检索结果-内蒙古大学图书馆

分析科学学报 2014年第5期30卷 761-766页

作者：赵春霞许国旺中国科学院大连化学物理研究所分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

液相色谱-质谱联用技术是代谢组学研究领域的主要技术平台之一,近年来基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学分析方法获得了巨大发展。本文结合本研究组在代谢组学方面的研究成果,综述了近年来液相色谱-质谱联用技术在代谢组学分析方法... 详细信息

液相色谱-质谱联用技术是代谢组学研究领域的主要技术平台之一,近年来基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学分析方法获得了巨大发展。本文结合本研究组在代谢组学方面的研究成果,综述了近年来液相色谱-质谱联用技术在代谢组学分析方法方面的新进展,并对其发展前景进行了展望。综述引用文献41篇。

关键词：液相色谱-质谱代谢组学综述

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氮氧化硅色谱固定相材料的亲水模式色谱评价

氮氧化硅色谱固定相材料的亲水模式色谱评价

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第二十届全国色谱学术报告会及仪器展览会

作者：万慧慧盛骞莹钟虹敏郭秀杰傅青刘艳芳薛兴亚梁鑫淼大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心华东理工大学药学院中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室

高温氨气条件下硅胶中的氧被氮元素取代,得到的骨架含有氮元素的氮氧化硅材料作为新型固体碱催化剂,近年来在催化材料领域引起了广泛的关注。氮氧化硅材料不仅能够很好地保持多孔硅胶的孔道结构,而且表面具有丰富的Si-NH和Si-NH-Si基团... 详细信息

高温氨气条件下硅胶中的氧被氮元素取代,得到的骨架含有氮元素的氮氧化硅材料作为新型固体碱催化剂,近年来在催化材料领域引起了广泛的关注。氮氧化硅材料不仅能够很好地保持多孔硅胶的孔道结构,而且表面具有丰富的Si-NH和Si-NH-Si基团。色谱固定相材料表面的化学性质决定

关键词：硅氧氮糖分离亲水作用色谱

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植物激素样品前处理方法的研究进展

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色谱 2014年第4期32卷 319-329页

作者：吴倩王璐吴大朋段春凤关亚风中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连 116023 中国科学院大学北京 100049 中国科学技术大学化学系安徽合肥230026

植物激素是植物中一类含量很低,却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展,已成为植物激素分析的常用方法,而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节,所以高选择性和高回收率的前处... 详细信息

植物激素是植物中一类含量很低,却对植物生长发育等生命过程起重要调控作用的有机化合物。近年色谱/质谱联用技术不断发展,已成为植物激素分析的常用方法,而样品前处理则是色谱分析过程中的一个关键环节,所以高选择性和高回收率的前处理方法对于植物激素的分析至关重要。根据植物激素的化学性质,本文将其分为酸碱性植物激素、油菜素甾醇、植物多肽3类,并对相应的前处理方法加以综述,特别是近年来发展起来的新方法。内容包括前处理方法的原理、装置、萃取材料以及衍生试剂等,相关内容主要围绕本研究组的痕量植物激素研究工作展开,最后对研究趋势做了简短展望。

关键词：样品前处理植物激素赤霉素油菜素甾醇植物多肽

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反相液相色谱-串联质谱法鉴定油菜蜂花粉中的蛋白质及活性肽

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色谱 2014年第3期32卷 284-289页

作者：郭静晏嘉泽郭明靳艳大连大学环境与化学工程学院辽宁大连116622 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功... 详细信息

基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功能为结合活性、酶活性、运输活性、抑制活性等。根据血管紧张素转化酶(ACE)抑制肽活性与多肽构效之间的关系,从鉴定到的肽段中筛选并适当修饰后得到5条可能具有ACE抑制活性的肽段,化学合成肽段后进行了活性验证。结果表明5条肽段均具有良好的活性,其中肽段AELDIVLALF和LAVNLIPFP表现出较高的ACE抑制活性,半数抑制浓度(IC50)分别为(10.65±0.50)μmol/L和(23.66±1.08)μmol/L。该方法速度快,成本低,大大缩短了鉴定周期,达到了高通量筛选生物活性肽的目的。

关键词：反相液相色谱-串联质谱蛋白质血管紧张素转化酶抑制肽油菜蜂花粉 reversed-phase liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( RPLC-MS MS)

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活性数据离散分布下的瑞香狼毒抗肿瘤活性成分筛选研究

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药学学报 2014年第6期49卷 927-931页

作者：杨乾栩程孟春王莉阚晓溪朱晓新肖红斌中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国中医科学院中药研究所北京100700

研究活性数据离散分布下的瑞香狼毒抗肿瘤活性部位和成分的筛选、提取及验证。分别采用HPD大孔树脂柱和聚酰胺柱获得具有成分差异的瑞香狼毒部位，并用MTT法考察不同部位对人肺癌细胞A549的抑制活性。结果显示，不同部位的A549抑制活性... 详细信息

研究活性数据离散分布下的瑞香狼毒抗肿瘤活性部位和成分的筛选、提取及验证。分别采用HPD大孔树脂柱和聚酰胺柱获得具有成分差异的瑞香狼毒部位，并用MTT法考察不同部位对人肺癌细胞A549的抑制活性。结果显示，不同部位的A549抑制活性呈现离散分布。权重分析表明，色谱保留时间33．97min成分及30-39min部位对A549抑制作用较大。活性实验表明，30-39rain部位要优于瑞香狼毒醇提物，33．97min成分在100gg·mL-1水平内，与阳性药顺铂作用相当，但作用方式完全不同。在离散活性条件下，权重分析方法对中药活性成分或部位，具有较好的筛选效果。

关键词：瑞香狼毒离散活性数据权重分析活性成分抗肿瘤

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混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用

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色谱 2014年第5期32卷 447-451页

作者：窦阿波邹存杰单圆鸿石先哲许国旺中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 辽宁对外经贸学院辽宁大连116052

混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三... 详细信息

混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。

关键词：毛细管高效液相色谱毛细管整体柱制备混合模式

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氮氧化硅色谱固定相材料的亲水模式色谱评价

氮氧化硅色谱固定相材料的亲水模式色谱评价

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第二十届全国色谱学术报告会

作者：万慧慧盛骞莹钟虹敏郭秀杰傅青刘艳芳薛兴亚梁鑫淼大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心辽宁大连 116024 华东理工大学药学院上海200237 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连 116023

高温氨气条件下硅胶中的氧被氮元素取代，得到的骨架含有氮元素的氮氧化硅材料作为新型固体碱催化剂，近年来在催化材料领域引起了广泛的关注。氮氧化硅材料不仅能够很好地保持多孔硅胶的孔道结构，而且表面具有丰富的Si-NH2 和Si-NH-Si... 详细信息

高温氨气条件下硅胶中的氧被氮元素取代，得到的骨架含有氮元素的氮氧化硅材料作为新型固体碱催化剂，近年来在催化材料领域引起了广泛的关注。氮氧化硅材料不仅能够很好地保持多孔硅胶的孔道结构，而且表面具有丰富的Si-NH2 和Si-NH-Si 基团。色谱固定相材料表面的化学性质决定了其在色谱分离过程中对化合物保留的分离选择性，因此氮氧化硅材料有望成为硅胶基质色谱固定相的重要补充。研究结果发现：氮氧化硅材料在高pH 流动相条件下的稳定性远远高于硅胶。作为亲水作用色谱固定相使用时，氮氧化硅对寡聚糖和三七皂苷等强极性化合物表现出了比硅胶更高的分离选择性和亲水性。

关键词：硅氧氮糖分离亲水作用色谱

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高效液相色谱-紫外／质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

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色谱 2014年第1期32卷 40-46页

作者：沈丹红路鑫常玉玮张俊杰赵燕妮王瑛许国旺赵春霞中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 南京理工大学化工学院江苏南京210094

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外／质谱（HPLC-UV／MS）测定方法，其中11种主要酚类物质采用HPLC—uV法进行绝对定量分析，其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0．90—99．00mg／L（... 详细信息

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外／质谱（HPLC-UV／MS）测定方法，其中11种主要酚类物质采用HPLC—uV法进行绝对定量分析，其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0．90—99．00mg／L（绿原酸及芸香苷为0．95～380．00mg／L）范围内呈现很好的线性关系，相关系数为0．9993～0．9999。在22．5—24．8、45．0—49．5、67．5—74．3mg／L3个水平的加标回收率为91．0％-112．4％。方法重复性的相对标准偏差（RSD）为1．48％-13．40％，日内日间精密度的RSD为0．35％-15．54％。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析，主要酚类物质总量为贵州〉云南〉河南，贵州与河南两地间存在显著性差异；芸香苷含量为云南〉贵州〉河南，且相互间有显著性差异。本方法预处理简单，酚类物质的分析覆盖面广，可用于批量烟叶样品的检测。

关键词：高效液相色谱紫外检测质谱酚类物质烟叶

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反相／亲水色谱法分析糖苷类化合物

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分析测试学报 2014年第2期33卷 133-137页

作者：金高娃丁俊杰陈雪闫竞宇郭志谋张秀莉梁鑫淼中国科学院大连化学物理研究所中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 本溪本草堂药物科技有限公司辽宁本溪117004

根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,... 详细信息

根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,评价了反相/亲水色谱的正交性,并构建了反相/亲水二维体系用于西洋参样品的分离。结果表明,糖苷类化合物在反相及亲水色谱柱上均有很好的保留,但两者具有不同的分离选择性,14种物质在反相和亲水柱的出峰顺序有较大差异,在反相色谱中不易分离的人参皂苷Rg1和Re在亲水色谱柱可获得很好的分离,反相/亲水模式分离糖苷化合物具有很好的正交性。以构建的RPLC/HILIC二维色谱体系分离西洋参样品,有效地提高了分离能力及峰容量,有利于后续更多极性及微量化合物的制备、结构表征与活性研究,且该方法操作简便、流动相兼容性好,可作为糖苷分离分析、制备的有效手段,也可以为其他中药复杂体系的分析提供参考。

关键词：糖苷皂苷亲水色谱二维液相色谱

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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用

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色谱 2014年第5期32卷 464-471页

作者：李艳杰张春兰张晗赵欣捷侯丽辉许国旺中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023 黑龙江中医药大学附属第一医院妇产科黑龙江哈尔滨150040 天津中医药大学第一附属医院妇科天津300193

多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱... 详细信息

多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用代谢组学小檗碱多囊卵巢综合征 ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UHPLC-MS)

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