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色谱 2011年第2期29卷 141-145页

作者：李伟伟丁坤王华陈士恒沈铮关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结... 详细信息

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。

关键词：气相色谱-表面电离检测器含氮化合物分布汽油

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基于蛋白顺序提取法分析斯达氏油脂酵母的蛋白质组(英文)

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色谱 2011年第5期29卷 382-388页

作者：刘宏伟赵鑫程凯赵宗宝叶明亮中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室国家色谱研究分析中心辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所生物质高效转化课题组辽宁大连116023

斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取... 详细信息

斯达氏油脂酵母能在细胞内合成大量的油脂,其细胞内的脂类物质影响着蛋白质提取和后续的蛋白质组学分析。常见的一步蛋白质提取法很难从含有大量油脂的斯达氏酵母细胞中提取蛋白质,因此其蛋白质组学分析的结果较差。本文发展了顺序提取法提取斯达氏酵母中的蛋白质,并采用在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱联用技术分析其蛋白质组;共鉴定到227个高可信度的蛋白质,其数目是一步提取法的两倍;此外,所鉴定到的参与基础代谢的蛋白质数目比一步提取法也显著增加。此方法可以有效提取含大量油脂的物种中的蛋白质,为油脂积累的分子机制研究提供重要的信息。

关键词：在线多维微柱反相液相色谱-串联质谱样品前处理顺序提取蛋白质组分析斯达氏油脂酵母

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基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

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色谱 2011年第9期29卷 923-926页

作者：王璐吴倩段春凤吴大朋关亚风中国科学技术大学化学系安徽合肥230026 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学室辽宁大连116023

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱-串联质谱法赤霉素拟南芥

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二维液相色谱接口技术

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色谱 2010年第12期28卷 1117-1122页

作者：丁坤吴大朋关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100049

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时... 详细信息

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。

关键词：二维液相色谱接口复杂样品

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近期微型色谱硬件研究亮点

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色谱 2010年第12期28卷 1115-1116页

作者：关亚风吴大朋中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

1微机电谐振气相色谱检测器2 高灵敏表面离子化气相色谱检测器3 微型化低功耗的二维气相色谱聚焦调制器4 阵列微柱体式芯片液相色谱柱

关键词：气相色谱检测器微型高灵敏检测硬件谐振器真空条件大气环境检出限

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表面功能化修饰介孔材料的制备及其在多肽萃取中的应用

表面功能化修饰介孔材料的制备及其在多肽萃取中的应用

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第六届海峡两岸分析化学会议

作者：关亚风吴大朋中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所微型仪器研究组

介孔材料是一类孔径分布窄且大小可调(2-50hm)、孔道结构规则、比表面积大(>500 m/g)的多孔材料。1999年,加州伯克利Stucky教授研究了蛋白质在介孔中的吸附和释放过程,初步揭示了纳米孔尺寸限域效应,以及孔内蛋白质的增强水合效应。...

介孔材料是一类孔径分布窄且大小可调(2-50hm)、孔道结构规则、比表面积大(>500 m/g)的多孔材料。1999年,加州伯克利Stucky教授研究了蛋白质在介孔中的吸附和释放过程,初步揭示了纳米孔尺寸限域效应,以及孔内蛋白质的增强水合效应。此后,介孔材料用于多肽萃取的研究越来越多。但多肽与介孔内表面硅羟基主要是氢键作用,需盐溶液洗脱,不能直接用于

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真空辅助溶剂蒸发二维液相色谱接口及其应用

真空辅助溶剂蒸发二维液相色谱接口及其应用

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第三届中国中西部地区色谱学术交流会

作者：丁坤徐媛王华关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室/中国科学院分离分析重点实验室大连 116023

目的:解决正相色谱/反相色谱联用中存在的两维流动相不兼容等问题。方法:以常规正相色谱为第一维，常规反相色谱为第二维，构建真空辅助溶剂蒸发接口的二维液相色谱系统。采用标准样品和甜橙精油对该二维液相系统进行评价。结果... 详细信息

目的:解决正相色谱/反相色谱联用中存在的两维流动相不兼容等问题。方法:以常规正相色谱为第一维，常规反相色谱为第二维，构建真空辅助溶剂蒸发接口的二维液相色谱系统。采用标准样品和甜橙精油对该二维液相系统进行评价。结果:接口可以实现1.0 mL/min正相溶剂的在线实时蒸发，样品在接口中得到浓缩。结论:该接口解决了正相色谱/反相色谱联用中两维溶剂不兼容等问题,第一维和第二维均可以在各自最优条件下进行分离，从而提高了二维液相系统的总分离效能。

关键词：二维液相色谱反相色谱联用真空辅助溶荆蒸发接口甜橙精油标准样品

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二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

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全国生物医药色谱学术交流会

作者：聂洪港刘冉冉杨悠悠李珉关亚风钱大青汪涛白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所教育部生物有机化学与分子工程重点实验室北京分子科学国家实验室中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室安徽省皖南医学院医学一系手术学教研室北京大学第三医院肾内科

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物... 详细信息

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出,进行确认并得到定量结果。目前,主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别（class）的磷脂再用质谱进行检测（2）,或采用反相色谱与质谱联用分离检测不

关键词：脂质大鼠腹膜二维液相色谱-质谱联用

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二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

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2010年全国生物医药色谱学术交流会

作者：聂洪港刘冉冉杨悠悠李珉关亚风钱大青汪涛白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所教育部生物有机化学与分子工程重点实验室北京分子科学国家实验室北京 100871 中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室大连 116023 安徽省皖南医学院医学一系手术学教研室芜湖 241001 北京大学第三医院肾内科北京 100083

脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复... 详细信息

脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出，进行确认并得到定量结果。目前，主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别的磷脂再用质谱进行检测，或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属，而单独采用这两种方法中的任何一种都是无法实现不同class和不同species的同时分离，虽然文献中有报道收集正相色谱分离得到的不同classes的组分再转入反相色谱分离不同molecular species的方法，但该方法费时费力，并且重现性等方面也有待进一步改进。为了满足脂质分离的需要，笔者通过对Tian建立的二维液相色谱接口技术进行必要改进，成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离。这里笔者采用在线二维液相色谱质谱联用的方法实现了一次进样同时分离不同种类和相同种类的脂质分子，为脂类组学研究提供了新的工具。

关键词：液相色谱质谱联用腹膜表层脂类组成分离鉴定

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10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

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色谱 2009年第3期27卷 299-302页

作者：卢烈娟陈捷关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大学116023

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时... 详细信息

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。

关键词：制备液相色谱台锥型色谱柱放大

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