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食品科学 2019年第2期40卷 200-207页

作者：李坤张雯雯刘兰香郑华李凯徐涓张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224

建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件:DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱(25 cm×0.4... 详细信息

建立紫胶桐酸对映体的色谱学拆分方法并探索其手性拆分的热力学规律。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,通过研究流动相组成、流动相比例、柱温等因素对拆分效果的影响,得到最佳分离条件:DAICEL CHIRAL PAK IF色谱柱(25 cm×0.46 cm i.d.,5μm),流速0.5 mL/min,流动相组成为0.1%甲酸-乙腈(40∶60,V/V),柱温30℃;蒸发光散射检测器条件:蒸发室温度70℃,漂移管温度60℃,载气流速1.6 L/min。拆分及表征结果表明,强碱皂化法提取所得紫胶桐酸为苏式结构的混旋体,其对映体相对含量分别为65.5%和34.5%,ee值为31%。拆分热力学研究结果显示,lnα与1/T以及lnk与1/T均呈良好的线性关系,R^2分别为0.997 2、0.995 1和0.998 0;2个对映体焓变与熵变之差ΔΔH为-3 453.0 J/mol和ΔΔS为-7.677 6 J/mol,均为负值,紫胶桐酸的对映体拆分过程受热焓控制。

关键词：紫胶桐酸对映体高效液相色谱-蒸发光散射检测器手性拆分热力学

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不同检测方法在紫胶桐酸掺杂检测中的有效性研究

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应用化工 2020年第S02期49卷 276-284页

作者：唐保山李坤史正军卯武彬关庆芳张雯雯张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650233 西南林业大学林学院云南昆明650224 墨江森源科技有限公司云南墨江654800 安宁戴科精细化工有限公司云南昆明650301

在紫胶桐酸中掺杂结构类似的脂肪酸:16-羟基十六酸、12-羟基硬脂酸、软脂酸和硬脂酸后,分别以红外光谱(FTIR)法、熔点测试(DSC)法、热重(TG)分析法和酸碱滴定法对紫胶桐酸质量检测的差异性进行研究。结果表明:FTIR法、DSC法、TG法、酸... 详细信息

在紫胶桐酸中掺杂结构类似的脂肪酸:16-羟基十六酸、12-羟基硬脂酸、软脂酸和硬脂酸后,分别以红外光谱(FTIR)法、熔点测试(DSC)法、热重(TG)分析法和酸碱滴定法对紫胶桐酸质量检测的差异性进行研究。结果表明:FTIR法、DSC法、TG法、酸碱滴定法仅可用于紫胶桐酸的辅助检测,在掺杂类似物的情况下,均无法实现紫胶桐酸的精确定性及定量检测。对比发现,基于HPLC-ELSD梯度洗脱法,能够实现紫胶桐酸与类似物的有效分离。色谱条件为:Zorbax 5 SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样体积8μL,柱温30℃;ELSD参数设置为:雾化器温度60℃,蒸发管温度60℃,气体流速2.0 SLM(高纯氮)。紫胶桐酸线性范围为300~700μg/mL(R 2=0.9951),加标回收率为99.47%(RSD为1.63%)。该方法能实现紫胶桐酸掺杂类似物的精确检测,具有快速、准确、重复性好的优点。

关键词：紫胶桐酸质量评价检测方法差异性

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新品种余甘子盈玉和糯种的果实性状及果实品质的差异性分析

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食品科学 2019年第2期40卷 180-185页

作者：张雯雯李坤徐涓刘兰香马金菊和华张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 楚雄圣土果蔬科技开发有限公司云南楚雄675500

对云南楚雄州栽培的盈玉和糯种2个新品种余甘子的果实形状、果汁及果肉营养成分、果籽油成分进行分析,并将其与人工种植状态下未经嫁接的余甘子(简称人工种植余甘子)及自然生长状态下的野生余甘子(简称野生余甘子)鲜果进行对比。结果表... 详细信息

对云南楚雄州栽培的盈玉和糯种2个新品种余甘子的果实形状、果汁及果肉营养成分、果籽油成分进行分析,并将其与人工种植状态下未经嫁接的余甘子(简称人工种植余甘子)及自然生长状态下的野生余甘子(简称野生余甘子)鲜果进行对比。结果表明:2个新品种余甘子鲜果性状与人工种植余甘子和野生余甘子存在显著性差异,新品种余甘子单果质量更大,外观更鲜亮通透。新品种余甘子果汁中VC和总酚含量低于野生余甘子,果肉占比和含水量明显高于野生余甘子,且果肉中蛋白质和淀粉含量比野生余甘子高。4种样品果肉挥发性物质的种类和相对含量也有显著差异,表明在新品种培育过程中形成了独特的风味。新品种盈玉和野生余甘子的果籽含油率极低,核仁油不饱和度也低于另外2个样品,果籽作为油料的开发价值不高。综合各方面因素分析,新品种盈玉和糯种果型大、产量高、口感更好,将具有更高的产品开发利用价值。

关键词：余甘子盈玉糯种果实性状果实品质

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虫白蜡高级烷醇微乳液的制备及其在功能饮料中的应用

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食品科学 2019年第12期40卷 78-84页

作者：马金菊马李一李凯张雯雯张玉荣杨茂栋陈晓鸣张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 湖南省林业科学院湖南长沙410000 芷江县华耘虫白蜡有限责任公司湖南芷江419100

为解决虫白蜡高级烷醇不溶于水,难应用于澄清稳定型功能饮料的瓶颈问题,制备高负载量的高级烷醇微乳液,获得其最佳乳化条件,通过伪三元相图确定微乳区域,评价其稳定性,并将其作为功能性添加剂配制高级烷醇功能饮料。结果表明:当复配乳... 详细信息

为解决虫白蜡高级烷醇不溶于水,难应用于澄清稳定型功能饮料的瓶颈问题,制备高负载量的高级烷醇微乳液,获得其最佳乳化条件,通过伪三元相图确定微乳区域,评价其稳定性,并将其作为功能性添加剂配制高级烷醇功能饮料。结果表明:当复配乳化剂亲水亲油平衡值为10,乳化温度为70~75 ℃时,得到各添加剂用量均在食品国家标准允许添加范围内的稳定澄清的高级烷醇微乳液;微乳的离心、冷热循环和稀释稳定性良好,室温贮藏65 d后依然稳定透明;伪三元相图中微乳区域随着Km值的减小而不断缩小;微乳与其他辅料复配后可以制备成透明稳定的高级烷醇功能饮料。将虫白蜡高级烷醇制备成微乳,有效解决了其不溶于水以及在饮料中稳定性差、极易上浮等问题,为制备高品质、透明稳定的高级烷醇功能饮料提供了一条有效途径,也为高级烷醇新产品的开发研究提供参考。

关键词：高级烷醇微乳液伪三元相图功能饮料

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2,3,4-三羟基二苯酮的新合成工艺

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化学工业与工程 2019年第6期36卷 17-22页

作者：刘兰香伊冠东张雯雯李坤冀浩博陈赤清刘义稳张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业和草原局特色森林资源工程技术研究中心昆明650224 五峰赤诚生物科技股份有限公司国家林业和草原局五倍子高效培育与精深加工工程技术研究中心湖北五峰443400

以焦性没食子酸为原料,甲醇-水为混合溶剂,草酸-磷酸为催化剂,氮气保护的条件下与三氯甲苯反应,合成了重要的工业材料2,3,4-三羟基二苯酮(3HBP),反应条件温和。通过单因素实验确定了合成3HBP的最适宜工艺条件为:焦性没食子酸的质量为6.3... 详细信息

以焦性没食子酸为原料,甲醇-水为混合溶剂,草酸-磷酸为催化剂,氮气保护的条件下与三氯甲苯反应,合成了重要的工业材料2,3,4-三羟基二苯酮(3HBP),反应条件温和。通过单因素实验确定了合成3HBP的最适宜工艺条件为:焦性没食子酸的质量为6.3 g(0.05 mol),混合溶剂甲醇-水(体积比为2∶8)为50.0 mL,升温至40℃时缓慢滴加三氯甲苯(0.055 mol),滴加完毕后升温至65℃恒温反应至原料焦性没食子酸消失。在最适宜条件合成的3HBP,经柱层析后收率为89.1%。该合成方法简便,环境污染小,绿色环保,具有工业化应用的潜力。

关键词： 2,3,4-三羟基二苯酮合成工艺

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虫白蜡基复方药膏的制备及促进小鼠皮肤创伤愈合的药效评价

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环境昆虫学报 2018年第6期40卷 1238-1247页

作者：马金菊马李一张弘张重权王有琼中国林业科学研究院资源昆虫研究所昆明650224 国家林业局特色森林资源工程技术研究中心昆明650224

为研制一种以虫白蜡和高级烷醇为基质的促愈复方药膏,以昆明小鼠为实验对象进行创伤造模,通过愈合率计算、组织学观察、体外抗菌试验、二甲苯致炎、热板和冰醋酸致痛等试验对复方药膏的促愈效果、抑菌性、抗炎作用、镇痛作用和皮肤刺激... 详细信息

为研制一种以虫白蜡和高级烷醇为基质的促愈复方药膏,以昆明小鼠为实验对象进行创伤造模,通过愈合率计算、组织学观察、体外抗菌试验、二甲苯致炎、热板和冰醋酸致痛等试验对复方药膏的促愈效果、抑菌性、抗炎作用、镇痛作用和皮肤刺激性等进行检测,并与目前治疗创伤常用的西药和中药膏剂进行对照。结果显示,创面形成后第13天,虫白蜡复方药膏组创面几乎痊愈,愈合率为98. 04%,而空白对照组愈合效果不明显,愈合率仅为52. 08%,阳性对照组愈合率分别为80. 28%、85. 98%;虫白蜡复方药膏可促进肉芽组织和胶原纤维增生,减少炎性细胞浸润,对金黄色葡萄球菌和藤黄八叠球菌有抑制作用;虫白蜡复方药膏对二甲苯致炎的抑制率大于30%,其肿胀度与空白对照组相比有极显著性差异(P <0. 01);热板法致痛试验中,给药后30 min,虫白蜡复方药膏组的痛阈值显著高于空白对照组(P <0. 055),注入冰醋酸致痛后,虫白蜡复方药膏组小鼠扭体次数极显著地低于空白对照组(P <0. 01),且低于阳性对照组,对皮肤刺激的平均反应值均<0. 400。结果说明虫白蜡复方药膏对小鼠创伤有明显的促愈作用,且愈合速度明显优于阳性对照组,有良好的抗菌性、抗炎和镇痛作用,对皮肤几乎无刺激性,具有较强的安全性,为创伤用药的筛选提供新思路,拓宽了白蜡和高级烷醇的应用范围。

关键词：虫白蜡高级烷醇中药复方创伤愈合药效评价

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氧气气氛中紫胶树脂的热分解动力学试验

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东北林业大学学报 2018年第10期46卷 87-92页

作者：冀浩博李坤孙彦琳唐晓宁李凯郑华张弘昆明冶金高等专科学校昆明650033 中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心昆明理工大学

采用热分解动力学研究方法,在氧气气氛中同时监测紫胶树脂由室温至高温条件范围内的热质量(TG)和差示扫描量热(DSC)曲线,应用相应软件绘制微分热质量(DTG)曲线,测定紫胶树脂有氧热分解过程的特征参数变化;根据TG、DTG曲线,采用4种不同... 详细信息

采用热分解动力学研究方法,在氧气气氛中同时监测紫胶树脂由室温至高温条件范围内的热质量(TG)和差示扫描量热(DSC)曲线,应用相应软件绘制微分热质量(DTG)曲线,测定紫胶树脂有氧热分解过程的特征参数变化;根据TG、DTG曲线,采用4种不同数学方法(Kissinger法、Starink法、FWO法、FRL法)计算紫胶树脂在氧气气氛中的热分解活化能,对计算结果进行了线性相关性检验;应用Malek法计算并推断紫胶树脂在氧气气氛中的热分解数学模型。结果表明:紫胶树脂在氧气气氛中的热分解反应为两步反应,且热分解反应过程中,体系的放热量高于吸热量;由于紫胶树脂具有聚合物特性,其热分解反应最大分解速率温度随升温速率的增大而增大。由于热分解反应体系的反应复杂性,4种数学方法中仅有Kissinger法、Starink法的计算结果具有密切的线性相关性,计算的热分解反应活化能分别为287.192、287.294 k J/mol; FWO法、FRL法的计算结果不具有密切的线性相关性,FRL法的线性相关性较差,但仍可依据FWO法的计算结果并结合TG、DTG、DSC曲线形状进行热分解机理的推断分析。应用Malek法对热分解反应进行了最概然机理函数的计算,紫胶树脂在氧气气氛中的热分解反应最接近于J-M-A方程,依据此方程的反应机理为随机成核和随后生长。依据DSC曲线,紫胶树脂在10、15、20、25℃/min升温速率时,黏流转变的起始、终止及峰值温度平均值,分别为46.6、146.5、80.1℃;计算了紫胶树脂在相应升温速率时的黏流转变焓变和熵变,平均值分别为199.4 J/g、0.56 J/(g·K)。

关键词：紫胶树脂氧气气氛热分解动力学

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余甘子核仁油微胶囊的制备及其稳定性分析

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食品科学 2018年第20期39卷 253-259页

作者：葛双双李坤涂行浩杜丽清徐涓张雯雯张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224 临沂山松药业有限公司山东临沂273600 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所农业部热带果树生物学重点实验室广东湛江524091

以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材,对喷雾干燥法制备余甘子核仁油微胶囊的工艺进行研究。通过单因素试验和响应面优化试验考察乳化剂添加量、阿拉伯胶与麦芽糊精质量比、芯壁比及固形物添加量对余甘子核仁油微胶囊包埋率的影响,得到最优微胶... 详细信息

以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材,对喷雾干燥法制备余甘子核仁油微胶囊的工艺进行研究。通过单因素试验和响应面优化试验考察乳化剂添加量、阿拉伯胶与麦芽糊精质量比、芯壁比及固形物添加量对余甘子核仁油微胶囊包埋率的影响,得到最优微胶囊制备条件为乳化剂添加量1%、阿拉伯胶与麦芽糊精质量比1∶3.4、芯壁比2∶3、固形物添加量14.2%,该工艺条件下得到的余甘子核仁油微胶囊的包埋率达到(90.74±0.51)%,包埋效果好,颗粒形态完整。采用油脂氧化稳定性测定仪(Rancimat法)测定该样品的氧化诱导时间,并对微胶囊在25℃条件下的货架期进行预测发现,微胶囊的货架期为716 d,未包埋的余甘子核仁油货架期为128 d,由此可见该微胶囊具有良好的贮藏稳定性。

关键词：余甘子核仁油微胶囊喷雾干燥稳定性

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余甘子核仁油的体外抗氧化活性及其作用机理

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食品科学 2017年第15期38卷 127-134页

作者：葛双双张雯雯李坤徐涓刘兰香郑华张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224

本研究旨在研究余甘子核仁油的体外抗氧化作用,并探索多不饱串联和脂肪酸的抗氧化机理。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazl,DPPH)自由基与2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis-(3-... 详细信息

本研究旨在研究余甘子核仁油的体外抗氧化作用,并探索多不饱串联和脂肪酸的抗氧化机理。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazl,DPPH)自由基与2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(2,2’-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphoate)radical,ABTS+·)为实验对象,通过余甘子核仁油对2种自由基的清除作用,评估其体外抗氧化能力。结果表明:余甘子核仁油对DPPH自由基清除作用的半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC50)为5.08 mg/m L,最大清除率为95.91%;对ABTS+·清除作用的IC50为9.84 mg/m L,最大清除率为98.58%。α-亚麻酸的清除自由基实验表明,余甘子核仁油中起抗氧化作用的主要物质为α-亚麻酸等多不饱和脂肪酸。通过抗氧化前后混合脂肪酸的紫外光谱扫描、红外光谱吸收,检测到了氧化后混合脂肪酸中共轭脂肪酸和羟基脂肪酸的生成,并在DPPH自由基过量条件下,利用气相色谱-质谱联用仪检测到了单羟基脂肪酸的存在,从而证明多不饱和脂肪酸清除自由基反应机理基至少包括多不饱和脂肪酸的共轭化、单分子加成、碳碳双键α-H氧化及环氧化。

关键词：余甘子核仁油体外抗氧化能力多不饱和脂肪酸 α-亚麻酸抗氧化作用机理

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银离子络合法分离纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸

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食品科学 2017年第14期38卷 213-220页

作者：葛双双张雯雯李坤冯颖甘瑾郑华张弘中国林业科学研究院资源昆虫研究所国家林业局特色森林资源工程技术研究中心云南昆明650224

利用Ag^+络合技术分离、纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸,旨在获得高纯度的α-亚麻酸。通过单因素试验考察了AgNO_3溶液浓度、甲醇溶液体积分数、络合时间、络合温度对α-亚麻酸纯度及回收率的影响。在单因素试验基础上,以α-亚麻酸纯度及... 详细信息

利用Ag^+络合技术分离、纯化余甘子核仁油中α-亚麻酸,旨在获得高纯度的α-亚麻酸。通过单因素试验考察了AgNO_3溶液浓度、甲醇溶液体积分数、络合时间、络合温度对α-亚麻酸纯度及回收率的影响。在单因素试验基础上,以α-亚麻酸纯度及回收率为响应值,进行Box-Behnken试验设计,优化得到的最佳工艺条件为络合温度为0℃、AgNO_3溶液浓度为2.29 mol/L、甲醇溶液体积分数为38.00%、络合时间为1.93 h,在此工艺条件下,α-亚麻酸纯度及回收率分别为93.30%及73.37%。对络合后的AgNO_3进行回收并二次络合,结果表明:AgNO_3的回收率达93.83%,回收的Ag^+具有较好的络合效果,在整个络合工艺中并未引入Ag^+,因此,该方法不仅实现了对余甘子核仁油中α-亚麻酸的分离、纯化,而且降低了络合工艺的操作成本,同时具有一定安全性,为余甘子核仁油的工业化应用提供理论依据。

关键词：余甘子核仁油 α-亚麻酸 Ag+络合

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