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林产化学与工业 2020年第2期40卷 42-48页

作者：丘雨玲郭晓亮卢传巍王春鹏王基夫储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以松香衍生物马来海松酸(MPA)为原料,通过酯化反应将其接枝到乙基纤维素(EC)骨架上合成乙基纤维素-松香基聚合物(EC-g-MPA),然后采用环氧大豆油(ESO)对其进行改性和内增塑,制备了生物基复合膜(EC-g-MPA-ESO),并对EC-g-MPA的结构和EC-g-M... 详细信息

以松香衍生物马来海松酸(MPA)为原料,通过酯化反应将其接枝到乙基纤维素(EC)骨架上合成乙基纤维素-松香基聚合物(EC-g-MPA),然后采用环氧大豆油(ESO)对其进行改性和内增塑,制备了生物基复合膜(EC-g-MPA-ESO),并对EC-g-MPA的结构和EC-g-MPA-ESO的结构及性能进行表征。研究结果表明:FT-IR、1H NMR和UV-Vis证实MPA已成功接枝到EC分子上;复合膜EC-g-MPA-ESO具有一定的紫外吸收能力,且相比于EC和EC-g-MPA,复合膜的玻璃化转变温度(Tg)有所降低,同时具有较好的韧性;当ESO用量(以EC-g-MPA质量计)达到20%时,其拉伸强度达到最大值12.07 MPa,力学性能最佳;循环拉伸实验证实EC-g-MPA-ESO的弹性恢复系数随着伸长率的增加而增加,当伸长率达到80%时,其弹性恢复系数可以达到54.6%,表明EC-g-MPA-ESO具有优异的回弹性,可作为一种热塑性弹性体。该复合膜具有纤维素骨架和松香结构官能团,有望应用于紫外吸收和可降解薄膜材料领域。

关键词：松香乙基纤维素环氧大豆油聚合物复合膜

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含偶氮苯基团的松香基阴离子表面活性剂的合成及其性能研究

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林产化学与工业 2022年第3期42卷 57-64页

作者：叶圣丰翟兆兰商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以改性松香马来海松酸为原料,通过D-A加成、酰亚胺化等一系列方法合成了一种含偶氮苯基团的松香基表面活性剂4-马来海松酸乙酯基偶氮苯酚钠(E-MPA-AZO-Na),并采用FT-IR和NMR表征其化学结构,通过采用表面张力法、尼罗红(NR)荧光探针法和... 详细信息

以改性松香马来海松酸为原料,通过D-A加成、酰亚胺化等一系列方法合成了一种含偶氮苯基团的松香基表面活性剂4-马来海松酸乙酯基偶氮苯酚钠(E-MPA-AZO-Na),并采用FT-IR和NMR表征其化学结构,通过采用表面张力法、尼罗红(NR)荧光探针法和偏光显微镜分析了它的表面活性和泡沫性能。研究结果表明:E-MPA-AZO-Na的临界胶束浓度(C_(cmc))低至0.035 mmol/L,达到C_(cmc)时的表面张力(γ_(cmc))为47.11 mN/m,最小截面积(a_(min))为1.35 nm^(2),具有良好的表面活性。E-MPA-AZO-Na的浓度为0.375、0.750和1.500 mmol/L时均可形成稳定的泡沫。随着浓度的增加,E-MPA-AZO-Na的发泡性越好,泡沫粒径越小,形成的泡沫也越稳定;各浓度对应的泡沫半衰期分别为1292、1770和2534 min,具有突出的稳泡性能。

关键词：松香基表面活性剂合成泡沫性能

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γ-戊内酯/水复合溶剂体系中金属硫酸盐催化半纤维素定向转化制备糠醛

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林产化学与工业 2020年第1期40卷 17-24页

作者：刘超魏琳珊尹小燕卫民蒋剑春王奎中国林业科学研究院林产化学工业研究所/生物质化学利用国家工程实验室/国家林业和草原局林产化学工程重点实验室/江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以廉价金属硫酸盐为催化剂,在γ-戊内酯/水复合溶剂中催化半纤维素定向转化制备糠醛,糠醛得率高达50.2%,半纤维素液化转化率达95.5%。在γ-戊内酯/水复合溶剂中,以金属硫酸盐为催化剂进一步研究了直接催化木质纤维生物质原料玉米芯和竹... 详细信息

以廉价金属硫酸盐为催化剂,在γ-戊内酯/水复合溶剂中催化半纤维素定向转化制备糠醛,糠醛得率高达50.2%,半纤维素液化转化率达95.5%。在γ-戊内酯/水复合溶剂中,以金属硫酸盐为催化剂进一步研究了直接催化木质纤维生物质原料玉米芯和竹粉定向转化制备糠醛,其中糠醛得率分别达39.5%、29.7%,木质纤维原料液化转化率分别达86.5%、80.5%。

关键词：木质纤维生物质半纤维素 γ-戊内酯硫酸盐糠醛

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超低甲醛释放木质素基胶黏剂的制备及应用

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林产化学与工业 2024年第4期44卷 29-35页

作者：高士帅谢宜彤张代晖储富祥王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所、江苏省生物质能源与材料重点实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室、林木生物质低碳高效利用国家工程研究中心、江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

针对脲醛树脂耐水、耐候性能差和潜在甲醛释放的问题,以工业碱木质素(L)为原料,通过与苯酚(P)、尿素(U)和甲醛(F)共缩聚反应制备了符合ENF级Ⅰ类胶合板要求的木质素基胶黏剂(LPUs)。考察了L、P和U质量比对LPUs凝胶时间、游离甲醛含量、... 详细信息

针对脲醛树脂耐水、耐候性能差和潜在甲醛释放的问题,以工业碱木质素(L)为原料,通过与苯酚(P)、尿素(U)和甲醛(F)共缩聚反应制备了符合ENF级Ⅰ类胶合板要求的木质素基胶黏剂(LPUs)。考察了L、P和U质量比对LPUs凝胶时间、游离甲醛含量、储存稳定性、固化反应活性以及胶合板理化性能的影响。结果表明:mL/(mP+mU)为1∶1时制备的树脂LPU1~LPU4中,随着尿素用量的增加,LPUs树脂的凝胶时间逐渐缩短,m(P)∶m(U)=30∶70时制备的LPU4,其凝胶时间为(18±2)min,约为LPU1(m(P)∶m(U)=90∶10)的凝胶时间(30±2)min的40%,游离甲醛含量从0.05%(LPU1)升高至0.18%,储存期由127 d缩短至14 d,表现出脲醛树脂的理化特性。DSC监测固化过程焓变行为表明,LPUs树脂反应活化能仅为商业酚醛树脂和脲醛树脂的2%~7.8%。mL/(mP+mU)=1且苯酚用量不低于尿素时制备的LPU1~LPU3树脂胶合板耐沸水胶合强度和甲醛释放量满足ENF级Ⅰ类胶合板要求,其中LPU2树脂的施胶量可降低至工业生产工艺的66.7%,此时,依然可以确保胶合板的耐沸水胶合强度和甲醛释放量满足ENF级Ⅰ类要求,可有效降低胶合板生产成本。

关键词：木质素共缩聚反应胶合板耐沸水胶合强度甲醛释放量

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含醚、酯键烯丙基腰果酚单体的合成与表征

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林产化学与工业 2019年第4期39卷 42-48页

作者：陈健吴国民霍淑平孔振武中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

由腰果酚与烯丙基缩水甘油醚反应合成烯丙基醚腰果酚(AGE-C),再与甲基丙烯酸酐酯化反应制备含醚、酯键烯丙基腰果酚单体(MAA-AGE-C),并采用FT-IR、 1 H NMR及 13 C NMR表征了产物化学结构。实验结果表明:在烯丙基缩水甘油醚与腰果酚物... 详细信息

由腰果酚与烯丙基缩水甘油醚反应合成烯丙基醚腰果酚(AGE-C),再与甲基丙烯酸酐酯化反应制备含醚、酯键烯丙基腰果酚单体(MAA-AGE-C),并采用FT-IR、 1 H NMR及 13 C NMR表征了产物化学结构。实验结果表明:在烯丙基缩水甘油醚与腰果酚物质的量比1.2 ∶ 1,催化剂氢氧化钾用量为腰果酚质量的1%,100 ℃反应2 h的最佳合成反应条件下,腰果酚转化率>95%。MAA-AGE-C的最佳合成反应条件为:甲基丙烯酸酐(MAA)与AGE-C羟基物质的量比1.2 ∶ 1,催化剂4-二甲氨基吡啶用量为AGE-C质量的2%,90 ℃反应3 h,AGE-C转化率>93.5%。AGE-C的羟值154 mg/g,碘值2.4 g /g;MAA-AGE-C的羟值10 mg/g,碘值2.1 g/g。

关键词：腰果酚烯丙基缩水甘油醚烯丙基腰果酚

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AlCl_(3)促进毛竹低共熔体系预处理效率的研究

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林产化学与工业 2022年第2期42卷 56-62页

作者：程金元詹云妮黄晨邓拥军房桂干中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

研究了一种AlCl_(3)辅助的低共熔溶剂(DES)预处理毛竹的方法。合成了以氯化胆碱和AlCl_(3)为氢受体,愈创木酚为氢供体的低共熔溶剂,考察了低共熔溶剂中AlCl_(3)用量对毛竹原料的化学组成、物料得率和后续酶水解效率的影响,结果表明:随着... 详细信息

研究了一种AlCl_(3)辅助的低共熔溶剂(DES)预处理毛竹的方法。合成了以氯化胆碱和AlCl_(3)为氢受体,愈创木酚为氢供体的低共熔溶剂,考察了低共熔溶剂中AlCl_(3)用量对毛竹原料的化学组成、物料得率和后续酶水解效率的影响,结果表明:随着AlCl_(3)用量的增加,预处理物料木聚糖和木质素含量逐渐降低,葡聚糖含量升高,葡聚糖酶水解得率显著提高。当AlCl_(3)用量为1.32%(摩尔分数),氯化胆碱、愈创木酚和AlCl_(3)物质的量比为25∶50∶1)时,预处理效果达到最佳,预处理物料得率为57.16%,葡聚糖和木聚糖回收率分别为95.95%和12.84%,木质素脱除率为74.88%,葡聚糖酶水解得率由未添加AlCl_(3)时的11.16%提高到96.20%,表明AlCl_(3)可以有效促进DES体系对毛竹中木聚糖和木质素的溶解。通过XRD、SEM和FT-IR分析对预处理后物料进行表征。XRD分析结果表明预处理物料的结晶度随着AlCl_(3)用量的增加逐渐增加,主要是由于木质素和木聚糖组分逐渐被脱除,而纤维素组分无明显破坏;SEM分析结果发现预处理后物料纤维出现碎片化和团聚现象,随着AlCl_(3)用量的增加原料组分被逐渐溶解和破坏;FT-IR分析结果也进一步证明,预处理后的物料中纤维素含量的增加,伴随着木聚糖和木质素含量逐渐减少。

关键词： AlCl_(3) 低共熔溶剂毛竹酶水解

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磷酸法木质素基活性炭的制备及其电化学性能研究

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林产化学与工业 2022年第2期42卷 31-38页

作者：郭奇许伟刘军利中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以杨木木质素为原料,采用磷酸活化法制备中孔发达的活性炭,并利用孔结构分析、XRD、拉曼光谱,研究了活化温度(400~900℃),以及磷酸与木质素质量比(浸渍比,1∶1~4∶1)对活性炭LAC-x-y(x代表浸渍比值,y代表活化湿度)结构的影响,通过电化... 详细信息

以杨木木质素为原料,采用磷酸活化法制备中孔发达的活性炭,并利用孔结构分析、XRD、拉曼光谱,研究了活化温度(400~900℃),以及磷酸与木质素质量比(浸渍比,1∶1~4∶1)对活性炭LAC-x-y(x代表浸渍比值,y代表活化湿度)结构的影响,通过电化学表征手段,探讨了炭材料的电化学性能与其结构的关系。孔结构分析结果表明:提升温度和浸渍比有利于活性炭中孔的形成,但过高的温度会导致孔隙结构的坍塌,过高的浸渍比会导致灰分的增加,从而导致活性炭性能降低。XRD和拉曼光谱结果表明:提升温度有助于提高活性炭的石墨化程度,而增加浸渍比会导致石墨化程度的降低。在活化温度为800℃、浸渍比为2∶1的条件下,制得的活性炭LAC-2-800表现出最佳的结构性能,比表面积1031 m^(2)/g,中孔率61%,平均孔径3.31 nm。使用该活性炭作为超级电容器电极材料时,在1 A/g的电流密度下比电容达到165 F/g,且在10 A/g的电流密度下比电容仍有136 F/g。在1 A/g的电流密度下,在循环5000次后,比电容值能保持在初始值的78.1%。

关键词：杨木木质素磷酸中孔活性炭超级电容器

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α -桐酸酰胺类化合物的合成及抑菌、抗癌活性研究

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林产化学与工业 2021年第5期41卷 38-44页

作者：成江谢普军黄立新张彩虹中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

为了寻求具有潜在生物活性的α-桐酸酰胺衍生物,以α-桐酸为原料,制备得到了一系列α-桐酸酰胺衍生物:α-桐酸-3-甲基苯酰胺(3a)、α-桐酸-4-甲氧基苯酰胺(3b)、α-桐酸-4-三氟甲氧基苯酰胺(3c)、α-桐酸-4-氟苯酰胺(3d)、α-桐酸-3-氯... 详细信息

为了寻求具有潜在生物活性的α-桐酸酰胺衍生物,以α-桐酸为原料,制备得到了一系列α-桐酸酰胺衍生物:α-桐酸-3-甲基苯酰胺(3a)、α-桐酸-4-甲氧基苯酰胺(3b)、α-桐酸-4-三氟甲氧基苯酰胺(3c)、α-桐酸-4-氟苯酰胺(3d)、α-桐酸-3-氯苯酰胺(3e)、α-桐酸-2,3-二氯苯酰胺(3f)、α-桐酸-2-甲基环己酰胺(3g),并用FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和HPLC-MS对产物进行了确证。生物活性实验结果表明:化合物3c对肝癌细胞HepG2、直肠癌细胞DLD-1和乳腺癌细胞MCF-7均有较好的抑制效果,其对肝癌细胞HepG2的半数抑制浓度(IC 50,55.58μmol/L)和5-氟尿嘧啶相近。所有目标化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有一定的抑制活性,其中,化合物3f对金黄色葡萄球菌有良好的抑菌活性,IC 50为0.022μmol/L,与氨苄青霉素钠的抗菌效果相近,具有成为动物饲料中抗生素替代品的潜力。

关键词： α-桐酸酰胺生物活性

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响应面法优化设计木质素基活性炭的制备

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林产化学与工业 2020年第3期40卷 115-122页

作者：侯兴隆郭奇建晓朋吴迪超许伟刘军利中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以玉米芯木质素为原料,采用磷酸活化法制备木质素基活性炭;并以亚甲基蓝吸附值为考察指标,通过Plackett-Burman设计、最陡爬坡实验和中心复合设计方法,探究了不同工艺条件在活性炭制备过程中的交互作用及最优工艺参数。结果发现:Placket... 详细信息

以玉米芯木质素为原料,采用磷酸活化法制备木质素基活性炭;并以亚甲基蓝吸附值为考察指标,通过Plackett-Burman设计、最陡爬坡实验和中心复合设计方法,探究了不同工艺条件在活性炭制备过程中的交互作用及最优工艺参数。结果发现:Plackett-Burman设计筛选得到的3个最重要因素分别为浸渍比、活化温度和活化时间;通过最陡爬坡实验确定了其最佳中心点区域;中心复合设计(CCD)和响应面分析(RSM)得到的最佳工艺条件为浸渍比3∶1(g∶g)、活化温度563℃和活化时间2.75 h。通过验证实验表明:在上述优化工艺及磷酸质量分数60%、浸渍时间12 h、浸渍温度90℃条件下,木质素基活性炭的孔径主要集中在2~10 nm,BET比表面积为1436 m2/g,总孔容为1.041 cm3/g,微孔孔容为0.3856 cm3/g,亚甲基蓝吸附值为240 mg/g。

关键词：磷酸活化木质素活性炭中孔

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木质素基多孔炭材料的制备及应用研究进展

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林产化学与工业 2022年第1期42卷 131-138页

作者：侯兴隆许伟刘军利中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业和草原局林产化学工程重点实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

木质素是无定型态的高度交联的多酚芳香族聚合物,来源广泛,碳含量丰富,适合用于多孔炭材料的制备。将木质素用于制备多孔炭是实现资源化利用,解决木质素难以大量高效利用而造成环境污染问题的重要途径。本文主要介绍了近些年来,以木质... 详细信息

木质素是无定型态的高度交联的多酚芳香族聚合物,来源广泛,碳含量丰富,适合用于多孔炭材料的制备。将木质素用于制备多孔炭是实现资源化利用,解决木质素难以大量高效利用而造成环境污染问题的重要途径。本文主要介绍了近些年来,以木质素为炭前驱体,通过物理、化学活化法制备出的以微孔为主的活性炭及采用模板法制备出的介孔炭材料工艺研究情况,对比分析了不同方法制备的多孔炭材料的孔道结构及形貌特点,以及其应用在吸附、催化和电化学方面取得的进展。

关键词：活化模板法吸附催化电化学

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