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现代化工 2021年第3期41卷 105-110页

作者：董刚刘兰香李坤张雯雯刘义稳陈清龙张弘孙彦琳昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650233 五峰赤诚生物科技股份有限公司国家林业和草原局五倍子高效培育与精深加工工程技术研究中心湖北宜昌443413

没食子酸丙酯是一种主要用于油脂或油基食品且性能优良的抗氧化剂。通过考察不同的载体、负载酸种类及浓度、焙烧温度等对没食子酸丙酯收率的影响,设计并制备了一种以硅胶为载体的非均相催化剂来高效催化合成没食子酸丙酯。结果表明,在... 详细信息

没食子酸丙酯是一种主要用于油脂或油基食品且性能优良的抗氧化剂。通过考察不同的载体、负载酸种类及浓度、焙烧温度等对没食子酸丙酯收率的影响,设计并制备了一种以硅胶为载体的非均相催化剂来高效催化合成没食子酸丙酯。结果表明,在该硅胶负载硫酸型固体催化剂质量为反应原料总质量的6.1%、反应时间为18 h时,可获得没食子酸丙酯的最高收率为93.0%,产品纯度≥98.0%。与传统的均相催化剂相比,硅胶负载硫酸型固体催化剂非均相催化合成没食子酸丙酯具有催化剂易回收、催化效率高、经济绿色、酸排放量小等优点,有潜在的工业应用价值和前景。

关键词：催化酯化硅胶多相反应没食子酸丙酯

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绿色可降解紫胶树脂/明胶复合功能泡沫材料的构建

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化工新型材料 2021年第6期49卷 88-92页

作者：李凯罗清明徐涓刘兰香孙彦琳张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心昆明650233 重庆邮电大学移通学院重庆401520 昆明理工大学化学工程学院昆明650500

紫胶树脂作为一种由脂肪酸和倍半萜烯酸构成的齐聚物,分子量仅有1000左右,并具有良好的降解性能,但材料力学性质较差。基于此,本研究拟通过引入分子量更大的天然高分子明胶作为力学性质,以及生物相容性增强因子来改变紫胶树脂基质材料... 详细信息

紫胶树脂作为一种由脂肪酸和倍半萜烯酸构成的齐聚物,分子量仅有1000左右,并具有良好的降解性能,但材料力学性质较差。基于此,本研究拟通过引入分子量更大的天然高分子明胶作为力学性质,以及生物相容性增强因子来改变紫胶树脂基质材料。在本研究中,利用冰冻聚合法成功制备了两相共混均匀的紫胶树脂/明胶复合功能泡沫,并且泡沫表现出良好的力学性能和生物降解性能,在三维组织培养等生物领域有巨大的应用潜力。

关键词：可降解明胶紫胶泡沫材料

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单宁/增韧紫胶树脂复合涂膜的制备及其防蚀性能

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林产化学与工业 2021年第4期41卷 1-9页

作者：李春吟李坤孙彦琳刘义稳张弘雷福厚中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 五峰赤诚生物科技股份有限公司国家林业和草原局五倍子高效培育与精深加工工程技术研究中心湖北宜昌443413 广西民族大学广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心广西南宁530006

为改善紫胶(SHL)树脂韧性,采用桐油酸(EA)以Diels-Alder反应与SHL树脂进行加成,制备得到增韧紫胶(TS)树脂,通过凝胶色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振碳谱(13C NMR)对其结构进行解析;向SHL和TS树脂中引入单宁酸(TA),制得SHL-TA和TS... 详细信息

为改善紫胶(SHL)树脂韧性,采用桐油酸(EA)以Diels-Alder反应与SHL树脂进行加成,制备得到增韧紫胶(TS)树脂,通过凝胶色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)和核磁共振碳谱(13C NMR)对其结构进行解析;向SHL和TS树脂中引入单宁酸(TA),制得SHL-TA和TS-TA复合涂膜,并利用电化学工作站、耐中性盐水和耐中性盐雾测试分析TA、EA对SHL树脂涂膜防蚀性能的影响。研究结果表明:产物TS树脂具有较好韧性,当m(SHL)∶m(EA)为1.8∶1时制备的TS-3涂膜断裂伸长率高达381.81%;此外,EA改性还增加了SHL树脂膜的疏水性,TS-3涂膜的静态水接触角可达95.01°。TA的引入提高了涂膜在金属基材上的附着力,TA以及EA的共同作用增强了SHL树脂涂膜的防蚀性能。最佳的防蚀体系为TS-3-TA涂膜,在3.5%NaCl中浸泡48 h后,涂膜的极化电阻仍有36.3 kΩ,优于其他涂膜。在碱体系中制备的TS-3-TA涂膜的耐中性盐水时间为120 h,耐中性盐雾时间为168 h。

关键词：桐油酸增韧紫胶树脂单宁酸涂膜防蚀

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基于近红外法的紫胶原胶主组分快速预测模型构建

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林产化学与工业 2020年第4期40卷 47-56页

作者：唐保山李坤张弘张雯雯关庆芳史正军西南林业大学林学院云南昆明650224 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650233 安宁戴科精细化工有限公司云南昆明650301

采用化学法测定了紫胶原胶中的树脂、蜡质和色素的含量,用傅里叶变换近红外光谱技术采集原胶的近红外光谱数据,得到原始光谱,通过光谱预处理方法消除噪声,最后以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。最终得到紫胶中树脂、蜡质和色素含量的... 详细信息

采用化学法测定了紫胶原胶中的树脂、蜡质和色素的含量,用傅里叶变换近红外光谱技术采集原胶的近红外光谱数据,得到原始光谱,通过光谱预处理方法消除噪声,最后以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。最终得到紫胶中树脂、蜡质和色素含量的近红外光谱分析模型,其树脂、蜡质和色素的最优校正集决定系数(R2c)分别为0.961、0.812和0.828,交叉验证标准误差(RMSECV)分别为1.96、0.28和0.065;验证集的最优决定系数(R2p)分别为0.957、0.808和0.793,预测标准误差(RMSEP)分别为0.940、0.124和0.101。建立的紫胶原胶主组分近红外检测模型的准确度、稳定性及预测性能良好,为紫胶原胶主组分快速分析方法的建立提供了新思路。

关键词：原胶近红外光谱主组分预测模型

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高温蒸汽处理对余甘子果汁贮藏期间的品质影响及褐变行为解析

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食品科学 2019年第23期40卷 246-252页

作者：徐涓张雯雯李凯李坤刘兰香马金菊甘瑾张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心

为研究高温蒸汽预处理对余甘子果汁贮藏期间成分含量的影响及对褐变行为进行解析,将预处理后余甘子(D样)与未经预处理的余甘子(W样)榨汁灭菌,分别置于不同温度下贮藏42 d,测定贮藏过程中VC、总酚、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfura... 详细信息

为研究高温蒸汽预处理对余甘子果汁贮藏期间成分含量的影响及对褐变行为进行解析,将预处理后余甘子(D样)与未经预处理的余甘子(W样)榨汁灭菌,分别置于不同温度下贮藏42 d,测定贮藏过程中VC、总酚、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)、还原糖质量浓度和褐变度的变化,并采用通径分析法解析其褐变的主要原因。结果表明:不同贮藏条件下,高温蒸汽预处理可减缓贮藏过程中余甘子果汁的VC、总酚及总糖含量的损失,并降低5-HMF的生成量及果汁的褐变度,且低温贮藏更有利于果汁成分的保留。同时,高温蒸汽预处理改变了余甘子果汁贮藏过程中引起褐变的主要因素,在4℃贮藏条件下,W样中的总酚质量浓度对褐变度有最大的直接作用,总酚质量浓度和5-HMF质量浓度的交互作用是影响褐变度的首要因素;对于D样来说,5-HMF质量浓度对褐变度有最大的直接作用,5-HMF质量浓度和总酚质量浓度的交互作用是影响褐变度的首要因素。在25℃贮藏条件下,总酚质量浓度对W样和D样的褐变度均起首要作用,同时也是决定褐变度的首要因素。在37℃贮藏条件下,W样中的总酚质量浓度对褐变度有最大的直接作用,也是决定褐变度的首要因素;对于D样来说,VC质量浓度对褐变度有最大的直接作用,VC质量浓度和5-HMF质量浓度的交互作用是褐变度的首要因素。

关键词：余甘子果汁贮藏褐变通径分析

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近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法对紫胶理化指标的快速测定

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食品与发酵工业 2020年第18期46卷 236-244页

作者：唐保山李坤张雯雯史正军关庆芳徐涓马金菊刘兰香张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650233 西南林业大学林学院云南昆明650224 安宁戴科精细化工有限公司云南昆明650301

采用化学法测定紫胶理化指标的化学值,应用傅里叶变换近红外光谱技术,采集紫胶的近红外光谱并使用光谱预处理方法消除噪声,组合区间偏最小二乘法选择特征波段,采用内部交互验证法筛选主成分数,最后通过偏最小二乘法建立回归模型,最终得... 详细信息

采用化学法测定紫胶理化指标的化学值,应用傅里叶变换近红外光谱技术,采集紫胶的近红外光谱并使用光谱预处理方法消除噪声,组合区间偏最小二乘法选择特征波段,采用内部交互验证法筛选主成分数,最后通过偏最小二乘法建立回归模型,最终得到紫胶中灰分、水分、冷乙醇可溶物、热寿命、酸值和颜色指数的近红外光谱定量分析模型。灰分、水分、冷乙醇可溶物、热寿命、酸值和颜色指数校正集校正决定系数分别为0.968、0.982、0.945、0.821、0.873和0.946,交叉验证标准误差分别为0.054、0.081、1.050、0.359、1.230和1.880;验证集的决定系数分别为0.958、0.981、0.904、0.810、0.872和0.930,预测标准误差分别为0.039、0.039、0.039、0.234、0.700和0.618;相对分析误差值分别为5.58、7.65、3.30、2.51、2.82和4.31。结果表明,近红外光谱法对热寿命和酸值进行定量分析是可行的,但其精度有待进一步提高。对于紫胶中灰分、水分、冷乙醇可溶物和颜色指数,内部交叉验证和外部验证均证明,建立的近红外定量分析模型的准确度和预测性能良好,为紫胶理化指标的快速分析方法的研究提供了新的参考。

关键词：近红外光谱紫胶理化指标快速测定区间偏最小二乘法

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紫胶桐酸光学异构体的制备拆分及立体化学构成分析

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林产化学与工业 2019年第3期39卷 72-78页

作者：李坤张雯雯李凯徐涓马金菊刘兰香张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心

以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO 2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃... 详细信息

以前期建立的紫胶桐酸HPLC-ELSD手性检测拆分条件为基础,开发了超临界流体色谱(SFC)法制备紫胶桐酸对映异构体的拆分条件:CHIRALPAK AY-H色谱柱(25 cm×3.0 cm,5μm),流动相组成为V(CO 2)∶V(EtOH)=70∶30,流速为70 mL/min,柱温35℃,检测波长为208 nm,进样质量浓度为77.78 g/L(溶剂为甲醇),进样体积为3.0 mL/次。通过以上方法从化学纯紫胶桐酸中分离制备得到A、B两种样品,以(±)-紫胶桐酸混旋体标准品为对照,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1 H NMR和13 C NMR)、差示扫描量热法(DSC)、热重(TG)和X射线衍射(XRD)等表征,证实了样品A、B均为紫胶桐酸的立体异构体;通过比旋光度和振动圆二色谱(VCD)测试,确定了A、B互为对映体关系。依据前人采用化学合成方法所得苏式和赤式构型的熔点测定结果,并结合本研究结果可以得出:强碱皂化法从紫胶树脂中提取所得的紫胶桐酸为苏式构型的一组对映体,即9 R,10 R,16-三羟基十六烷酸与9 S,10 S,16-三羟基十六烷酸组成的混旋体。

关键词：紫胶桐酸光学异构制备拆分立体构成

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单宁在改善水性环氧树脂涂膜防蚀性能中的作用研究

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化工新型材料 2021年第2期49卷 81-85,95页

作者：李春吟李坤张雯雯马金菊刘义稳陈赤清雷福厚孙彦琳张弘昆明理工大学化学工程学院昆明650500 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心昆明650224 五峰赤诚生物科技股份有限公司国家林业和草原局五倍子高效培育与精深加工工程技术研究中心宜昌443413 广西民族大学广西林产化学与工程重点实验室广西林产化学与工程协同创新中心南宁530006

研究了5种不同类型单宁对改善水性环氧树脂(EP)防蚀性能的影响。结果表明:引入低浓度单宁(<1.0%,wt,质量分数,下同),有助于提高环氧树脂涂膜的机械性能。由于缩合类单宁"聚集"效应更强,更容易在环氧树脂表面形成"漏点... 详细信息

研究了5种不同类型单宁对改善水性环氧树脂(EP)防蚀性能的影响。结果表明:引入低浓度单宁(<1.0%,wt,质量分数,下同),有助于提高环氧树脂涂膜的机械性能。由于缩合类单宁"聚集"效应更强,更容易在环氧树脂表面形成"漏点",导致涂膜防蚀性能变差。五倍子单宁的引入对环氧树脂防蚀性能改善最佳,且当浓度为0.5%时,涂膜的耐中性盐雾时间可达528h,耐水时间超过180d。

关键词：单宁环氧树脂金属防蚀涂膜性能

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余甘子固定化单宁的制备及其对Ge(Ⅳ)、Ga(Ⅲ)及In(Ⅲ)的吸附特性研究

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林产化学与工业 2020年第1期40卷 91-100页

作者：黄铖李坤张雯雯张弘孙彦琳刘义稳昆明理工大学化学工程学院云南昆明650500 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 五峰赤诚生物科技股份有限公司国家林业和草原局五倍子高效培育与精深加工工程技术研究中心湖北宜昌443413

以戊二醛为交联剂,壳聚糖为聚合物基质,固化余甘子单宁制备一种固体吸附材料余甘子固定化单宁(PEIT),并采用FT-IR、DSC、TG对PEIT的结构和热性质进行了表征。研究结果表明:余甘子单宁通过戊二醛与壳聚糖基质产生了交联,最佳制备条件为2 ... 详细信息

以戊二醛为交联剂,壳聚糖为聚合物基质,固化余甘子单宁制备一种固体吸附材料余甘子固定化单宁(PEIT),并采用FT-IR、DSC、TG对PEIT的结构和热性质进行了表征。研究结果表明:余甘子单宁通过戊二醛与壳聚糖基质产生了交联,最佳制备条件为2 g余甘子单宁,m(戊二醛)∶m(余甘子单宁)1∶4,m(壳聚糖)∶m(余甘子单宁)1.5∶1,反应液初始pH值4,55℃反应3 h。将制备的PEIT用于吸附金属离子,结果显示其对Ge(Ⅳ)、Ga(Ⅲ)和In(Ⅲ)有良好的吸附效果,当pH值为4时,In(Ⅲ)吸附量最大;当pH值为3时,Ge(Ⅳ)和Ga(Ⅲ)吸附量最大;对这3种金属离子的吸附符合准二级动力学方程,说明其吸附机理为化学吸附;吸附过程对温度并不敏感,且最佳吸附温度为30℃。吸附等温线符合Langmuir等温线模型,证明其表面存在均匀的吸附位点,且主要是单分子层吸附,Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)和Ge(Ⅳ)的最大吸附量分别为67.65、70.00和54.11 mg/g。

关键词：余甘子固定化单宁壳聚糖吸附稀散金属

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漂白紫胶/单宁酸复配涂膜对芒果常温贮藏的保鲜效果

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食品科学 2020年第9期41卷 145-152页

作者：周志强马金菊甘瑾李坤李凯张雯雯涂行浩杜丽清张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所海南省热带园艺产品采后生理与保鲜重点实验室广东湛江524091

为降低芒果常温贮藏的黑斑发生率和腐烂率,减缓营养物质流失,延长货架期,本实验制备了单宁酸-漂白紫胶复合保鲜剂,以单宁酸和漂白紫胶的质量分数作为响应变量,芒果的质量损失率和黑斑发生率作为响应值,通过响应面Central Composite试验... 详细信息

为降低芒果常温贮藏的黑斑发生率和腐烂率,减缓营养物质流失,延长货架期,本实验制备了单宁酸-漂白紫胶复合保鲜剂,以单宁酸和漂白紫胶的质量分数作为响应变量,芒果的质量损失率和黑斑发生率作为响应值,通过响应面Central Composite试验设计对单宁酸-漂白紫胶天然保鲜剂进行配方优化,并检测了复合保鲜剂的理化指标。结果显示,单宁酸-漂白紫胶复合保鲜剂对芒果常温贮藏有明显的保鲜效果,确定了最优配比为漂白紫胶7.3%(质量分数,下同)和单宁酸0.3%,贮藏第18天,芒果质量损失率和黑斑发生率分别为24.38%和29.91%,与空白对照组相比,该最优配比复合保鲜剂减缓了芒果中可滴定酸、可溶性糖、可溶性固形物和抗坏血酸等营养成分的流失,抑制芒果腐烂,使芒果的贮藏货架期至少延长了8 d;且该复合保鲜剂的各项感官和理化指标,包括黏度、灼烧残渣、总砷和铅含量等均符合国家标准,说明此保鲜剂绿色、安全、无毒。

关键词：芒果保鲜紫胶单宁酸响应面优化

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