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热固性树脂 2019年第6期34卷 1-8页

作者：易靖夏建陵李梅许丽娜丁海阳李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

以环氧大豆油(ESO)为原料合成了一种含羧基和不饱和乙烯基的大豆油基功能性活性单体(MA-AESO)。采用不同交联聚合工艺,由MA-AESO制备得到4种聚合物,对其进行了力学性能测试,动态机械热分析和热重分析。结果表明,与单交联体系相比,双重... 详细信息

以环氧大豆油(ESO)为原料合成了一种含羧基和不饱和乙烯基的大豆油基功能性活性单体(MA-AESO)。采用不同交联聚合工艺,由MA-AESO制备得到4种聚合物,对其进行了力学性能测试,动态机械热分析和热重分析。结果表明,与单交联体系相比,双重交联体系的共聚物均具有刚性材料的特征,其拉伸强度均显著提高,断裂伸长率有所下降,其中热引发双重交联聚合物具有最高的拉伸强度11.65 MPa和最高的邵氏硬度63 HD。双重交联共聚物具有相对较高的储能模量和玻璃化转变温度,而光引发聚乙烯基酯单交联聚合物具有最低的储能模量和最低的玻璃化转变温度。四种交联聚合物均具有良好的热稳定性,且两种双重交联聚合物材料的初始分解温度均在360℃以上。本研究可为高刚性和高交联密度油脂基材料的制备提供新的研究思路。

关键词：环氧大豆油羧基不饱和乙烯基树脂单体双重交联拉伸强度硬度热稳定性

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环氧腰果酚/硅氧烷对酚醛树脂及泡沫性能的影响

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高校化学工程学报 2018年第2期32卷 427-434页

作者：薄采颖张猛胡立红杨晓慧贾普友周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以环氧腰果酚(ECD)为酚原,替代部分苯酚,同时引入1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚(APTMDS),合成改性酚醛树脂,进而制备改性酚醛泡沫。分析APTMDS添加量一定时,ECD替代苯酚量对改性树脂的结构、游离酚含量、游离醛含量、黏度以及热稳定性... 详细信息

以环氧腰果酚(ECD)为酚原,替代部分苯酚,同时引入1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚(APTMDS),合成改性酚醛树脂,进而制备改性酚醛泡沫。分析APTMDS添加量一定时,ECD替代苯酚量对改性树脂的结构、游离酚含量、游离醛含量、黏度以及热稳定性的影响,研究ECD替代苯酚量对改性泡沫压缩强度、弯曲强度、易碎性能以及燃烧性能的影响。结果表明,当APTMDS添加量一定时,改性树脂体系的游离酚含量随着ECD的替代量的增加而呈下降趋势,游离醛随着ECD的替代量的增加而呈上升趋势,改性树脂体系的黏度随着ECD的替代量的增加有所上升。改性酚醛泡沫的压缩和弯曲强度有很大程度的提高,当ECD替代量为4%(wt)时,改性泡沫的压缩和弯曲强度最大,分别为0.281和0.363 MPa,与纯酚醛泡沫相比,分别提高了91.16%和62.05%。改性酚醛泡沫粉碎率有所降低,当ECD替代苯酚量为12%时,改性酚醛泡沫的粉碎率最小,19.81%,与纯酚醛泡沫相比,下降了24.13%。改性后的酚醛泡沫的阻燃性能略有下降。

关键词：环氧腰果酚酚醛树脂酚醛泡沫性能

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羟基酪醇快速硝基化及产物波谱表征

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林业科学 2018年第4期54卷 121-127页

作者：谢普军黄立新张彩虹丁莎莎邓叶俊中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

【目的】为解决传统硝基化方法存在的易使羟基酪醇氧化和反应过程污染大等问题,建立一种对羟基酪醇进行快速硝基化反应的新方法,并解析反应产物结构,为邻二苯酚类化合物的硝基化及产物鉴定提供理论和数据支持。【方法】构建弱酸和室温环... 详细信息

【目的】为解决传统硝基化方法存在的易使羟基酪醇氧化和反应过程污染大等问题,建立一种对羟基酪醇进行快速硝基化反应的新方法,并解析反应产物结构,为邻二苯酚类化合物的硝基化及产物鉴定提供理论和数据支持。【方法】构建弱酸和室温环境,将亚硝酸钠与羟基酪醇充分混合进行快速硝基化反应,运用Uv-vis、FTIR、HPLC-MS、~1HNMR和^(13)CNMR等手段表征其硝基化产物。【结果】在室温和HAC-Na AC缓冲液(pH 3.8)条件下反应10 min,硝基羟基酪醇的转化率达99.5%;Uv-vis全波段扫描结果表明,硝基羟基酪醇的最大吸收波长分别为245、296和346 nm;FTIR结果表明,反应物羟基酪醇中的酚羟基在反应过程中未发生变化(波数3 359 cm^(-1)),而其反应产物中引入了硝基基团(波数1 557和1 405 cm^(-1));反应产物的HPLC-MS结果证实硝基羟基酪醇的相对分子质量为199,1HNMR和13CNMR结果证实了硝基基团键合于羟基酪醇酚羟基的对位。【结论】以温和的反应条件(室温、pH 3.8和10 min),使用价廉易得的亚硝酸钠调控羟基酪醇快速硝基化,及形成专一性对位取代产物的特征,使其在替代传统混合强酸制备硝基酚方面具有重要意义。

关键词：羟基酪醇硝基化产物波谱特征

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秸杆化机浆废水膜处理与膜污染研究

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工业水处理 2019年第12期39卷 49-54页

作者：盘爱享张华兰施英乔丁来保田庆文冉淼房桂干中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042

采用膜分离技术对秸杆化机浆制浆综合废水进行处理,测定了膜污染物洗脱液的比紫外吸光度、总氮、金属离子含量等,并研究膜污染的形式与污染物构成。结果表明,秸杆化机浆废水经沉淀、微滤、超滤、纳滤、反渗透处理后,COD、电导率、SS、T... 详细信息

采用膜分离技术对秸杆化机浆制浆综合废水进行处理,测定了膜污染物洗脱液的比紫外吸光度、总氮、金属离子含量等,并研究膜污染的形式与污染物构成。结果表明,秸杆化机浆废水经沉淀、微滤、超滤、纳滤、反渗透处理后,COD、电导率、SS、TS、色度分别由24050 mg/L、8.36 mS/cm、5.8 g/L、18.6 g/L、13700度降至43 mg/L、0.052 mS/cm、0、0、0,完全达到制浆造纸工业水污染排放标准要求,亦可回用于化机浆生产流程。微滤膜孔堵塞较严重,污染物主要为Si、Mg、Fe、Al、Ca和K;超滤膜污染较轻,Si与Al的胶体物质是主要污染物;纳滤膜污染物主要为Ca、Mg、K;RO膜的污染较轻,主要污染物为Si和Ca。

关键词：秸杆化机浆膜分离膜污染

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生物质炭水蒸气气化制取富氢合成气

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化工进展 2018年第4期37卷 1402-1407页

作者：贾爽应浩徐卫孙云娟尹航宁思云孙宁中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以生物质炭为原料在上吸式固定床气化炉中进行水蒸气气化制备富氢合成气,考察了不同原料、粒径和催化剂对生物质炭水蒸气气化影响。结果表明,不同类型炭气化结果存在较大差异,其中木片炭气化结果最优,其次是玉米芯炭和稻壳炭,秸秆炭气... 详细信息

以生物质炭为原料在上吸式固定床气化炉中进行水蒸气气化制备富氢合成气,考察了不同原料、粒径和催化剂对生物质炭水蒸气气化影响。结果表明,不同类型炭气化结果存在较大差异,其中木片炭气化结果最优,其次是玉米芯炭和稻壳炭,秸秆炭气化结果最差,木片炭产氢率最大为222.8g/kg。粒径的改变主要影响炭转化率,炭转化率随着粒径的增加呈增加趋势。通过炭吸收方式负载催化剂为有效的方法,其中在相同钾盐质量分数下,KOH催化能力较优于K_2CO_3,且气化速率为未加催化剂条件下的两倍。炭转化率随着碱液浓度的增加而增加,但浓度过高会增加灰分含量从而不利于产氢率,玉米芯炭催化气化最高产氢率为197.8g/kg,在碱质量分数为6%下获得。

关键词：生物质炭气化富氢合成气催化剂

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温度和pH双重敏感超支化聚醚胺的合成及在水溶液中的自组装

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高分子材料科学与工程 2018年第1期34卷 12-17页

作者：衣晓庆王婧卢言菊徐士超赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

通过四官能度单体1,8-对孟二胺与二官能度单体聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚的亲核加成/开环反应,设计合成具有温度/pH双重敏感性的超支化聚醚胺,并采用红外光谱对超支化聚醚胺进行表征。探讨了所合成的一系列超支化聚醚... 详细信息

通过四官能度单体1,8-对孟二胺与二官能度单体聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚的亲核加成/开环反应,设计合成具有温度/pH双重敏感性的超支化聚醚胺,并采用红外光谱对超支化聚醚胺进行表征。探讨了所合成的一系列超支化聚醚胺的浊点与其分子结构中n(PO)/n(EO)比值的关系;此外,考察了在不同pH环境下,超支化聚醚胺浊点的变化。结果表明,超支化聚醚胺的浊点与分子中n(PO)/n(EO)的比值呈线性关系(y=-4.22x+50.36),浊点随pH的升高而降低。动态光散射和透射电镜分析表明超支化聚醚胺在室温时以纳米胶束形式均匀分散在溶液中,温度升高,胶束粒径增大至微米级,并发生相分离。

关键词：超支化聚醚胺温敏性 pH敏感性纳米胶束

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生物质水蒸气气化制取富氢合成气及其应用的研究进展

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化工进展 2018年第2期37卷 497-504页

作者：贾爽应浩孙云娟孙宁徐卫许玉宁思云中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

生物质水蒸气气化是有效的热化学转化手段,可将原材料转化为富氢合成气,气体应用更加广泛,有替代化石能源制氢的潜在价值。不同的生物质资源气化和产氢能力存在差异,物料的选择对气化制取富氢合成气至关重要,而调整气化操作参数包括反... 详细信息

生物质水蒸气气化是有效的热化学转化手段,可将原材料转化为富氢合成气,气体应用更加广泛,有替代化石能源制氢的潜在价值。不同的生物质资源气化和产氢能力存在差异,物料的选择对气化制取富氢合成气至关重要,而调整气化操作参数包括反应温度、水蒸气加入量、催化剂和吸收剂等可进一步优化合成气质量,提升氢气含量。本文首先综述了不同操作条件对生物质水蒸气气化制取富氢合成气的影响。其次,介绍了生物质炭气化制取富氢合成气的研究现状,炭气化可制得高品质的富氢合成气,但过程受动力学限制,需要加入催化剂以提升炭气化速率。文中还简述了以钾盐为催化剂时的催化机理,并展望了富氢合成气的应用,包括制备高纯氢应用于燃料电池和制备合成天然气。

关键词：生物质炭水蒸气气化富氢合成气

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油脂加氢制备生物柴油用催化剂的研究进展

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材料导报 2018年第5期32卷 765-771页

作者：王霏徐俊明蒋剑春刘朋周明浩王奎中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 江苏强林生物能源材料有限公司溧阳213364

利用油脂加氢制备的第二代生物柴油具有辛烷值高、氧含量低等特点,可以直接与石化柴油混合使用。第二代生物柴油的制备和使用可以有效降低对不可再生的化石燃料的依赖,并能缓解当前严重的环境问题。在第二代生物柴油的研究中,催化剂的... 详细信息

利用油脂加氢制备的第二代生物柴油具有辛烷值高、氧含量低等特点,可以直接与石化柴油混合使用。第二代生物柴油的制备和使用可以有效降低对不可再生的化石燃料的依赖,并能缓解当前严重的环境问题。在第二代生物柴油的研究中,催化剂的研发至关重要。本文综述了油脂加氢领域的催化剂的种类、催化转化路径以及最前沿的研究进展。其中,贵金属基催化剂催化加氢活性比较高,主要以脱羧和脱羰反应路径为主,但是制备成本昂贵;传统的钼基催化剂主要以加氢脱氧反应为主,但是使用过程中需要硫化,对环境造成一定的污染;新型的碳化钼基催化剂和镍基催化剂的催化反应路径分别为加氢脱氧和脱羧-脱羰;以沸石分子筛作载体时,油脂加氢产物中异构化烃类得率较高。同时,文章还对催化剂的研究发展提出建议和展望。

关键词：油脂加氢第二代生物柴油催化剂反应路径

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马来海松酸三烯丙酯的制备与表征

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林业科学 2018年第10期54卷 108-115页

作者：卢言菊刘娟娟赵振东陈玉湘古研中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通... 详细信息

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]^+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g^(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm^(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。

关键词：马来海松酸酐微波辅助合成马来海松酸三烯丙酯表征

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月桂醛基曼尼希碱型环氧固化剂研究

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热固性树脂 2019年第1期34卷 11-15页

作者：易靖李梅夏建陵许丽娜丁海阳李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以月桂醛(LA),二乙烯三胺(DA)和亚磷酸二乙酯(DP)为原料通过曼尼希反应制得一种新型曼尼希碱类环氧固化剂LADADP,并以LADADP部分替代刚性固化剂1,3-环己二甲胺制备了环氧复合材料。通过红外光谱,核磁共振氢谱分析以及力学和热性能测试... 详细信息

以月桂醛(LA),二乙烯三胺(DA)和亚磷酸二乙酯(DP)为原料通过曼尼希反应制得一种新型曼尼希碱类环氧固化剂LADADP,并以LADADP部分替代刚性固化剂1,3-环己二甲胺制备了环氧复合材料。通过红外光谱,核磁共振氢谱分析以及力学和热性能测试对材料的性能进行了研究。结果表明,当LADADP的质量分数为30%时,材料的断裂伸长率从最初的1.15%增加到2.63%。虽然因LADADP的添加会引起热稳定性略微下降,但其主失重阶段的热初始分解温度均在330℃以上,具有优良的热稳定性。

关键词：月桂醛曼尼希碱环氧固化剂增韧

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