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N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵的合成及其自聚动力学分析

生物质化学工程 2019年第1期53卷 1-7页

作者：张海波蒋建新商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以脱氢枞酸、3-溴-1-丙醇、甲基二烯丙基胺为原料制备了水溶性松香单体N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵(DMDHAE),并使用核磁共振、气相色谱、元素分析、红外光谱、质谱、熔点仪等分析手段对合成产物的结构和性质进行... 详细信息

以脱氢枞酸、3-溴-1-丙醇、甲基二烯丙基胺为原料制备了水溶性松香单体N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵(DMDHAE),并使用核磁共振、气相色谱、元素分析、红外光谱、质谱、熔点仪等分析手段对合成产物的结构和性质进行了定量和定性分析。结果表明:所合成的DMDHAE纯度为91%,熔点为127～131℃,溶解度为1. 50～1. 60 g/m L;核磁和红外分析中出现了特征基团峰,质谱和元素分析与理论值一致。采用差示扫描量热仪对单体自聚进行监测,并利用自催化模型对其自聚动力学进行了研究。结果表明:DMDHAE具有可聚性,单体自聚的活化能(Ea)为124. 336 k J/mol,机理函数f(α)的表达式为SB(m,n)模型。

关键词： N-甲基-N,N-二烯丙基-N-(3-脱氢枞酰氧基)丙基溴化铵松香合成聚合动力学

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采收月份对肉桂叶出油率及挥发油品质的影响研究

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中国食品添加剂 2020年第3期31卷 139-145页

作者：张笮晦钱信怡童永清黄广智毕良武广西中医药大学药学院南宁530200 广西庚源香料有限责任公司东兴538100 广西中药药效研究重点实验室南宁530200 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042

目的:以肉桂叶挥发油主要成分肉桂醛的含量及其抑菌活性作为衡量肉桂叶挥发油品质的两个指标,比较不同采收月份肉桂叶出油率及挥发油品质的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取肉桂叶挥发油,通过气相色谱-质谱技术比较分析其化学成分,用归... 详细信息

目的:以肉桂叶挥发油主要成分肉桂醛的含量及其抑菌活性作为衡量肉桂叶挥发油品质的两个指标,比较不同采收月份肉桂叶出油率及挥发油品质的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取肉桂叶挥发油,通过气相色谱-质谱技术比较分析其化学成分,用归一化法测定其相对百分含量,并采用微量肉汤稀释法测定MIC评价各肉桂叶挥发油对常见的3种致病菌的抑菌活性。结果:10月份采收的肉桂叶挥发油含量最高(1.51%),6月份采收的肉桂叶挥发油含量最低(0.42%)。12份肉桂叶挥发油共鉴定出32种组分,共有组分为反式肉桂醛(21.37%~86.46%)、邻甲氧基肉桂醛(1.08%~12.46%)、苯甲醛(0.16%~2.40%)、顺式肉桂醛(0.18%~0.82%)。除7月份采收的肉桂叶挥发油外,反式肉桂醛均为挥发油中含量最高的组分,7月肉桂叶挥发油中含量最高的组分为乙酸肉桂酯(47.06%)。12份肉桂叶挥发油对大肠杆菌的抑菌效果最好,对绿脓杆菌的抑菌效果最弱。其中5月采收的肉桂叶挥发油对3种供试菌的抑制作用最好。结论:肉桂叶的采收月份宜在春季3月下旬至5月上旬和秋季9月下旬至11月上旬。

关键词：肉桂叶肉桂醛乙酸肉桂酯采收月份抑菌活性

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纳米纤维素改性制备重金属离子吸附剂研究进展

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化工新型材料 2019年第11期47卷 46-51页

作者：陈金伟商士斌沈明贵王丹付飞蔡照胜中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 盐城工学院化学化工学院盐城224051

随着化工行业的发展,重金属离子污染日益加剧,严重威胁人体健康和生态安全。纳米纤维素作为一种含量丰富的可再生纤维素材料,具有优异的机械性能、高比表面积以及化学可修饰性等优点,在吸附领域应用前景广泛。综述了纳米纤维素及其吸附... 详细信息

随着化工行业的发展,重金属离子污染日益加剧,严重威胁人体健康和生态安全。纳米纤维素作为一种含量丰富的可再生纤维素材料,具有优异的机械性能、高比表面积以及化学可修饰性等优点,在吸附领域应用前景广泛。综述了纳米纤维素及其吸附剂的制备方法,主要有直接改性和接枝改性等。同时也介绍了其在重金属离子吸附方面的应用进展。指出了纳米纤维素基重金属离子吸附剂存在的问题,并展望了纳米纤维素吸附剂可行的改性方向。

关键词：重金属离子纳米纤维素制备吸附剂改性

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月桂醛基曼尼希碱型环氧固化剂研究

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热固性树脂 2019年第1期34卷 11-15页

作者：易靖李梅夏建陵许丽娜丁海阳李守海中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室生物质化学利用国家工程实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以月桂醛(LA),二乙烯三胺(DA)和亚磷酸二乙酯(DP)为原料通过曼尼希反应制得一种新型曼尼希碱类环氧固化剂LADADP,并以LADADP部分替代刚性固化剂1,3-环己二甲胺制备了环氧复合材料。通过红外光谱,核磁共振氢谱分析以及力学和热性能测试... 详细信息

以月桂醛(LA),二乙烯三胺(DA)和亚磷酸二乙酯(DP)为原料通过曼尼希反应制得一种新型曼尼希碱类环氧固化剂LADADP,并以LADADP部分替代刚性固化剂1,3-环己二甲胺制备了环氧复合材料。通过红外光谱,核磁共振氢谱分析以及力学和热性能测试对材料的性能进行了研究。结果表明,当LADADP的质量分数为30%时,材料的断裂伸长率从最初的1.15%增加到2.63%。虽然因LADADP的添加会引起热稳定性略微下降,但其主失重阶段的热初始分解温度均在330℃以上,具有优良的热稳定性。

关键词：月桂醛曼尼希碱环氧固化剂增韧

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马来海松酸三烯丙酯的制备与表征

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林业科学 2018年第10期54卷 108-115页

作者：卢言菊刘娟娟赵振东陈玉湘古研中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通... 详细信息

【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]^+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g^(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm^(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。

关键词：马来海松酸酐微波辅助合成马来海松酸三烯丙酯表征

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无机复合阻燃剂提高木质素基酚醛泡沫阻燃性的研究

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热固性树脂 2018年第6期33卷 31-35页

作者：张娜胡立红郭亚军周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业局林产化学工程重点开放性实验室

采用物理共混的方法制备了不同成分组成的无机物改性木质素基酚醛泡沫材料。采用了热重分析仪、导热系数测定仪、临界氧指数分析仪、建材燃烧热值装置等对泡沫材料的性能进行了研究。结果表明,膨胀石墨,硼酸锌,氢氧化铝和环氧乙烷的质... 详细信息

采用物理共混的方法制备了不同成分组成的无机物改性木质素基酚醛泡沫材料。采用了热重分析仪、导热系数测定仪、临界氧指数分析仪、建材燃烧热值装置等对泡沫材料的性能进行了研究。结果表明,膨胀石墨,硼酸锌,氢氧化铝和环氧乙烷的质量分数分别为10%、10%、20%和10%时酚醛泡沫的性能最佳,最大热降解速率温度330℃,800℃残炭率为52.3%,较普通酚醛泡沫提高了19.4%。临界氧指数为46.4%,提高了30.34%,燃烧热值15.3MJ/kg,较普通酚醛泡沫降低51.12%。改性泡沫的阻燃性能显著提高。

关键词：木质素基酚醛泡沫膨胀石墨硼酸锌氢氧化铝热稳定性临界氧指数

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基于乙基纤维素大分子RAFT试剂的n-BMA细乳液聚合

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应用化工 2019年第7期48卷 1614-1618页

作者：程增会王基夫王春鹏储富祥许凤中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以大分子乙基纤维素基RAFT试剂(EC-CPADB)为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)聚合法,合成了乙基纤维素接枝聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)细乳液。通过凝胶渗透色谱(GPC)、动态光散射激光粒度仪(DLS)、原子力显微镜(AFM)、差示扫描... 详细信息

以大分子乙基纤维素基RAFT试剂(EC-CPADB)为链转移剂,采用可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)聚合法,合成了乙基纤维素接枝聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA)细乳液。通过凝胶渗透色谱(GPC)、动态光散射激光粒度仪(DLS)、原子力显微镜(AFM)、差示扫描量热仪(DSC)、拉伸测试等进行表征。结果表明,纤维素大分子RAFT试剂EC-CPADB在细乳液聚合中发挥了一定的活性控制的作用,得到的聚合物分子量为141100,并且分子量分布窄,PDI为2.82,聚合物的玻璃化转变温度为21℃。大分子RAFT试剂EC-CPADB的加入,对聚合体系有一定的缓聚作用,但体系反应效率高,反应2h,转化率大于90%;大分子RAFT试剂EC-CPADB的存在,对乳液粒子的形貌没有明显影响,乳液粒径大小约为100nm,呈规则的圆球状,分布较均一。膜循环拉伸实验显示,聚合物弹性恢复系数能够达到90%以上,具有较好的弹性力学性能。

关键词：细乳液乙基纤维素 RAFT 活性可控聚合物

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聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫的研究进展

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高分子材料科学与工程 2018年第2期34卷 180-183,190页

作者：薄采颖胡立红张猛杨晓慧贾普友周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

酚醛泡沫是近几年发展起来的一类新型泡沫塑料,具有阻燃、低烟、自熄等独特性能,传统酚醛泡沫是由酚醛树脂在固化剂、发泡剂、表面活性剂及其他助剂存在条件下,同时发泡、固化制成。固化后的酚醛树脂因自身结构的缺陷,从而使得制备的酚... 详细信息

酚醛泡沫是近几年发展起来的一类新型泡沫塑料,具有阻燃、低烟、自熄等独特性能,传统酚醛泡沫是由酚醛树脂在固化剂、发泡剂、表面活性剂及其他助剂存在条件下,同时发泡、固化制成。固化后的酚醛树脂因自身结构的缺陷,从而使得制备的酚醛泡沫存在延伸率低、硬度大、耐冲击性差、粉碎率高等问题,限制了其产品应用及快速发展。因此对酚醛树脂及其泡沫进行改性研究以降低其脆性,提高其韧性,具有一定理论和现实意义。文中阐述了酚醛泡沫的增韧方法,着重介绍了直接混合法、NCO链端预聚体法以及OH链端预聚体法等3种聚氨酯预聚体增韧酚醛泡沫的方法,并分析了聚氨酯预聚体增韧酚醛泡沫的增韧机理。最后总结了聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫存在的问题。

关键词：酚醛泡沫增韧方法增韧机理

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环氧低热油的制备及其增塑性能

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化工进展 2018年第A01期37卷 173-180页

作者：李科蒋剑春聂小安陈洁中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

选用常用来合成环氧大豆油和环氧脂肪酸甲酯的大豆油为原料,运用GC-MS联用仪测定了其组成及含量,并通过酯交换、环氧化等工艺合成了具有环氧结构的环氧长短链酰基甘油酯(环氧低热油);并对其作为聚氯乙烯增塑剂的各项性能进行了研究。结... 详细信息

选用常用来合成环氧大豆油和环氧脂肪酸甲酯的大豆油为原料,运用GC-MS联用仪测定了其组成及含量,并通过酯交换、环氧化等工艺合成了具有环氧结构的环氧长短链酰基甘油酯(环氧低热油);并对其作为聚氯乙烯增塑剂的各项性能进行了研究。结果表明,大豆油不饱和脂肪酸含量达88.5%,当其与三乙酸甘油酯在物质的量之比为1∶1的情况下可得到以二脂肪酸单乙酸酯为主要成分的低热油;此外,通过物化性能、动态热机械分析、薄膜拉伸、热重-红外-质谱及热分解动力学等手段分析,结果表明环氧低热油的玻璃化转变温度为–0.77℃,低于环氧大豆油的6.13℃;其断裂伸长率为370.56%,也高于环氧大豆油321.11%;与环氧脂肪酸甲酯相比具有更高的闪点、较少的加热减量和更优良的热稳定性。所以环氧低热油是一种较为优良的增塑剂产品。

关键词：增塑剂环氧化环氧低热油聚氯乙烯大豆油

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竹浆废水处理工程及污染物特征分析

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现代化工 2019年第4期39卷 182-184页

作者：田庆文丁来保房桂干冉淼盘爱享张鼎军中国林业科学研究院林产化学工业研究所江苏省生物质能源与材料重点实验室生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 赤天化纸业有限公司贵州赤水564707

本文对西南某大型竹材制浆废水处理工程进行了研究。该废水工程采用常规的"预处理-生化-气浮"三级处理工艺,竹材制浆废水的污染物特征(COD、色度、TP和NH3-N)波动性比较大,竹浆综合废水的COD、色度和TP平均值为1 256 mg/L、31... 详细信息

本文对西南某大型竹材制浆废水处理工程进行了研究。该废水工程采用常规的"预处理-生化-气浮"三级处理工艺,竹材制浆废水的污染物特征(COD、色度、TP和NH3-N)波动性比较大,竹浆综合废水的COD、色度和TP平均值为1 256 mg/L、315倍和5.98 mg/L,曝气池中氨氮平均值为3.73 mg/L。该竹材制浆废水工程具有良好的抗冲击和缓冲性能,COD、色度、TP和NH3-N去除率平均值为94.35%、94.60%、97.83%和63.81%,出水均满足国家排放标准。此外,对竹材原料质量管理亟待加强,确保废水水质稳定;同时面对日益严峻的环保形势,亟需开发高效氧化混凝剂,保证废水稳定达标排放,减低竹浆废水工程运行成本。

关键词：竹浆废水处理污染物特征混凝剂

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