检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2011年第9期29卷 830-836页

作者：张振宾欧俊杰董靖王方军吴明火林辉邹汉法中国科学院分离分析化学重点实验室、中网科学院大连化学物理研究所、国家色谱研究分析中心辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间... 详细信息

发展了一种"一锅法"制备有机-无机杂化毛细管整体柱的方法。首先将四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷在弱酸条件下水解,然后加入有机单体(甲基丙烯酸-N,N-二甲基十八烷基溴化铵乙酯)及自由基聚合引发剂,同步原位完成硅羟基间的缩聚反应及双键间的自由基聚合反应,从而制成C18-硅胶杂化整体柱;同时用毛细管电色谱(CEC)和毛细管液相色谱(CLC)对其柱效和分离能力进行了初步评价,并将其应用到微柱液相色谱-串联质谱对牛血清白蛋白酶解液的分离分析。结果表明,该C18-硅胶杂化整体柱具有较高的柱效和较好的重现性,在分离分析复杂生物样品方面具有较大的应用前景。此外,本文所发展的方法在制备杂化整体柱的过程中不借助相应的硅烷试剂,为杂化整体柱的制备提供了一种新的思路。

关键词：整体材料有机-无机杂化一锅法毛细管电色谱毛细管液相色谱蛋白质组分析

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强阳离子交换整体柱的研制及其在电色谱多肽分离中的应用

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色谱 2011年第9期29卷 881-884页

作者：齐楠崔瑞红尤慧艳大连大学环境与化学工程学院辽宁大连116622 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度... 详细信息

以丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,原位聚合制备了丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱。考察了驱动电压、有机调节剂、盐浓度、pH值等对电渗流的影响。结果表明,电渗流与驱动电压的线性关系良好,相关系数为0.998 1;有机调节剂乙腈对电渗流的影响除与流动相的黏度有关外,还与固定相的溶胀有关,当浓度低时,电渗流随乙腈浓度的增加有反常的下降趋势;随着磷酸盐浓度逐渐增加,电渗流降低,与理论相符;在pH值为3～9范围内,电渗流基本上保持恒定,体现了整体柱使用酸碱范围宽的优越性。在优化的实验条件下,采用毛细管电色谱法在此整体柱上成功分离了5种多肽,体现了该类整体柱在多肽分离研究中的优势,为进一步将其应用于蛋白质分离研究打下了基础。

关键词：强阳离子交换整体柱毛细管电色谱电渗流多肽

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基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法用于中药通心络和人参对过度疲劳大鼠干预作用的评价

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色谱 2011年第11期29卷 1049-1054页

作者：戴伟东张凤霞贾振华魏聪高鹏路鑫吴以岭许国旺中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 河北省中西医结合医药研究院河北石家庄050035

用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用。通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进... 详细信息

用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用。通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物。结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化。

关键词：液相色谱-质谱联用正交偏最小二乘法过度疲劳代谢组学通心络人参

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强阳离子交换整体电渗泵流量影响因素研究

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分析试验室 2011年第10期30卷 8-11页

作者：崔瑞红尤慧艳大连大学环境与化学工程学院大连116622 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室大连116023

采用丙烯酸,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂在原位聚合,制备出了以丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱为核心的电渗泵。在乙腈-磷酸盐... 详细信息

采用丙烯酸,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂在原位聚合,制备出了以丙烯酰胺类强阳离子交换整体柱为核心的电渗泵。在乙腈-磷酸盐二元流动相体系下,考察了驱动电压,有机调节剂,盐浓度,pH对该泵流量的影响。流量与驱动电压呈线性关系(0.9991);当有机调节剂乙腈的浓度低于70%时,固定相溶胀为主要因素,流量随乙腈浓度的增加而有下降的趋势,但随着有机调节剂浓度的增加(>70%),此时粘度起主要作用,流量开始缓慢地增加;随着磷酸盐浓度逐渐增加,流量随之降低;在pH 3～9范围内,流量基本上保持恒定。

关键词：强阳离子交换整体柱电渗泵流量

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基于液相色谱与质谱联用的代谢组学及磷脂轮廓分析在糖代谢异常研究中的应用

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色谱 2011年第4期29卷 307-313页

作者：赵素敏郑虹路鑫刘颖苏本利许国旺中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心辽宁大连116023 大连医科大学附属第二医院辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100049

糖代谢异常由于其发病率的升高和影响人类的生活质量而日益受到科学研究者的关注。实验中利用液相色谱与质谱(LC-M S)联用技术对糖代谢异常分别进行了代谢组学和磷脂轮廓分析,研究了糖代谢异常中的两个阶段———空腹血糖受损(IFG)和初... 详细信息

糖代谢异常由于其发病率的升高和影响人类的生活质量而日益受到科学研究者的关注。实验中利用液相色谱与质谱(LC-M S)联用技术对糖代谢异常分别进行了代谢组学和磷脂轮廓分析,研究了糖代谢异常中的两个阶段———空腹血糖受损(IFG)和初诊糖尿病(NDD)的代谢差异情况。首先从LC-M S采集到血浆中代谢组学分析及磷脂轮廓分析的原始谱图,通过软件的峰匹配等步骤得到峰表,之后利用多种统计分析方法进行数据分析,通过正交校正的偏最小二乘法(O SC-PLS)对样品进行分型,根据模型的变量重要因子(VIP)、显著性差异检验结果等筛选出差异性代谢物。结果显示:NDD组比IFG组与对照组(N组)比较存在更明显的代谢差异,发生变化的化合物主要为游离脂肪酸、溶血磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、鞘磷脂和磷脂酰胆碱等。

关键词：液相色谱-质谱联用糖代谢异常空腹血糖受损初诊糖尿病代谢组学磷脂轮廓分析

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聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性和芯片生物分析技术用于渤海地区鱼种鉴定

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色谱 2011年第7期29卷 673-676页

作者：李潇曲焱焱张丕乔张津张丽华黄大亮张玉奎中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 庄河出入境检验检疫局辽宁庄河121013 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

以渤海湾具有重要商业价值的9种海鱼(小黄鱼、花鲈、蓝点马鲛、鲐、钝吻黄盖鲽、棘头梅童鱼、许氏平鲉、高眼鲽和长蛇鲻)为研究对象,利用聚合酶链式反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)和芯片生物分析技术对其进行鱼种鉴定。首先提取... 详细信息

以渤海湾具有重要商业价值的9种海鱼(小黄鱼、花鲈、蓝点马鲛、鲐、钝吻黄盖鲽、棘头梅童鱼、许氏平鲉、高眼鲽和长蛇鲻)为研究对象,利用聚合酶链式反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)和芯片生物分析技术对其进行鱼种鉴定。首先提取其基因组脱氧核糖核酸(DNA),对其细胞色素b的特定片段(464bp)进行扩增,然后选择DdeⅠ、HaeⅢ和NlaⅢ3种限制性内切酶进行酶切,并利用芯片生物分析技术得到酶切产物的特异图谱和确切的片段大小,从而有效区分了9种海鱼。研究结果表明,PCR-RFLP和芯片生物分析技术在鱼种鉴定上具有精确、鉴别和快速三大优势,可为鱼类食品检测提供科学依据。

关键词：聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性芯片实验室物种鉴定细胞色素b 鱼类

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液相色谱-质谱用于卵巢肿瘤中磷脂轮廓的分析

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色谱 2011年第9期29卷 843-850页

作者：赵素敏王宜生窦阿波陈静路鑫曹锐徐丛剑许国旺中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100049 复旦大学生物医学研究院上海医学院附属妇产科医院上海200011 大连市附属妇产科医院辽宁大连116033

卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首。因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点。本研究利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤... 详细信息

卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首。因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点。本研究利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤(B)和卵巢癌(M)的患者血清中磷脂代谢的差异情况。首先用LC-MS采集血清中磷脂的指纹图谱,通过峰识别、峰匹配等得到峰表,然后利用正交校正的偏最小二乘法(OSC-PLS)进行多种分型,根据模型的变量重要因子(VIP)、VIP值的置信区间、S图和显著性差异检验结果等筛选有差异的磷脂。结果显示:M组和B组与正常对照(N)组比较都存在明显的磷脂代谢差异,发生改变的磷脂主要为缩醛磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、缩醛磷脂酰胆碱、鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱。

关键词：液相色谱-质谱磷脂轮廓卵巢肿瘤卵巢癌

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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

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色谱 2011年第6期29卷 488-494页

作者：胡春秀孔宏伟朱超魏恒 Thomas HANKEMEIER Jan van der GREEF 王梅许国旺中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 荷兰莱顿大学分析生物科学部莱顿/阿姆斯特丹药物研究中心荷兰莱顿2333CC 荷兰SU生物医药有限公司及荷兰应用科学研究机构荷兰载斯特3700AJ 华东理工大学药学院上海200237

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取... 详细信息

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离。基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物。在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L(Rg1),0.11～9.00 mg/L(Re),0.02～2.00 mg/L(Rf),0.07～6.00 mg/L(Rg2),0.04～3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22～6.00 mg/L(Rc),0.04～9.00 mg/L(Rb2,Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%～100%、98%～104%及96%～103%;最低检出限为3.5～18.5μg/L。该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异。可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定。

关键词：超高效液相色谱质谱人参皂甙人参

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基于紫杉醇药物颗粒直接作用的化学蛋白质组学靶靶蛋白筛选方法

基于紫杉醇药物颗粒直接作用的化学蛋白质组学靶靶蛋白筛选方法

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第七届全国化学生物学学术会议

作者：夏思敏陶定银袁辉明梁振张丽华张玉奎中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱研究分析中心大连化学物理研究所大连 116023 中国科学院研究生院北京100039 中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱研究分析中心大连化学物理研究所大连 116023

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新型固定化铁离子亲和色谱整体柱的制备及评价

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分析化学 2010年第5期38卷 659-662页

作者：张丽媛王晖梁振单亦初张丽华张玉奎中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱研究分析中心中国科学院研究生院

以N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺为功能单体,制备了含有高活性基团的整体材料基质。以次氨基三乙酸为配体,通过固载Fe3+,发展了一种固定化Fe3+亲和色谱(Fe-IMAC)整体柱的制备方法。该整体柱不仅对磷酸化肽具有很好的选择性,而且富集容量大、... 详细信息

以N-丙烯酰氧基琥珀酰亚胺为功能单体,制备了含有高活性基团的整体材料基质。以次氨基三乙酸为配体,通过固载Fe3+,发展了一种固定化Fe3+亲和色谱(Fe-IMAC)整体柱的制备方法。该整体柱不仅对磷酸化肽具有很好的选择性,而且富集容量大、回收率高、重现性好。此外,利用该整体柱实现了牛奶蛋白质酶解产物中磷酸化肽段的选择性富集。本实验研制的Fe-IMAC整体柱有望用于磷酸化蛋白质组研究。

关键词：固定化金属离子亲和色谱磷酸化肽选择性富集整体柱铁

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