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林产化学与工业 2018年第2期38卷 126-132页

作者：王荣兴张祖新陈日清王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料合成了THEIC改性三聚氰胺甲醛(MFT)浸渍树脂。分析表明:MFT树脂液能够达到装饰纸浸渍液的国标(GB/T14732—2006)要求,MFT树脂的稳定性提高明显,n(F)/n(M)=1.85、n(THEIC)/n... 详细信息

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料合成了THEIC改性三聚氰胺甲醛(MFT)浸渍树脂。分析表明:MFT树脂液能够达到装饰纸浸渍液的国标(GB/T14732—2006)要求,MFT树脂的稳定性提高明显,n(F)/n(M)=1.85、n(THEIC)/n(F)=0.15的MFT树脂保持高度透明达24天,游离甲醛为0.05%;采用红外光谱表征MFT树脂,并解析了吸收峰归属官能团,分析表明:MFT树脂中THEIC环上的羰基吸收峰位置由1670.7 cm^(-1)变化为1680.9 cm^(-1),三聚氰胺环上的C=N吸收峰位置由1525.7 cm^(-1)裂分为1545.3和1504.0 cm^(-1)两个峰;^(13)C NMR定性和定量分析了MFT树脂的反应过程,结果表明三聚氰胺上氨基的羟甲基化为MFT合成过程的主要反应,并伴随着微量醚化反应(羟甲基之间、羟甲基与THEIC之间),反应产物以低聚物为主;加入THEIC后会使氨基和羟基的缩聚逆向进行发生部分水解,也说明了树脂储存期延长的原因。

关键词：三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC) 改性三聚氰胺甲醛树脂装饰纸浸渍树脂

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磷钨酸季铵盐催化制备环氧化桐油甲酯及其性能研究

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林产化学与工业 2017年第3期37卷 61-66页

作者：郑敏睿张猛胡立红薄采颖周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以磷钨酸、30%H_2O_2和十二烷基氯化吡啶为原料制备了磷钨酸季铵盐相转移催化剂(C_(12)H_(25)C_6H_5N)_3[PW_4O_(16)],并将该催化剂用于催化桐油甲酯(TOME)合成环氧桐油甲酯(ETOME),考察了不同反应条件对TOME环氧化反应的影响。研究发现... 详细信息

以磷钨酸、30%H_2O_2和十二烷基氯化吡啶为原料制备了磷钨酸季铵盐相转移催化剂(C_(12)H_(25)C_6H_5N)_3[PW_4O_(16)],并将该催化剂用于催化桐油甲酯(TOME)合成环氧桐油甲酯(ETOME),考察了不同反应条件对TOME环氧化反应的影响。研究发现:该相转移催化剂与H_2O_2和TOME相互作用的体系可以视为均相反应,且反应速率快,当n(C=C)∶n(H_2O)为1∶1.6,TOME和催化剂的质量比1∶0.03,反应温度为50℃,反应时间为3 h时,制得的ETOME的环氧值达到4.9%;热重(TG)分析表明桐油(TO)、TOME和ETOME的热稳定性顺序为ETOME>TO>TOME。

关键词：磷钨酸季铵盐桐油甲酯环氧化相转移

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木质素基聚氨酯预聚体改性酚醛泡沫的制备及表征（英文）

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林产化学与工业 2017年第1期37卷 63-72页

作者：薄采颖胡立红杨晓慧郑敏睿张猛周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以聚乙二醇(PEG)为液化剂液化木质素,得到液化产物直接合成木质素基聚氨酯预聚体(LLPUPs),并用来改性酚醛泡沫。采用FT-IR对木质素液化产物(LLs)和LLPUPs的结构进行了表征和分析,通过SEM、万能试验机结合热重分析仪研究了LLPUPs对酚醛... 详细信息

以聚乙二醇(PEG)为液化剂液化木质素,得到液化产物直接合成木质素基聚氨酯预聚体(LLPUPs),并用来改性酚醛泡沫。采用FT-IR对木质素液化产物(LLs)和LLPUPs的结构进行了表征和分析,通过SEM、万能试验机结合热重分析仪研究了LLPUPs对酚醛泡沫的形态,机械性能和热稳定性的影响。结果表明:木质素液化产物的羟值为177~286 mg/g,并随着PEG相对分子质量的增加而下降;添加LLPUPs可以增强酚醛泡沫的压缩强度和比压缩强度,当LLPUP2添加量为9%时,比压缩强度最高,为4.44(Pa·m^3)/g;LLPUP1和LLPUP2添加量为9%时,酚醛泡沫泡孔均匀,当LLPUP1添加量为9%时,比弯曲强度最高,为8.23(Pa·m^3)/g;LLPUPs改性酚醛泡沫与纯酚醛泡沫相比,具有相似的热稳定性。

关键词：液化木质素酚醛泡沫聚氨酯预聚体表征

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丙烯酸纤维素的制备与表征

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林产化学与工业 2013年第3期33卷 73-77页

作者：莫亚莉刘娟陈日清王春鹏卜洪忠中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京工业大学理学院江苏南京210009 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以微晶纤维素为原料,丙烯酰氯为衍生化试剂,制备了丙烯酸纤维素,通过红外(FT-IR)、核磁(NMR)、X射线衍射(XRD)和示差扫描量热法(DSC)等手段对其结构及性质进行了表征,研究了反应各因素对产物取代度的影响,当微晶纤维素在氯化锂/二甲基... 详细信息

以微晶纤维素为原料,丙烯酰氯为衍生化试剂,制备了丙烯酸纤维素,通过红外(FT-IR)、核磁(NMR)、X射线衍射(XRD)和示差扫描量热法(DSC)等手段对其结构及性质进行了表征,研究了反应各因素对产物取代度的影响,当微晶纤维素在氯化锂/二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc)溶液中的质量分数为2.0%,反应温度50℃,反应时间4 h,n(纤维素总羟基量)∶n(丙烯酰氯)1∶4时,产物取代度为2.25。通过13C NMR说明该反应条件下能够得到丙烯酸纤维素;扫描电镜表明丙烯酰氯与微晶纤维素发生了反应,改变了微晶纤维素的形态;X射线衍射结果说明丙烯酸纤维素为完全无定型的结构;热分析得出制备的丙烯酸纤维素为纯净物而不是混合物。

关键词：微晶纤维素衍生物合成丙烯酸纤维素

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脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

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林产化学与工业 2017年第4期37卷 89-94页

作者：刘少锋卢传巍王春鹏储富祥王基夫中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR... 详细信息

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。

关键词：脱氢枞酸甲基丙烯酸缩水甘油酯脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯表征

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油橄榄果渣膳食纤维碱法提取工艺优化及其理化性质研究

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林产化学与工业 2017年第1期37卷 116-122页

作者：丁莎莎黄立新张彩虹谢普军张琼邓叶俊中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以油橄榄脱脂果渣为原料,采用碱法提取油橄榄果渣水溶性膳食纤维(SDF)和水不溶性膳食纤维(IDF),并对其理化性质进行研究。在单因素试验基础上采用正交试验优化油橄榄果渣膳食纤维最佳提取工艺条件为:NaOH质量分数8%、提取温度80℃、提... 详细信息

以油橄榄脱脂果渣为原料,采用碱法提取油橄榄果渣水溶性膳食纤维(SDF)和水不溶性膳食纤维(IDF),并对其理化性质进行研究。在单因素试验基础上采用正交试验优化油橄榄果渣膳食纤维最佳提取工艺条件为:NaOH质量分数8%、提取温度80℃、提取时间80 min、液料比15∶1(m L∶g)。在最佳提取工艺条件下,油橄榄果渣SDF产率为28.74%,IDF产率为52.39%。理化性质研究结果表明:油橄榄果渣IDF的持水力、膨胀力和持油力分别为3.38 g/g、2.20 m L/g、1.91 g/g;油橄榄果渣SDF的持水力、膨胀力和持油力分别为5.05 g/g、4.78 m L/g、4.25 g/g。在透析90 min时,油橄榄果渣SDF、IDF和脱脂果渣的葡萄糖透析延迟指数分别为13.22%、8.55%、4.38%。扫描电镜观察表明,制备的IDF结构疏松,具有较大的空腔和裂缝,而SDF粒径较小,呈堆积状,具有较多的空腔。

关键词：油橄榄果渣膳食纤维碱法提取理化性质

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腰果酚二醚曼尼希碱固化剂的合成及其相分离现象研究

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林产化学与工业 2016年第5期36卷 61-67页

作者：宋健李梅李守海黄坤夏建陵中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

腰果酚（CD）和1,3-二溴丙烷经Williamson醚化反应得到一种腰果酚二醚化合物（CDE）,然后以CDE、多聚甲醛和二乙烯三胺为原料,经Mannich反应制备得到一种浅色的腰果酚二醚曼尼希碱固化剂（MBCDE）。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁... 详细信息

腰果酚（CD）和1,3-二溴丙烷经Williamson醚化反应得到一种腰果酚二醚化合物（CDE）,然后以CDE、多聚甲醛和二乙烯三胺为原料,经Mannich反应制备得到一种浅色的腰果酚二醚曼尼希碱固化剂（MBCDE）。通过傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振氢谱（^1H NMR）表征了产物的化学结构,并与氨乙基哌嗪（AEP）进行对比研究其相关性能。通过热重分析（TGA）、扫描电镜（SEM）和力学性能测试研究了两种固化剂与双酚A环氧树脂（DGEBA）固化材料的相关性能。结果表明：MBCDE/DGEBA的最大分解温度为351.6℃,具有良好的热稳定性。AEP/DGEBA环氧固化物的冲击强度为3.641 J/m,而添加80%的MBCDE后固化物的冲击强度则为5.155 J/m,提高了41.6%。SEM分析结果表明MBCDE固化材料中存在相分离。

关键词：腰果酚相分离固化剂环氧树脂酚醛胺 Mannich反应

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漆树木粉醇提物中多酚化合物的分离及结构表征

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林产化学与工业 2016年第6期36卷 1-8页

作者：陈虹霞王成章周昊陶冉叶建中李文君中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位... 详细信息

采用硅胶柱层析、中低压色谱和制备高效液相色谱协同活性跟踪方法,对漆树木粉醇提取物乙酸乙酯部位的具有抑制酪氨酸酶活性的化合物进行分离,并用红外、质谱和核磁等色谱分析手段对化合物的结构进行表征。从漆树木粉提取物乙酸乙酯部位分离得到7种多酚化合物,分别为没食子酸(1)、黄颜木素(2)、漆黄素(3)、硫黄菊素(4)、3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(5)、槲皮素(6)和紫铆花素(7)。各化合物抑制酪氨酸酶活性(半数抑制质量浓度,IC_(50))由强到弱顺序:硫黄菊素(3.74 mg/L)、紫铆花素(4.32 mg/L)、槲皮素(18.73 mg/L)、漆黄素(69.4 mg/L)、没食子酸(89.5 mg/L)、黄颜木素(100 mg/L)和3,4',7-三羟基二氢黄酮醇(164.07 mg/L)。

关键词：乙酸乙酯萃取部位多酚化合物中低压色谱抑制酪氨酸酶活性

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银杏叶聚戊烯醇含氮和含卤素衍生物的抑菌活性研究

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林产化学与工业 2016年第6期36卷 29-34页

作者：陶冉王成章叶建中周昊陈虹霞中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

利用含氮和含卤素试剂对银杏叶聚戊烯醇末端羟基进行含氮和含卤素的衍生化改性,结果得到5种衍生物,分别为聚戊烯基邻苯二甲酰亚胺（GPH）、氨基聚戊烯醇（GAM）、聚戊烯基季铵盐（GAS）、聚戊烯基三氟乙酰（GTF）和聚戊烯基氯乙酰（GCH... 详细信息

利用含氮和含卤素试剂对银杏叶聚戊烯醇末端羟基进行含氮和含卤素的衍生化改性,结果得到5种衍生物,分别为聚戊烯基邻苯二甲酰亚胺（GPH）、氨基聚戊烯醇（GAM）、聚戊烯基季铵盐（GAS）、聚戊烯基三氟乙酰（GTF）和聚戊烯基氯乙酰（GCH）,并用1H NMR分别表征并证实了产物结构。通过比较产物抑菌圈直径和最小抑质量浓度（MIC）来筛选出抗菌作用较强的衍生物,结果显示：GAS对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性均为最高,其抑菌圈为19.1-19.8 mm,MIC均为31.3 mg/L。同时研究了GAS在亚抑菌质量浓度下（15.6 mg/L）对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌曲线,结果显示：GAS对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌在48 h内具有一定抗菌性;在前8 h内,GAS对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌作用较强,致使菌群数量迅速下降;8 h以后,两种菌群都有不同程度的再生,抑菌活性减弱。

关键词：聚戊烯醇衍生物合成抗菌活性银杏叶

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脱氢枞酸芳胺化合物的结构优化及溶致变色行为

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林产化学与工业 2014年第3期34卷 1-6页

作者：高宏陈姗姗宋湛谦商士斌中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 南京师范大学化学与材料科学学院江苏南京210046

采用Gaussian 03程序的密度泛函DFT/B3LYP方法,对两个系列脱氢枞酸芳胺化合物5a^5g(13-(苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5a)、13-(4-甲氧基苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5b)、14-(苯基)胺基-脱氢枞酸甲酯(5c)、13-(8-喹啉)胺基-脱... 详细信息

采用Gaussian 03程序的密度泛函DFT/B3LYP方法,对两个系列脱氢枞酸芳胺化合物5a^5g(13-(苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5a)、13-(4-甲氧基苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5b)、14-(苯基)胺基-脱氢枞酸甲酯(5c)、13-(8-喹啉)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5d)、13-(α-溴萘)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5e)、13-(对溴联苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5f)、13-[N-(4-甲基苯基)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(5g))和6a^6h(13-[N,N-(4-甲氧基苯基)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6a)、13-[N,N-(对溴联苯)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6b)、13-[N,N-(4-甲基苯基)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6c)、13-(N,N-双苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6d)、13-[N,N-双(4-甲氧基苯基)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6e)、13-[N,N-(α-萘)-苯基]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6f)、13-[N,N-双(4-甲基苯基)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6g)、13-(N,N-联苯-苯基)胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯(6h))的几何构型进行全优化,并研究了它们在5种不同极性溶剂中的荧光发射光谱,探讨了化合物的结构与其发光性能之间的关系。结果表明:芳环的共轭长度及芳环上取代基的种类均影响其共轭程度,从而影响其荧光性能。二芳胺化合物(5a^5g)和三芳胺化合物(6f、6b和6h)在不同极性溶剂中发射波长发生明显位移,所有化合物在不同极性溶剂中具有不同的荧光发射强度,具备作为荧光分子探针探测分子外部环境极性大小的潜能。

关键词：脱氢枞酸芳胺结构优化溶致变色

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