L。初步构效关系分析表明,将吡啶环结构引入到脱氢枞酸骨架中可以提高衍生物的抗病毒活性。

关键词：松香多组分反应杂环氰基吡啶抗病毒

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竹粉乙醇-苯酚加压液化工艺研究及产物表征

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林产化学与工业 2016年第4期36卷 105-112页

作者：马艳谭卫红冯国东徐俊明王奎应浩蒋剑春中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司江苏溧阳213364

以乙醇-苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用高温高压(3.8 MPa)的方法对竹粉进行了液化处理。通过响应面分析法确定最佳液化工艺条件为:在苯酚和竹粉质量比(酚固比)为1∶1、乙醇和竹粉质量比(醇固比)为18∶1,浓硫酸用量(以竹粉质量计)5%,... 详细信息

以乙醇-苯酚为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用高温高压(3.8 MPa)的方法对竹粉进行了液化处理。通过响应面分析法确定最佳液化工艺条件为:在苯酚和竹粉质量比(酚固比)为1∶1、乙醇和竹粉质量比(醇固比)为18∶1,浓硫酸用量(以竹粉质量计)5%,反应温度200℃,反应时间70 min时,液化率达98.5%。液化残渣的红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热重分析(TG)结果证实了竹粉中化学组分的分子结构发生了明显的变化,复合溶剂液化使芳环上有不同取代基的化合物形成,液化残渣主要由木质素及其衍生物构成;竹粉液体产物(生物质油)的GC-MS分析结果表明,生物质油的成分比较复杂,主要包括酯、酚和酮等化合物,平台化合物乙酰丙酸乙酯GC含量为10.11%。

关键词：竹粉液化响应面分析

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过氧硼钨酸季铵盐催化光皮树油环氧化的研究

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林产化学与工业 2016年第6期36卷 71-75页

作者：王浩蓉蒋剑春徐俊明李静刘朋南京林业大学化学工程学院江苏南京211037 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

自制过氧硼钨酸季铵盐催化剂,并在H_2O_2为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,无羧酸条件下催化光皮树油环氧化,考察了各反应条件对环氧化的影响。实验结果表明:10 g光皮树油(双键约49 mmol),在反应温度60℃,反应时间4 h,H_2O_2与油脂中双键物质的... 详细信息

自制过氧硼钨酸季铵盐催化剂,并在H_2O_2为氧化剂,乙酸乙酯为溶剂,无羧酸条件下催化光皮树油环氧化,考察了各反应条件对环氧化的影响。实验结果表明:10 g光皮树油(双键约49 mmol),在反应温度60℃,反应时间4 h,H_2O_2与油脂中双键物质的量比为1.2∶1.0,催化剂过氧硼钨酸季铵盐用量为0.1 g的条件下,产物达到最高环氧值4.52%,此时双键转化率为77.4%,环氧产物选择性为74.7%。

关键词：硼钨酸盐环氧化光皮树油过氧化氢

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脱氢枞醇丁烯二酸单酯的合成及助焊性能研究

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林产化学与工业 2016年第2期36卷 94-98页

作者：齐帆杨艳平商士斌蔡照胜高宏黄旭娟中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 盐城工学院化学与生物工程学院江苏盐城224051

以脱氢枞酸和顺丁烯二酸酐为基本原料,先将脱氢枞酸经氢化铝锂还原为脱氢枞醇,再与顺丁烯二酸酐反应得到脱氢枞醇丁烯二酸单酯,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对产物进行表征。将脱氢枞醇丁烯二酸单酯配制成质量分数为25%的... 详细信息

以脱氢枞酸和顺丁烯二酸酐为基本原料,先将脱氢枞酸经氢化铝锂还原为脱氢枞醇,再与顺丁烯二酸酐反应得到脱氢枞醇丁烯二酸单酯,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对产物进行表征。将脱氢枞醇丁烯二酸单酯配制成质量分数为25%的液体助焊剂,测试了助焊剂的物理性能,同时采用扩展率试验法研究了其对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的助焊性能。结果表明,脱氢枞醇丁烯二酸单酯质量分数为25%的液体助焊剂在物理稳定性、干燥度、铜板腐蚀性以及焊后表面绝缘电阻等方面均符合相关标准要求,对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的扩展率分别为76.6%、81.6%和75.3%,助焊活性均高于相同条件下的精制氢化松香助焊剂,并且钎焊Sn37Pb和Sn0.7Cu钎料时的焊点形貌规则,表面光亮无凹坑,明显优于精制氢化松香。

关键词：脱氢枞醇丁烯二酸单酯精制氢化松香助焊剂锡铅钎料无铅钎料

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微波辅助木质素脱甲基化改性及结构表征

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林产化学与工业 2016年第2期36卷 57-63页

作者：夏成龙许玉芝刘晓欢王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 车用生物燃料技术国家重点实验室河南南阳473000 浙江农林大学工程学院浙江临安311300

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1... 详细信息

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。

关键词：木质素微波加热脱甲基化结构

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