检索结果-内蒙古大学图书馆

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

色谱 2017年第10期35卷 1094-1099页

作者：马慧莲金静李云陈吉平中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-M... 详细信息

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m^3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。

关键词：热脱附-气相色谱-质谱非目标筛查挥发性有机物工业源废气

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电化学酶传感器高灵敏快检酚类污染物

电化学酶传感器高灵敏快检酚类污染物

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中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：卢宪波吴令霞陈吉平中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所

酚类污染物是环境中广泛存在的一类有毒污染物,很多酚类具有生殖毒性、内分泌干扰效应、"三致"(致癌、致畸、致突变)效应等而被列入环境优控污染物。我国生活饮用水卫生标准将挥发酚类和双酚a分别作为水质检测的常规指标和参... 详细信息

酚类污染物是环境中广泛存在的一类有毒污染物,很多酚类具有生殖毒性、内分泌干扰效应、"三致"(致癌、致畸、致突变)效应等而被列入环境优控污染物。我国生活饮用水卫生标准将挥发酚类和双酚a分别作为水质检测的常规指标和参考指标,并对其限量标准做了明确规定。食品包装接触材料和容器强制要求检测双酚A。电化学酶传感器具有微型化,便携式,低成本,无需复杂样品预处理,适用大量样本的快速筛查,检测速度快等方面的优势。[1-3]发展电化学酶传感器用于环境中酚类目标物的快速和应急检测对于保护环境安全和公众健康至关重要。目前研究要解决的核心问题是进一步提高电化学酶传感器的检测限、灵敏度、稳定性、重现性等核心性能指标以满足环境痕量分析的要求。而要提高这些核心性能指标,电化学传感器平台的构建尤其是传感材料的筛选是关键,这直接决定了构建的传感器的关键性能。我们研发了多种新颖的纳米传感材料,首先通过筛选和优化构建了通用型的基于改性石墨烯、改性介孔碳、Mxenes的高性能生物传感器平台,可作为通用的酶传感器平台用于不同种类的酶传感器的构建和不同种类目标物的检测。然后根据"量身订做"的材料设计理念,基于酪氨酸酶的分子特点和检测的目标物分子(比如双酚a)的特点,研制了基于有序介孔碳/Co3O4的纳米生物传感器,建立了针对饮用水和污水中挥发酚(总酚)的快速检测方法;[6-9]研制了基于金属有机框架化合物MOFs的酶纳米生物传感器,建立了聚碳酸酯塑料等产品中双酚类内分泌干扰物的快速检测方法。[1,3-5]

关键词：挥发酚双酚类快速检测痕量分析生物传感器

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天然产物快速活性发现方法研究

天然产物快速活性发现方法研究

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中国化学会第十二届全国天然有机化学学术会议

作者：王荣周晗陈玥张秀莉刘艳芳梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

天然产物具有极大的化学多样性和复杂性,是药物研发中最具潜力的资源之一。尽管各种新技术为天然产物研究提供了大量的有利工具,但活性化合物的发现效率依然没有明显提高,各种技术的结合不同步是制约天然活性化合物发现的主要因素之一... 详细信息

天然产物具有极大的化学多样性和复杂性,是药物研发中最具潜力的资源之一。尽管各种新技术为天然产物研究提供了大量的有利工具,但活性化合物的发现效率依然没有明显提高,各种技术的结合不同步是制约天然活性化合物发现的主要因素之一。其中,高通量活性筛选技术的发展,使得快速、微量、大规模的筛选得到可能,然而传统的天然产物研究规模大、周期长,与现代活性筛选的效率不匹配。因此,在新的形式下,需要发展新的研究策略,提高活性化合物的发现效率。生物碱类化合物具有命中率高、成药性好的特点,并且其化合物类型多、分离难度大,

关键词：天然产物生物碱类化合物活性筛选发现方法

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纳米生物传感器在酚类/双酚类快速检测中的应用

纳米生物传感器在酚类/双酚类快速检测中的应用

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第一届全国环境化学青年学者论坛

作者：卢宪波吴令霞 Dhanjai 陈吉平中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所

酚类污染物是环境中广泛存在的一类有毒污染物,很多酚类具有生殖毒性、内分泌干扰效益、"三致"（致癌、致畸、致突变）效应等而被列入环境优控污染物。我国生活饮用水卫生标准将挥发酚类和双酚a分别作为水质检测的常规指标和... 详细信息

酚类污染物是环境中广泛存在的一类有毒污染物,很多酚类具有生殖毒性、内分泌干扰效益、"三致"（致癌、致畸、致突变）效应等而被列入环境优控污染物。我国生活饮用水卫生标准将挥发酚类和双酚a分别作为水质检测的常规指标和参考指标,并对其限量标准做了明确规定。

关键词：纳米生物传感器电化学酶传感器快速检测

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乳酸菌发酵过程中肽组学的研究

乳酸菌发酵过程中肽组学的研究

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益生菌：技术及产业化——第十三届益生菌与健康国际研讨会

作者：于洋董浩靳艳中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所

发酵乳是一种具有高生物活性的传统健康食品。研究发酵过程中乳蛋白在乳酸菌（lactic acid bacteria, LAB）蛋白酶体系的作用下释放的生物活性肽,对特殊功能发酵乳的制备、菌种筛选及发酵条件优化具有重要意义。本研究以常用菌株保加利... 详细信息

发酵乳是一种具有高生物活性的传统健康食品。研究发酵过程中乳蛋白在乳酸菌（lactic acid bacteria, LAB）蛋白酶体系的作用下释放的生物活性肽,对特殊功能发酵乳的制备、菌种筛选及发酵条件优化具有重要意义。本研究以常用菌株保加利亚乳杆菌（Lb. bulgaricus,LB）和嗜热链球菌（S. thermophilus,ST）为模式菌株,以LB、ST分别发酵与两种乳酸菌混合发酵的牛奶为研究模型,利用LC-MS/MS研究了乳蛋白的多肽和酪蛋白磷酸肽（Casein Phosphopeptides,CPPs）的释放规律、乳酸菌蛋白酶酶切特异性及发酵乳的抗氧化活性等。在牛奶中鉴定到411条内源肽,而发酵6小时后,LB、ST分别发酵样品和两种乳酸菌混合发酵样品中分别鉴定到508、273和294条非特异性修饰肽段以及169、121和140条CPPs,说明LB比ST具有更强的蛋白水解能力。酪蛋白的空间结构和亲/疏水性均会影响乳酸菌的酶切特异性,如LB会特异性的在β-酪蛋白中的谷氨酰胺（Gln, Q）和丝氨酸（Ser, S）之间进行酶切,且酶切位点周围富含疏水性的氨基酸,如脯氨酸（Pro, P）和亮氨酸（Leu, L）等。发酵乳抗氧化活性随着发酵时间的延长而逐步增加,结合抗氧化肽构效关系从LB发酵样品中筛选出的GPIVLNPWDQVKR具有很强的抗氧化活性,其对DPPH自由基、ABTS+自由基和OH自由基的IC50分别为160.6μM、17.4μM和65.8μM,其中对ABTS+自由基和OH自由基的清除能力甚至优于阳性对照维生素C。研究结果表明,乳酸菌发酵过程中肽组学的研究可对发酵乳的制备技术的改进和发酵乳中活性肽功能的研究提供理论参考。

关键词：乳酸菌牛奶发酵肽组学

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基于微柱液相色谱及衍生化的类固醇激素micro-LC-MS分析

基于微柱液相色谱及衍生化的类固醇激素micro-LC-MS分析

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2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）

作者：丰迪生石先哲许国旺中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

微柱液相色谱(micro-LC)是指采用内径为0.l mm～1.00 mm色谱柱的液相色谱,流量一般在1～100μL/min,相对于常规液相色谱具有流动相消耗少、进样量小等优点。与电喷雾离子源(ESI)的质谱联用时,由于流量较小,产生的喷雾液滴较小,基质效应... 详细信息

微柱液相色谱(micro-LC)是指采用内径为0.l mm～1.00 mm色谱柱的液相色谱,流量一般在1～100μL/min,相对于常规液相色谱具有流动相消耗少、进样量小等优点。与电喷雾离子源(ESI)的质谱联用时,由于流量较小,产生的喷雾液滴较小,基质效应也相应较低,能够提高待分析物的离子化效率,从而提高检测灵敏度。而与nano-LC相比它的耐受性更好,因此微柱液相色谱在大规模代谢组学分析方面有着广阔的应用前景,特别适合于不易离子化,含量低的代谢物的分析。类固醇激素是一类由胆固醇衍生的小分子化合物,其对人体的生长发育以及代谢稳态起着重要的调控作用。其水平的异常可以作为多种人类疾病的标志,如先天性肾上腺皮质增生症[1]和癌症[2]等。因此,类固醇激素的分析检测对于确定人的生理状况至关重要。早期类固醇激素的检测方法主要通过免疫测定法,但该方法难以对多种激素同时分析且易出现假阳性反应。现在液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)已经成为类固醇激素的首选分析方法[3-4],存在的主要问题有类固醇激素分子的离子化效率较低,样品基质效应等。我们发展了一种基于微柱高效液相色谱-高分辨质谱联用技术的类固醇激素分析方法。首先使用合适的萃取剂对于样品中的类固醇激素进行液液萃取,与常见的固相萃取处理方法相比,成本更低更省时。然后进行衍生化反应,产物使用微柱高效液相色谱-高分辨质谱进行分析。对于不同生物样品所需的萃取剂进行了考察,开发了适合尿样、血浆、干血片的萃取方法。我们选择了能与含有羰基的类固醇激素进行反应的且带有易离子化基团的衍生化试剂。经过对比发现选用2-肼基吡啶作为衍生化试剂,不仅能显著提高类固醇激素的质谱响应信号,而且与以葡萄糖醛酸结合或以硫酸酯形式存在的结合型类固醇激素也能进行反应,实现多种类固醇激素的同时检测。此外,其衍生产物的二级质谱具有m/z 95.0604的特征子离子,我们还发现以葡萄糖醛酸结合形式和硫酸酯形式存在的结合型类固醇激素分别具有中性丢失176和80的特征碎裂模式,有利于类固醇激素的定性。我们新建立的方法能够对约30种类固醇激素进行分析,覆盖了常见类固醇激素代谢通路中除雌二醇和雌三醇以外的15种类固醇激素,对于含有羰基的其它代谢物有着广泛的潜在适用性。

关键词：类固醇激素衍生化微柱液相色谱高分辨质谱串联质谱

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生物样品中超千个代谢物定量分析的新方法研究

生物样品中超千个代谢物定量分析的新方法研究

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2018年中国质谱学术大会（CMSC 2018）

作者：吕王洁王利超轩秋慧王晴晴赵欣捷胡春秀石先哲刘心昱许国旺中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

代谢组学是研究内源性小分子代谢物的科学,从上世纪末期开始发展到现在,已被作为一个通用平台,在疾病、制药、农业、环境等涉及内源性小分子的领域取得了很大的进展。一般用质谱和核磁做分析工具,最典型的方法是非靶向方法,希望能无偏... 详细信息

代谢组学是研究内源性小分子代谢物的科学,从上世纪末期开始发展到现在,已被作为一个通用平台,在疾病、制药、农业、环境等涉及内源性小分子的领域取得了很大的进展。一般用质谱和核磁做分析工具,最典型的方法是非靶向方法,希望能无偏向、全景地分析"所有"代谢物。从现状来看,采用LC-MS可获得数千到数万个碎片(features),定性分析几百个代谢物。由于代谢组的复杂性,这还远远不能满足系统生物学研究的需求。如果能将定量检测的代谢物增加到近2000个,情况就会好的多。从经济角度看,当然是越少方法越好。有鉴于此,本研究重点在于如何发展基于LC-MS的分析新方法以实现超千个代谢物的定量检测。主要解决了以下三方面科学问题:1.分析峰容量。采用二维液相色谱;2.定量离子对选择。采用计算代谢组学算法和SWATH方法;3.代谢谱注释和峰定性。采用标样和文献数据库、结构-保留和结构-碎片关系。通过上述措施,我们建立了可分别定量分析生物样品(体液、组织和细胞)中超千个代谢物的3个方法。本报告将展示此方面研究的最新结果。

关键词：代谢组学定量分析非靶向拟靶向靶向脂质组学

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基于RPLC-MS/MS的鹿茸模拟胃肠道消化的肽谱及生物活性研究

基于RPLC-MS/MS的鹿茸模拟胃肠道消化的肽谱及生物活性研究

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第九届(2018)中国鹿业发展大会

作者：于洋晏嘉泽靳艳中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

本文利用反相液相色谱-串联质谱(ReversedPhaseLiquidChromatographtandemMassSpectrometry,RPLC-MS/MS)对鹿茸蛋白经过模拟消化的肽谱进行分析,同时考察了消化产物的体外活性。从鹿茸水提物(Antler AqueousExtract,AAE)、鹿茸水提物消化产物(AqueousExtractDigest,AED)和鹿茸的粉末消化产物(PowderDigest,PD)中分别鉴定到23、417和389条肽段,其中源于胶原蛋白的肽分别有15、146和75条。以血管紧张素转换酶(AngiotensinConvertingEnzyme,ACE)、二肽基肽酶IV(DipeptidylPeptidaseIV,DPP-IV)、脯氨酰内切酶(Prolyl Endopeptidase, PEP)抑制活性和抗氧化活性为指标考察AAE、AED和PD的体外生物活性,发现其活性强弱关系为AAE

关键词：鹿茸模拟胃肠道消化 RPLC-MS/MS 肽谱生物活性

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基于胍基化标记的蛋白质组N末端肽分析方法

基于胍基化标记的蛋白质组N末端肽分析方法

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中国生物化学与分子生物学会第十二届全国会员代表大会暨2018年全国学术会议

作者：孙明伟单亦初张丽华中国科学院分离分析化学重点实验室大连化学物理研究所

蛋白质的N末端不仅是蛋白质合成的起点,而且参与和调节蛋白质各项生理功能。此外,蛋白质N末端的研究还可以为揭示蛋白酶的作用机理提供重要信息。生物样品体系中蛋白质的组分复杂,含量动态范围宽。此外,"鸟枪法"策略使样品的... 详细信息

蛋白质的N末端不仅是蛋白质合成的起点,而且参与和调节蛋白质各项生理功能。此外,蛋白质N末端的研究还可以为揭示蛋白酶的作用机理提供重要信息。生物样品体系中蛋白质的组分复杂,含量动态范围宽。此外,"鸟枪法"策略使样品的复杂度进一步增加,这使得质谱分析过程中N末端肽信号易受到大量非N末端肽的抑制而影响其检测。对蛋白质N末端组学进行深入研究,需要实现蛋白质N末端肽的有效富集。目前常用的蛋白质组N末端肽反向富集方法需要对蛋白质中赖氨酸侧链氨基进行二甲基化或者乙酰化封闭。这导致赖氨酸无法被胰蛋白酶酶切,产生的N末端肽序列太长从而难以被质谱鉴定。针对这一问题,发展了一种基于胍基化标记的蛋白质N末端肽富集方法。基于吡唑-1-氨基亚胺的胍基化反应,可以实现N末端氨基和赖氨酸侧链氨基的高效标记,并且N末端氨基和赖氨酸侧链氨基的胍基化标记有助于提高肽段的质谱响应。胰蛋白酶对胍基化赖氨酸具有较高的酶切效率,有利于获得长度适合被质谱鉴定的肽段。基于以上原因,基于胍基化标记的蛋白质N末端肽分析方法,可以实现高覆盖度的蛋白质组N末端肽鉴定。

关键词：蛋白质组N末端胍基化反向富集

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基于质谱技术的贝伐珠单抗及其糖基化修饰的表征、定量与药代动力学分析

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分析化学 2017年第11期45卷 1678-1685页

作者：丛宇婷胡良海叶明亮顾景凯邹汉法吉林大学生命科学学院中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术以及Shot-gun蛋白质组学策略对贝伐珠单克隆抗体药物及其糖基化修饰进行了全面表征,共发现17种糖型并确定了特征肽段序列。利用液相色谱-串联质谱联用技术,采用... 详细信息

利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术以及Shot-gun蛋白质组学策略对贝伐珠单克隆抗体药物及其糖基化修饰进行了全面表征,共发现17种糖型并确定了特征肽段序列。利用液相色谱-串联质谱联用技术,采用平行反应检测模式,通过测定单抗水解后产生的特征肽段,实现了对大鼠血浆样品中单抗药物含量的绝对定量分析,获得不同给药计量下的贝伐珠单抗的药物浓度-时间曲线,同时实现了对单抗糖基化修饰各糖型的相对定量分析。本实验首先建立标准工作曲线,对大鼠血浆样品中的贝伐珠单抗进行定量分析,在线性范围内,相关系数R2=0.998,定量限为66 fmol,线性关系良好。对大鼠血浆样品的测定结果表明,高、低计量给药的贝伐珠单抗药物浓度-时间曲线趋势基本一致,浓度均为直接下降,与理论趋势相符。但是大多数糖型呈现浓度先上升的现象,之后的代谢情况因糖型差异而有所不同。

关键词：贝伐珠单抗糖基化修饰液相色谱-串联质谱联用平行反应监测药代动力学

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