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林产化学与工业 2020年第5期40卷 34-42页

作者：陈健吴国民霍淑平孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所/生物质化学利用国家工程实验室/国家林业和草原局林产化学工程重点实验室/江苏省生物质能源与材料重点实验室/江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

由腰果酚与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应合成了烯丙基酯-Ⅰ型腰果酚(GMA-C)光固化单体,再进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成了烯丙基酯-Ⅱ型腰果酚(MAA-GMA-C)光固化单体,并采用FT-IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物化学结构;研究了... 详细信息

由腰果酚与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)反应合成了烯丙基酯-Ⅰ型腰果酚(GMA-C)光固化单体,再进一步与甲基丙烯酸酐(MAA)反应合成了烯丙基酯-Ⅱ型腰果酚(MAA-GMA-C)光固化单体,并采用FT-IR、1 H NMR和13 C NMR表征了产物化学结构;研究了烯丙基酯型腰果酚光固化单体的紫外光固化特性、固化后漆膜的机械性能和耐化学介质性能。研究结果表明:烯丙基酯型腰果酚经紫外光辐照40 s可固化成膜,紫外光固化后的漆膜铅笔硬度最高可达4H、附着力2级,并具有较好的耐水、耐乙醇、耐盐水和耐酸性能。

关键词：腰果酚甲基丙烯酸缩水甘油酯紫外光固化合成性能

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生物基本征型阻燃环氧树脂的制备及其性能研究

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林产化学与工业 2022年第1期42卷 71-78页

作者：潘政李卓薄采颖冯国东杨晓慧胡立红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

以香草酸、间二苯酚和表氯醇为原料,采用简单两步法合成了环氧单体1,3,3’-三环氧乙烷-2’-甲氧基-二苯甲酮(DEBP),并进一步和4,4-二氨基二苯砜(DDS)加热混合固化制得对应的环氧树脂DEBP/DDS,与常用的双酚A型环氧树脂(DGEBA)的DDS固化... 详细信息

以香草酸、间二苯酚和表氯醇为原料,采用简单两步法合成了环氧单体1,3,3’-三环氧乙烷-2’-甲氧基-二苯甲酮(DEBP),并进一步和4,4-二氨基二苯砜(DDS)加热混合固化制得对应的环氧树脂DEBP/DDS,与常用的双酚A型环氧树脂(DGEBA)的DDS固化进行对比。研究结果表明:DEBP单体具有比DGEBA单体更高的固化活性。DEBP/DDS环氧树脂的玻璃化转变温度为183℃,也高于DGEBA/DDS树脂。DEBP/DDS环氧树脂机械性能更为优越,弯曲模量和弯曲强度分别为2437.8和98.6 MPa,拉伸模量和拉伸强度分别为2523.4和71.1 MPa,均高于DGEBA/DDS环氧树脂。DEBP/DDS环氧树脂表现出更好的阻燃性能,在800℃的残炭量达到了35%,极限氧指数(LOI)达到34%,垂直燃烧等级为UL-94 V-0,总释放热仅为17.8 kJ/g。在不引进任何阻燃元素的情况下,由生物基原料合成了有很大潜力的本征型阻燃环氧树脂。

关键词：生物基材料环氧树脂本征型阻燃二苯甲酮

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紫苏籽粕迷迭香酸的亚临界水提取工艺优化及其抗氧化活性

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食品工业科技 2023年第17期44卷 176-185页

作者：闫林林王艳辉张佳婵郑光耀中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 北京工商大学北京市植物资源研究开发重点实验室北京100048

本研究采用绿色环保的亚临界水提取技术从紫苏籽粕中提取迷迭香酸。在单因素实验基础上,采用3因素3水平的响应面分析法,以迷迭香酸的提取得率为响应值,以提取温度(140~180℃)、提取时间(20~40 min)、料液比(1:30~1:50 g/mL)为自变量,确... 详细信息

本研究采用绿色环保的亚临界水提取技术从紫苏籽粕中提取迷迭香酸。在单因素实验基础上,采用3因素3水平的响应面分析法,以迷迭香酸的提取得率为响应值,以提取温度(140~180℃)、提取时间(20~40 min)、料液比(1:30~1:50 g/mL)为自变量,确定亚临界水提取的最佳工艺参数。同时,比较了亚临界水提取法和几种常规提取法对迷迭香酸提取得率及其抗氧化活性(DPPH和ABTS自由基清除力)的影响。结果表明,优化后的亚临界水提取工艺参数为:提取温度163℃、提取时间30 min、料液比1:41 g/mL;此条件下,迷迭香酸的提取得率为4.91±0.16 mg/g dw,其清除DPPH和ABTS自由基能力的V_(C)当量分别为10.62和13.46 mgV_(C)/g dw,均显著高(P<0.05)于几种常规提取法。此外,扫描电子显微镜(SEM)结果显示,亚临界水提取后的紫苏籽粕粉末结构更疏松,说明亚临界水更有利于迷迭香酸的提取。

关键词：亚临界水紫苏籽粕迷迭香酸响应面抗氧化活性

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基质固相分散和HPLC-IT-TOF/MS联用研究漆树木材中多酚成分

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林产化学与工业 2022年第1期42卷 10-20页

作者：陈虹霞周昊陶冉齐志文李文君王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提... 详细信息

采用基质固相分散(MSPD)技术进行漆树木中多酚化合物的提取,根据单因素试验得到优化工艺条件为:ZSM-22为吸附基质,吸附基质与样品的质量比为2∶1,洗脱溶剂为体积分数70%甲醇,洗脱溶剂用量8 mL,研磨时间2 min。在此条件下,漆树木多酚提取得率为(466±2.05)mg/g(以没食子酸计)。采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT/TOF-MS)联用技术,建立高效、准确鉴定漆树木中多酚化学成分的方法,根据质谱图和裂解规律信息,并结合文献,共鉴定10个化合物,包括3个没食子酸(GAC)类化合物和7个黄酮类化合物,分别是没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、黄颜木素、花旗松素、3,4′,7-三羟基黄烷酮、异鼠李素、槲皮苷、漆黄素和硫黄菊素。利用基质固相分散和HPLC-IT/TOF-MS技术有利于漆树木中化合物的发现和鉴别,对漆树提取物的质量评价和后续分析具有重要的意义。

关键词：基质固相分散漆树多酚高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

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离子液体基凝胶电解质的制备及其在超级电容器中的应用

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林产化学与工业 2020年第4期40卷 17-23页

作者：南静娅张盖同王利军汪宏生储富祥王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以大豆蛋白(SPI)和丙烯酰胺(AAm)复合交联制备出一种离子液体基凝胶聚合物电解质,并将其应用于超级电容器中,考察了超级电容器的电化学性能和可压缩性能。SPI与聚丙烯酰胺之间的协同作用,赋予凝胶电解质优异的压缩回弹性和耐疲劳强度,... 详细信息

以大豆蛋白(SPI)和丙烯酰胺(AAm)复合交联制备出一种离子液体基凝胶聚合物电解质,并将其应用于超级电容器中,考察了超级电容器的电化学性能和可压缩性能。SPI与聚丙烯酰胺之间的协同作用,赋予凝胶电解质优异的压缩回弹性和耐疲劳强度,在经历80%的压缩应变100次循环后,仍可保持结构完整,应力保持率>80%,塑性变形率<15%,能量损耗系数<0.1。利用凝胶电解质组装的准固态超级电容器,具有优异的电化学性能,最大能量密度为25.99 W·h/kg,最大功率密度为3600 W/kg,且器件整体可承受80%的压缩应变而不发生断裂或损坏,表现出优良的可压缩性和电容稳定性。

关键词：离子液体凝胶电解质压缩回弹超级电容器电容稳定性

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大豆蛋白/聚丙烯酰胺复合水凝胶的制备及压缩回弹性能研究

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林产化学与工业 2020年第3期40卷 45-51页

作者：南静娅张盖同王利军储富祥王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以大豆蛋白(SPI)和丙烯酰胺(AAm)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为共价交联剂、CaCl2为离子交联剂、N,N,N′,N′-四亚甲基乙二胺(TEMED)为促进剂,制备了一种新型的大豆蛋白/聚丙烯酰胺(SPI/PAAm)复合水凝... 详细信息

以大豆蛋白(SPI)和丙烯酰胺(AAm)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为共价交联剂、CaCl2为离子交联剂、N,N,N′,N′-四亚甲基乙二胺(TEMED)为促进剂,制备了一种新型的大豆蛋白/聚丙烯酰胺(SPI/PAAm)复合水凝胶,分析了其结构和力学性能,并研究了其作用机制。结果表明:该复合水凝胶具有离子交联的大豆蛋白聚合物网络和共价交联的聚丙烯酰胺聚合物网络组成的双网络结构,其中,大豆蛋白离子交联网络用于分散外应力和耗散能量,聚丙烯酰胺共价交联网络用于保持形状。双网络结构的协同作用,赋予了水凝胶高弹性、高压缩性及抗疲劳特性。对水凝胶的形貌分析发现:该水凝胶呈现均匀的网孔结构,大豆蛋白均匀分布在复合水凝胶内部。对水凝胶的力学性能分析表明:该水凝胶表现出高弹性和高压缩性能,在经历80%的压缩应变循环压缩10次过程中,可迅速回复到初始状态,而不发生塑性变形和结构破坏;同时还具有优异的韧性和抗疲劳特性,在分别经历20%、50%及80%的压缩应变循环压缩100次后仍可保持形状完整,应力保持率分别为90%、95%和104%,塑性变形率分别为3.1%、5.9%和8.4%,能量损耗系数<0.3。

关键词：双网络离子交联共价交联高弹性耐疲劳强度

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碳量子点/Fe3+复合材料用于生物传感检测抗坏血酸

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化工进展 2019年第7期38卷 3326-3331页

作者：高学霞周希刘美红马玉峰王基夫王春鹏储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点(CDs),并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe^3+溶液相互作用,制备得到CDs/Fe^3+复合材料。利... 详细信息

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点(CDs),并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe^3+溶液相互作用,制备得到CDs/Fe^3+复合材料。利用紫外光谱及荧光光谱研究了CDs及CDs/Fe^3+复合材料的光学性能,发现CDs具有优异的荧光性能,其荧光量子产率达17.3%(硫酸喹啉为参比物质),而CDs/Fe^3+复合材料荧光猝灭明显。将CDs/Fe^3+复合材料应用于人体内不同生物活性分子检测,发现CDs/Fe^3+复合材料对抗坏血酸(AA)具有特异性识别,且在0~200μmol/L及200~350μmol/L范围内,AA浓度与CDs/Fe^3+复合材料的荧光强度呈现良好的线性关系,同时具有优异的选择识别性,可应用于生物体内AA的检测,在生物传感方面具有潜在的应用价值。

关键词：碳量子点复合材料抗坏血酸生物传感器

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异海松酰基噻吩类磺酰胺的制备及其抗肿瘤活性研究

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林产化学与工业 2020年第5期40卷 57-62页

作者：卢言菊赵振东毕良武陈玉湘王婧古研中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以异海松酸为原料,酰氯化制得异海松酸酰氯,然后异海松酸酰氯再与对苯二胺连接的噻吩类磺酰胺发生胺解反应,合成得到4个未见报道的异海松酰基噻吩类磺酰胺:异海松酰基-4-溴-2,5-二氯噻吩-3-磺酰胺(5a)、异海松酰基-5-溴噻吩-2-磺酰胺(5b... 详细信息

以异海松酸为原料,酰氯化制得异海松酸酰氯,然后异海松酸酰氯再与对苯二胺连接的噻吩类磺酰胺发生胺解反应,合成得到4个未见报道的异海松酰基噻吩类磺酰胺:异海松酰基-4-溴-2,5-二氯噻吩-3-磺酰胺(5a)、异海松酰基-5-溴噻吩-2-磺酰胺(5b)、异海松酰基-5-氯-4-硝基噻吩-2-磺酰胺(5c)、异海松酰基-噻吩-2-磺酰胺(5d)。对合成的化合物的结构用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR和ESI-MS进行确证,并采用噻唑蓝(MTT)法测定了目标化合物对4种肿瘤细胞的抑制活性。研究结果表明:浓度100μmol/L时,化合物5b对Hela、MDA-MB-231及Hep G2的肿瘤细胞增殖抑制率均超过90%,其抑制率分别为91.36%、94.06%和92.26%,而对PC-3的肿瘤细胞抑制率为86.93%,也接近90%,说明化合物5b具有良好的抗肿瘤活性。通过IC 50值的测定进一步得出化合物5b的抑制效果优于阳性对照物临床上应用较广的抗癌剂5-氟尿嘧啶(5-FU)。

关键词：异海松酸噻吩磺酰胺合成表征生物活性

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基质固相分散-气相色谱质谱联用法测定沉香中精油的化学成分

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林产化学与工业 2021年第3期41卷 47-54页

作者：陈虹霞周昊叶建中陶冉李文君王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法。采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4∶1,... 详细信息

以海南生物结香的沉香木为原料,建立了沉香精油的基质固相分散-气相色谱/质谱联用(MSPD-GC/MS)分析方法。采用基质固相分散技术进行沉香精油的提取,采用单因素试验得到优化工艺条件为:吸附基质为硅酸镁,吸附基质与样品的质量比为4∶1,分散溶剂为异丙醇,分散溶剂与样品的比例为4∶1(mL∶g),洗脱溶剂为体积比9∶1的正己烷和乙酸乙酯混合液,洗脱溶剂用量6 mL,在此条件下,沉香精油的提取得率为(9.19±0.15)%,明显高于乙醚超声波提取方法的(6.65±0.22)%。采用GC/MS分析沉香精油成分,并与乙醚超声波提取方法进行比较。基质固相分散提取的沉香精油成分组成与乙醚超声波提取相似,主要为2.13%的芳香族类、25.67%的倍半萜类、26.85%的色酮类和7.5%的脂肪族。相比乙醚超声波提取,基质固相分散提取的沉香精油中倍半萜类化合物的成分更多,主要有γ-芹子烯、β-檀香醇、缬草-4,7(11)二烯、α-愈创木烯、白菖醇和1,9-马兜铃二烯。MSPD-GC/MS分析方法能够真实地反映沉香精油的化学成分,可作为沉香品质评价的一种快速鉴别方法。

关键词：沉香精油基质固相分散气质联用化学成分

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富酸油脂无催化快速酯化降酸工艺研究

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林产化学与工业 2022年第3期42卷 111-116页

作者：李科陈洁聂小安蒋剑春中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

对富酸油脂进行了甘油无催化酯化降酸的研究,通过实验优化得到了最佳反应条件:甘油与脂肪酸的物质的量比为1.2∶1,反应温度为240℃,反应2 h,酸值即可降至1.66 mg/g以下。优化工艺实现了富酸油脂2 h内快速降酸的目的,且所得产品可直接通... 详细信息

对富酸油脂进行了甘油无催化酯化降酸的研究,通过实验优化得到了最佳反应条件:甘油与脂肪酸的物质的量比为1.2∶1,反应温度为240℃,反应2 h,酸值即可降至1.66 mg/g以下。优化工艺实现了富酸油脂2 h内快速降酸的目的,且所得产品可直接通过酯交换反应制备生物柴油,FT-IR分析确认了羧酸的消失和甘油酯的形成。GPC分析结果表明了降酸后油脂的组成为甘油三酯21.93%、甘油双酯37.93%和甘油单酯40.14%,所得生物柴油组成仅为脂肪酸甲酯。此外,该工艺的完善还直接补全了“不同酸值油脂制备生物柴油的工艺路线图”,对生物柴油行业发展具有一定的借鉴价值。

关键词：油脂脂肪酸酯化反应生物柴油脂肪酸甲酯

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