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2014年第十二届全国脂质与脂蛋白学术会议

作者：李琳赵镇文北京分子科学国家实验室中国科学院化学研究所活体分析化学实验室北京质谱中心

目的:白血病与骨髓干细胞分化紊乱息息相关.脂质是细胞的主要组成成分之一,在脂质在细胞发育与分化、凋亡等过程中发挥重要的调控作用.研究白血病骨髓血液中脂质组分,用于骨髓干细胞分化紊乱的机理研究.方法:使用含有EDTA的试管收集白...

目的:白血病与骨髓干细胞分化紊乱息息相关.脂质是细胞的主要组成成分之一,在脂质在细胞发育与分化、凋亡等过程中发挥重要的调控作用.研究白血病骨髓血液中脂质组分,用于骨髓干细胞分化紊乱的机理研究.方法:使用含有EDTA的试管收集白血病病人(20例)及健康捐赠者(27例)脊髓血液,离心获得血浆;异丙醇用于萃取血浆中的脂质[3],20μL血浆加入300 μL异丙醇中,剧烈震荡1 min,静置5 min,再震荡1 min,离心5min(5℃,10000rpm),上层清液使用异丙醇:乙腈:水(5∶3∶2,v∶v∶v)含0.1％甲酸、10mM甲酸铵混合溶液稀释10倍后进行质谱检测.

关键词：

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质谱测定的校标策略

质谱测定的校标策略

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第八届海峡两岸分析化学学术会议

作者：陈义中国科学院化学研究所活体分析重点实验室北京100190 北京分子科学国家实验室北京100190

质谱测定的准确度和质量分辨水平与质谱仪器的品质和测定方法有密切关系.当仪器条件确定时,质谱测定的准确性和可靠性便由所用测定方法决定,其中校标方法至关重要.为追求高分辨和高可靠性质量测定,我们对此进行了深入的探讨,提出了新的... 详细信息

质谱测定的准确度和质量分辨水平与质谱仪器的品质和测定方法有密切关系.当仪器条件确定时,质谱测定的准确性和可靠性便由所用测定方法决定,其中校标方法至关重要.为追求高分辨和高可靠性质量测定,我们对此进行了深入的探讨,提出了新的校标策略并建立了若干实用方法,如括双枪可调加标、金簇加标等方法等,均已用于实际样品测定.于此同时,还发展了质谱测定质量移位策略,用于小分子的MALDI-TOF MS测定时,可将上移分子质量1000以上,由此避开了低质/荷比区域的背景干扰,不仅提高了检测灵敏度,还有效地提高了分辨率.更多的研究表明,本研究所提出策略,有良好的推广前景.

关键词：质谱校标移质

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电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱直接分析白血病脊髓血液中的脂质

电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱直接分析白血病脊髓血液中的脂...

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脂质组学与脂蛋白的新功能——第十二届全国脂质与脂蛋白学术会议

作者：李琳赵镇文北京分子科学国家实验室(筹) 中国科学院化学研究所活体分析化学实验室北京质谱中心

目的:白血病与骨髓干细胞分化紊乱息息相关。脂质是细胞的主要组成成分之一,在脂质在细胞发育与分化、凋亡等过程中发挥重要的调控作用。研究白血病骨髓血液中脂质组分,用于骨髓干细胞分化紊乱的机理研究。方法:使用含有EDTA的试管收集... 详细信息

目的:白血病与骨髓干细胞分化紊乱息息相关。脂质是细胞的主要组成成分之一,在脂质在细胞发育与分化、凋亡等过程中发挥重要的调控作用。研究白血病骨髓血液中脂质组分,用于骨髓干细胞分化紊乱的机理研究。方法:使用含有EDTA的试管收集白血病病人(20例)及健康捐赠者(27例)脊髓血液,离心获得血浆;异丙醇用于萃取血浆中的脂质[3],20μL血浆加入300μL异丙醇中,剧烈震荡1 min,静置5 min,再震荡1 min,离心5 min(5℃,10000 rpm),上层清液使用异丙醇:乙腈:水(5:3:2,v:v:v)含0.1%甲

关键词：直接分析骨髓干细胞电喷雾傅里叶变换离子回旋共振质谱二级质谱白血病

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光子晶体及超快速生物分析

光子晶体及超快速生物分析

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中国化学会第十七届全国有机分析与生物分析学术研讨会

作者：陈义中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室北京分子科学国家实验室

光子晶体是一种包含周期性折射率结构的新型光学材料,有类似于半导体的光子禁带,可以选择性地让光传播或禁阻。光子晶体的周期性结构,也有助于提高分离的效率,可用作高效色谱分离新介质。我们这些年,对基于光子晶体的化学制备以及用于... 详细信息

光子晶体是一种包含周期性折射率结构的新型光学材料,有类似于半导体的光子禁带,可以选择性地让光传播或禁阻。光子晶体的周期性结构,也有助于提高分离的效率,可用作高效色谱分离新介质。我们这些年,对基于光子晶体的化学制备以及用于超高效和超高速分离展开了研究,取得了一些进展,已经可以在秒级的水平上分离分析生物活性分子如氨基酸、肽等,还可以实现高效的手性分析。本次参会将主要讨论如何利用光子晶体的特性,来发展高速的手性分离分析方法,其中包括关于光子晶体制备和性能拓展等相关内容的讨论。欢迎指教。

关键词：光子晶体超快速分离分析手性分离

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光子晶体微流控芯片的制备与应用

光子晶体微流控芯片的制备与应用

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第八届全国微全分析系统学术会议、第三届全国微纳尺度生物分离分析学术会议暨第五届国际微化学与微系统学术会议

作者：陈义中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室北京分子科学国家实验室

微纳流控方法有显著的理论优势,其基础研究也因此迅速发展直至今日,唯实用化研究颇有难度.原因甚多,其中流体调控困难和通道表面非特异吸附放大效应,十分关键.现有芯片分离速度虽快,但峰容量过小,因而无力分辨复杂样品中的诸多成分,这... 详细信息

微纳流控方法有显著的理论优势,其基础研究也因此迅速发展直至今日,唯实用化研究颇有难度.原因甚多,其中流体调控困难和通道表面非特异吸附放大效应,十分关键.现有芯片分离速度虽快,但峰容量过小,因而无力分辨复杂样品中的诸多成分,这是一个更现实的问题,至今难解.我们对此进行了一些探索,考虑了引入稳流和峰扩容机制,提出了构造规则或周期性的微纳复合通道结构的策略,尝试了将光子晶体[1](Photonic crystals,记为PCs)融入微流控概念的做法,设计制备出了PC 型微纳流控芯片,研究了其高速分离问题并取得了进展.PCs 是一类周期性电介质物质,既有天然产物,亦可人工合成,在光学通讯、光子线路设计、光学器件研制等领域中的发展非常迅速,但在分离分析领域中的研究进展缓慢.我们认为,利用PCs 中巨大的比表面积和3D 纳米孔网结构,可以诱导高稳流动,获得高速和高效分离,因为纳米通孔不仅具有尺寸筛分作用,还能缩短传质距离,强化物质的分配作用.实测表明,PC 型微纳流控芯片的分离塔板高度可小于300nm,优于普通毛细管电泳;此类芯片不仅可以实现高效、高速、高重现性的分离[2],而且可以有效提高峰容量,能用于混合氨基酸(图1)、肽或蛋白水解产物等复杂样品的分离分析;结合使用手性选择剂,还可实现手性物质的高速拆分.种种迹象显示,PC 型微纳流控芯片深具发展潜力,值得大力研究.不过,目前还没有商品可用,须自己制备.我们已为此建立了快速制备PCs 的方法[2],可用于不同形状和结构芯片中高稳定性PCs的构建,欢迎查考引用.

关键词：光子晶体微纳流控芯片高速分离

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固定光路可变焦宽调角表面等离子共振成像装置

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高等学校化学学报 2012年第2期33卷 251-256页

作者：张轶鸣陈畯廖滔许吉英陈义中国科学院化学研究所活体分析化学重点实验室北京分子科学国家实验室北京100190

设计了一种折反式棱镜耦合单元,用于简化表面等离子共振系统的角度调节操作,并基于此单元构建了固定光路可变焦宽调角表面等离子共振成像装置.该装置通过旋转折反式棱镜耦合单元即可实现角度调节,调节范围可达40°～80°,结合1... 详细信息

设计了一种折反式棱镜耦合单元,用于简化表面等离子共振系统的角度调节操作,并基于此单元构建了固定光路可变焦宽调角表面等离子共振成像装置.该装置通过旋转折反式棱镜耦合单元即可实现角度调节,调节范围可达40°～80°,结合1～2倍的变焦成像系统,可对1～4 cm2传感芯片成像,且可分辨至少3600 Point/cm2.以蔗糖溶液为研究对象,考察了该装置的灵敏度,结果表明其灵敏度可达7×10-6 RIU(Re-fractive index unit),共振角与折射率的线性相关系数为0.99953.将该装置用于研究抗牛血清白蛋白抗体与其它蛋白的实时相互作用,所得结果与理论相符.该表面等离子共振成像装置将在实时并行分析方面具有广阔的应用前景.

关键词：表面等离子共振成像装置固定光路广角折反式棱镜耦合

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基于尼龙微孔薄膜的微流控芯片的制作及对葡萄糖的显色响应

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高等学校化学学报 2012年第11期33卷 2405-2410页

作者：杨俊齐莉马会民陈义北京分子科学国家实验室活体分析化学院重点实验室中国科学院化学研究所北京100190 中国科学院大学北京100049

以尼龙微孔薄膜为基质材料,采用光刻法将正性紫外光刻胶转移到薄膜上形成目标微通道图形,制作了一种新型薄膜微流控芯片.对尼龙微孔薄膜芯片的制作工艺进行了优化和改进,使其制作时间控制在1 h内,且制作步骤大为简化,可实现快速、批量... 详细信息

以尼龙微孔薄膜为基质材料,采用光刻法将正性紫外光刻胶转移到薄膜上形成目标微通道图形,制作了一种新型薄膜微流控芯片.对尼龙微孔薄膜芯片的制作工艺进行了优化和改进,使其制作时间控制在1 h内,且制作步骤大为简化,可实现快速、批量地制作尼龙薄膜芯片.在该芯片上进一步固定葡萄糖氧化酶和辣根过氧化物酶后,利用二步酶促化学反应开展了葡萄糖的显色响应研究.结果表明,所制作的尼龙薄膜芯片对不同浓度的葡萄糖均能产生明显的颜色响应,具有较宽的浓度响应范围和良好的重复性,并可用于实际样品中葡萄糖的显色响应研究.

关键词：尼龙薄膜光刻微流控芯片葡萄糖

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双路独立可调离子源用于分子质量的准确测定

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高等学校化学学报 2012年第6期33卷 1167-1171页

作者：马力坡王光辉辛斌陈义中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室中国科学院北京质谱中心北京100190 北京分子科学国家实验室

研制了一种可移动的大气环境电喷雾离子化源,用其构建了位置可调的双路离子源,能分路、同时注入待测样品与标准.将其与四极杆-飞行时间(Q-TOF)质谱联用进行研究,证明其能独立、动态调节待测样品和标准的质谱信号或峰高比例,适于有限样... 详细信息

研制了一种可移动的大气环境电喷雾离子化源,用其构建了位置可调的双路离子源,能分路、同时注入待测样品与标准.将其与四极杆-飞行时间(Q-TOF)质谱联用进行研究,证明其能独立、动态调节待测样品和标准的质谱信号或峰高比例,适于有限样品质量的准确测定,质量误差一般<2×10-6,最大不超过5×10-6.

关键词：大气环境电喷雾离子枪可调双离子源质谱准确质量测定

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非样品手性配体交换毛细管电泳测定手性多巴

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高等学校化学学报 2012年第3期33卷 470-474页

作者：邱昌桂王晓瑜郭振朋宋丽娟陈义中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室北京100190 北京分子科学国家实验室北京100190 北京质谱中心北京100190

以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨... 详细信息

以L-多巴为测定目标,以天然芳香氨基酸为替代样品,建立了以非样品α-羟基酸为手性配体,以铜和镍等二价金属为中心离子的手性配体交换毛细管电泳新方法.当弱配位的α-羟基酸与中心离子的摩尔比大于6∶1时,所建立的方法即可实现对D,L-氨基酸和D,L-多巴的基线分离,可用于口服多巴药片含量的测定,检测出质量分数为0.5%的异构体杂质,其定量的线性范围是0.025～2.5 mmol/L,回收率为96.3%.据此方法测得某商品药片的实际含量(质量分数)为标称值的(97.33±0.70)%.

关键词：配体交换毛细管电泳羟基酸金属络合物手性分离氨基酸多巴测定

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检测巯基物质的光学探针研究进展

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科学通报 2012年第16期57卷 1462-1471页

作者：陆金鑫马会民中国科学院化学研究所北京分子科学国家实验室中国科学院活体分析化学重点实验室北京100190

巯基物质是生物体内主要的抗氧化剂,并以多种形式广泛存在.定量检测巯基物质在生化研究和相关疾病诊断方面意义突出.目前,利用高选择性、高灵敏度的光学探针开展巯基物质的检测研究已成为前沿课题之一.其中,荧光探针由于能够实现活体的... 详细信息

巯基物质是生物体内主要的抗氧化剂,并以多种形式广泛存在.定量检测巯基物质在生化研究和相关疾病诊断方面意义突出.目前,利用高选择性、高灵敏度的光学探针开展巯基物质的检测研究已成为前沿课题之一.其中,荧光探针由于能够实现活体的原位、实时成像尤其受到关注.本文基于光学探针与巯基物质(主要包括谷胱甘肽、半胱氨酸和高半胱氨酸)的不同反应机理,就近年来该领域的研究新进展做了较系统的评述.所涉及的反应机理主要有:双键的麦克尔加成、苯环的亲核取代、金属的配位络合、巯基物质参与的氧化反应和成环反应、以及静电作用等.此外,还讨论了检测巯基物质的光学探针存在的问题,并展望了其发展趋势与应用前景.

关键词：巯基物质检测谷胱甘肽半胱氨酸高半胱氨酸光学探针

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