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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：俞冬萍郭志谋沈爱金闫竞宇金高娃梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大学

＜正＞亲水作用色谱（HILIC）是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中[1-3]。固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性。与常规小分子键合相相比,亲水性聚合... 详细信息

＜正＞亲水作用色谱（HILIC）是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中[1-3]。固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性。与常规小分子键合相相比,亲水性聚合物键合相具有亲水性好,官能团种类丰富,空间结构独特和抗蛋白质吸附的优点,是近年来色谱固定相研究中的热点之一。目前,亲水性聚合物键合相可以预先经溶液聚合得到聚合物链后再连接到硅胶表面,也可以在硅胶表面引发聚合反应,制备聚合物键

关键词：亲水性聚合物键合相可逆加成-断裂链转移自由基聚合亲水作用色谱抗蛋白质吸附

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全二维液相色谱串联质谱用于广西莪术提取物成分分析

全二维液相色谱串联质谱用于广西莪术提取物成分分析

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：周维佳刘艳芳沈爱金丁俊杰郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大学

＜正＞中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键。复杂体系样品分离需要更强的分离能力,在线二维液相色谱是将分离机理不同且相互独立的两支色谱柱串联构成分离系统,由于其在较短的时间内可以获得高峰容量、... 详细信息

＜正＞中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键。复杂体系样品分离需要更强的分离能力,在线二维液相色谱是将分离机理不同且相互独立的两支色谱柱串联构成分离系统,由于其在较短的时间内可以获得高峰容量、样品损失低、重现性好及自动化程度高等优势而在中药研究中备受青睐,尤其是在中药质量控制和物质基础表征等方面[1-2]。中药广西莪术是姜科姜黄属植物莪术的品种之一,具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化等药理

关键词：全二维液相色谱质谱广西莪术中药质量控制

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氨基酸键合相分离材料制备及应用

氨基酸键合相分离材料制备及应用

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：郭志谋董雪芳俞冬萍梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大学

亲水作用色谱(HILIC)对极性化合物具有很好的分离选择性,在蛋白质组学、糖组学,天然产物和药物分析等领域[1, 2]发挥着重要的作用。亲水性色谱固定相是HILIC的关键[3],随着HILIC应用对象的不断拓展,现有亲水性色谱固定相的分离选择性还... 详细信息

亲水作用色谱(HILIC)对极性化合物具有很好的分离选择性,在蛋白质组学、糖组学,天然产物和药物分析等领域[1, 2]发挥着重要的作用。亲水性色谱固定相是HILIC的关键[3],随着HILIC应用对象的不断拓展,现有亲水性色谱固定相的分离选择性还不能完全满足分离需求,因此需要发展新型的亲水性色谱固定相。近年来,为了提高分离选择性,同时具有亲水作用和静电作用等多重作用的HILIC/IEX混合模式色谱固定相已成为其发展方向之一[4]。氨基酸是一类天然的两性离子,分子中至少含有一个氨基和一个羧基,具有较好的亲水性。同

关键词：氨基酸键合相电荷可调亲水作用色谱糖肽富集

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基线脂代谢谱特征对降糖药物干预再发心血管事件影响的预测研究

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上海交通大学学报（医学版） 2017年第6期37卷 744-751页

作者：赵丹丹顾燕云王计秋胡春秀洪洁张翼飞上海交通大学医学院附属瑞金医院内分泌代谢病科上海市内分泌代谢病研究所上海市内分泌代谢病临床医学中心上海200025 中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室大连116023

目的·探讨基线脂代谢谱与降糖药物格列吡嗪和二甲双胍干预后心血管结局的关系,寻找能够预测格列吡嗪和二甲双胍长期心血管效应的脂质组分。方法·选取116例分别接受格列吡嗪(56例)和二甲双胍(60例)治疗3年的2型糖尿病(T2DM)合... 详细信息

目的·探讨基线脂代谢谱与降糖药物格列吡嗪和二甲双胍干预后心血管结局的关系,寻找能够预测格列吡嗪和二甲双胍长期心血管效应的脂质组分。方法·选取116例分别接受格列吡嗪(56例)和二甲双胍(60例)治疗3年的2型糖尿病(T2DM)合并冠状动脉粥样硬化性心脏病(CHD)患者,运用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术(LC-QTOF/MS)测定基线血清中的119种脂质组分。随访所有患者心血管复合终点(包括心血管死亡、全因死亡、非致命性心肌梗死、非致命性脑卒中及冠脉血运重建)的发生情况。通过Logistic回归分析脂质组分与患者心血管复合终点的关系。采用连续净重新分类指数(cf NRI)和整体鉴别指数(IDI)评价基线脂质组分是否有助于提高对再发心血管事件的预测能力。结果·除利尿剂使用率和PC(O-34:2)及SM(d18:0-24:0)水平外,2组间基线药物分布及临床特征和生化指标的差异均无统计学意义。Logistic回归分析结果显示:基线ChE(20:4)是格列吡嗪组患者再发心血管事件的保护性因素(OR=0.87,P=0.039);ChE(20:4)显著提高了心血管复合终点的cf NRI和IDI,分别为69%和0.07(P=0.011,P=0.028)。基线SM(d18:1-22:0)是二甲双胍组患者和全部受试者再发心血管事件的危险因素(OR=1.65,P=0.039;OR=1.64,P=0.014);SM(d18:1-22:0)显著提高了二甲双胍组和全部受试者的心血管复合终点的cf NRI,分别为74%和55%(P=0.012,P=0.005)。结论·在由LC-QTOF/MS方法测得的119种脂质组分中,基线ChE(20:4)和SM(d18:1-22:0)可分别为T2DM合并CHD患者接受格列吡嗪和二甲双胍长期治疗后出现心血管复合终点的保护性和危险因素,且均有助于提高预测再发心血管事件风险的准确性。

关键词： 2型糖尿病心血管疾病脂代谢谱二甲双胍格列吡嗪

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全二维液相色谱串联质谱用于广西莪术提取物成分分析

全二维液相色谱串联质谱用于广西莪术提取物成分分析

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第21届全国色谱学术报告会

作者：周维佳刘艳芳沈爱金丁俊杰郭志谋梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键.复杂体系样品分离需要更强的分离能力,在线二维液相色谱是将分离机理不同且相互独立的两支色谱柱串联构成分离系统,由于其在较短的时间内可以获得高峰容量、样品损失... 详细信息

中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键.复杂体系样品分离需要更强的分离能力,在线二维液相色谱是将分离机理不同且相互独立的两支色谱柱串联构成分离系统,由于其在较短的时间内可以获得高峰容量、样品损失低、重现性好及自动化程度高等优势而在中药研究中备受青睐,尤其是在中药质量控制和物质基础表征等方面.本文针对广西莪术70％甲醇提取物发展了一种全二维液相色谱串联质谱的分离分析方法。

关键词：莪术成分分析全二维液相色谱质谱法

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硅胶表面亲水性聚合物键合相分离材料研究

硅胶表面亲水性聚合物键合相分离材料研究

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第21届全国色谱学术报告会

作者：俞冬萍郭志谋沈爱金闫竞宇金高娃梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

亲水作用色谱(HILIC)是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中.固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性.与常规小分子键合相相比,亲水性聚合物键合相具有亲水... 详细信息

亲水作用色谱(HILIC)是极性化合物分离常用的色谱模式之一,被广泛应用于蛋白质组学,糖组学,天然产物和药物分析等领域中.固定相是亲水作用色谱的关键,为化合物的分离提供分离选择性.与常规小分子键合相相比,亲水性聚合物键合相具有亲水性好,官能团种类丰富,空间结构独特和抗蛋白质吸附的优点,是近年来色谱固定相研究中的热点之一.目前,亲水性聚合物键合相可以预先经溶液聚合得到聚合物链后再连接到硅胶表面,也可以在硅胶表面引发聚合反应,制备聚合物键合相.与第一种方式相比,第二种方式得到的聚合物接枝密度高,但是由于表面的聚合反应不易控制,易导致聚合物键合相分布不均,甚至堵塞硅胶内部孔道,从而影响色谱分离性能.本研究发展了一种可控的硅胶表面引发自由基聚合反应体系，并将其用于亲水性聚合物键合相的制备。如Fig.1所示，硅胶表面通过硅烷化反应修饰巯基基团，然后加入引发剂和单体，同时加入可逆加成-断裂链转移（RAFT）试剂以控制聚合反应速率，最后通过热引发的方式引发硅胶表面聚合。通过该方法，制备了一系列亲水性聚合物键合相。实验结果表明，制备得到的聚合物键合相分子量分布较为均一，亲水性由于普通商品化亲水性色谱固定相。将其中的两性离子聚合物键合相分离材料分别用于多肽，皂苷和糖异构体等的分离，均表现出很好的分离选择性。此外，制备得到的亲水性聚合物键合相能够抗蛋白质非特异性吸附，在蛋白质分离中具有很好的应用潜力。

关键词：亲水作用色谱聚合物键合相制备工艺分离性能

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氨基酸键合相分离材料制备及应用

氨基酸键合相分离材料制备及应用

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第21届全国色谱学术报告会

作者：郭志谋董雪芳俞冬萍梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

亲水作用色谱(HILIC)对极性化合物具有很好的分离选择性,在蛋白质组学、糖组学,天然产物和药物分析等领域发挥着重要的作用.亲水性色谱固定相是HILIC的关键,随着HILIC应用对象的不断拓展,现有亲水性色谱固定相的分离选择性还不能完全满... 详细信息

亲水作用色谱(HILIC)对极性化合物具有很好的分离选择性,在蛋白质组学、糖组学,天然产物和药物分析等领域发挥着重要的作用.亲水性色谱固定相是HILIC的关键,随着HILIC应用对象的不断拓展,现有亲水性色谱固定相的分离选择性还不能完全满足分离需求,因此需要发展新型的亲水性色谱固定相.近年来,为了提高分离选择性,同时具有亲水作用和静电作用等多重作用的HILIC/IEX混合模式色谱固定相已成为其发展方向之一.氨基酸是一类天然的两性离子，分子中至少含有一个氨基和一个羧基，具有较好的亲水性。同时，通过键合不同类型的氨基酸（酸性氨基酸和碱性氨基酸等），可以得到不同电荷性质的亲水性色谱固定相。本研究发展了一种氨基酸键合方法，通过氨基酸中的氨基基团与修饰有环氧基团的硅胶进行开环反应，将氨基酸键合到硅胶表面，从而制备得到一系列电荷性质可调的氨基酸键合相分离材料。同时，未与氨基基团反应的环氧基团会开环得到乙二醇基团，其具有很好的抗蛋白质非特异性吸附能力，能够抵抗复杂生物样品中蛋白质的干扰。对其中的组氨酸键合相分离材料进行了的色谱评价和表征。组氨酸键合相表现出典型的HILIC/IEX特性，具有亲水性好，选择性高和抗蛋白质干扰能力强的优点。将其用于人血清中唾液酸化的糖肽富集，共富集到487个糖基化位点，并且唾液酸化糖肽的的选择性高达73％，富集效果显著优于商品化的亲水性色谱固定相。

关键词：分离材料氨基酸键合相制备工艺色谱评价亲水性

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代谢组学用于尿毒症患者透析前后血浆代谢物变化的研究

代谢组学用于尿毒症患者透析前后血浆代谢物变化的研究

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第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：王利超胡春秀路鑫许国旺中国科学院大连化学物理研究所中科院分离分析化学重点实验室

＜正＞尿毒症已成为严重威胁国民健康的疾病之一,其发病率呈现逐年递增趋势[1]。肾脏替代疗法是用于维持尿毒症病人生命的重要治疗方式,其中以血液透析最为普遍。尽管近年来血液透析疗法已取得了很大进展,但透析患者的死亡率仍然很高。... 详细信息

＜正＞尿毒症已成为严重威胁国民健康的疾病之一,其发病率呈现逐年递增趋势[1]。肾脏替代疗法是用于维持尿毒症病人生命的重要治疗方式,其中以血液透析最为普遍。尽管近年来血液透析疗法已取得了很大进展,但透析患者的死亡率仍然很高。其主要因素之一是长期维持血液透析的尿毒症患者常常伴随着各种复杂并发症的出现[2, 3]。考虑到尿毒症患者血浆代谢物的改变可能对病人的病情发展起重要作用,因此本研究采用了多平台代谢组学技术对透析前后血浆中代谢物的变化进行系统性地研究。

关键词：尿毒症血液透析血浆高效液相色谱-质谱毛细管电泳-质谱代谢组学

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一种经济、稳健的酪氨酸磷酸化蛋白质组分析新策略

一种经济、稳健的酪氨酸磷酸化蛋白质组分析新策略

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第三届全国质谱分析学术报告会

作者：董铭铭王? 姚亚婷叶明亮大连海洋大学中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

在酪氨酸激酶和磷酸酶作用下的酪氨酸可逆磷酸化在一系列信号转导通路中发挥着重要的作用。当前酪氨酸磷酸化蛋白质组学研究的覆盖度和灵敏度不足,制约其下游的生物学研究的开展,亟需开发相关新技术、新方法。此前,酪氨酸磷酸化抗体是... 详细信息

在酪氨酸激酶和磷酸酶作用下的酪氨酸可逆磷酸化在一系列信号转导通路中发挥着重要的作用。当前酪氨酸磷酸化蛋白质组学研究的覆盖度和灵敏度不足,制约其下游的生物学研究的开展,亟需开发相关新技术、新方法。此前,酪氨酸磷酸化抗体是唯一有效的磷酸化酪氨酸蛋白质富集手段。但抗体价格昂贵,不利于在实验室中大量使用。最近我们发现突变SH2模体-即SH2超亲体可以应用于酪氨酸磷酸化蛋白质或肽段的富集,其富集能力达到或优于常规商品化抗体。最近我们发展了基于SH2超亲体的酪氨酸磷酸化肽段富集新方法研究。通过将SH2超亲体进行活性共价固载,克服实验流程繁琐,与质谱兼容性不佳的缺点。这种方法与原方法相比,可以多鉴定41%的酪氨酸磷酸肽。该方法被应用于分析不同的样品,都取得了很好的效果。对于高度酪氨酸磷酸化的样品,如矾酸钠处理的Jurkat T细胞,可以从2毫克的样品中鉴定多达1800个高可信的酪氨酸磷酸化位点;对于没有刺激的Jurkat T,也可以从5毫克样品中鉴定343个酪氨酸磷酸化位点;对于组织样品,可以从5毫克鼠骨骼肌蛋白质中鉴定197个酪氨酸磷酸化位点。该方法结合稳定同位素二甲基标记,用于定量分析HeLa细胞在EGF刺激前后酪氨酸的动态变化,实现了了262个酪氨酸磷酸化位点的定量。总之,该方法具有高灵敏、超便宜、高稳健的特点,在酪氨酸磷酸化的研究方面将能获得广泛应用。

关键词：蛋白质组蛋白质磷酸化酪氨酸磷酸化质谱色谱

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代谢组学用于尿毒症患者透析前后血浆代谢物变化的研究

代谢组学用于尿毒症患者透析前后血浆代谢物变化的研究

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第21届全国色谱学术报告会

作者：王利超胡春秀路鑫许国旺中国科学院大连化学物理研究所中科院分离分析化学重点实验室大连116023

采用基于高效液相色谱—四级杆飞行时间质谱联用技术( HPLC-QTOF/MS)和毛细管电泳—飞行时间质谱联用技术(CE-TOF/MS)分别对128例血浆样本（41例低通量透析前／后;46例健康对照）进行脂质分析和301例血浆样本（85例低通量透析前／后;42... 详细信息

采用基于高效液相色谱—四级杆飞行时间质谱联用技术( HPLC-QTOF/MS)和毛细管电泳—飞行时间质谱联用技术(CE-TOF/MS)分别对128例血浆样本（41例低通量透析前／后;46例健康对照）进行脂质分析和301例血浆样本（85例低通量透析前／后;42例高通量透析前／后;47例健康对照）进行极性代谢物分析。多变量统计分析发现透析前／后组和健康对照组之间代谢谱存在明显差异，且透析后组更加趋向于健康对照组。低透析前／后比较发现124个脂质、91极性代谢物发生显著变化(p<0.05)而高通量透析前／后则有126个极性代谢物发生显著变化(p<0.05)。比较低、高通量透析模式发现高通量透析能有效清除更多的尿毒素类代谢物。对脂质进行大类加和分析发现总游离脂肪酸、饱和脂肪酸、类花生四烯酸、溶血磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、FFA16:1/FFA16:0和FFA18:1/FFA18:0透析前组显著高于健康对照组，揭示了尿毒症患者可能有更大的风险患炎症，心血管系统疾病等，但是通过透析治疗后可以有效降低这些脂类含量。将健康对照组分别和低、高通量透析前患者组进行非参数检验，并对差异代谢物进行通路富集介析，结果表明高、低通量透析患者体内均可能存在着精氨酸、脯氨酸代谢等通路的改变。综上所述，多平台的代谢组学技术能有效增加代谢物的检测覆盖度，适合于研究透析对血浆代谢物变化的影响，可为尿毒症进一步的病理研究提供理论基础。

关键词：尿毒症血液透析血浆组织代谢组学

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