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分析化学 2011年第3期39卷 439-442页

作者：王建伟彭虹段春凤关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院研究生院

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(m-FID)。与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出。火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,... 详细信息

构建了一种微小型氢火焰离子化检测器(m-FID)。与传统FID不同,助燃空气从收集极上部侧面导入,沿收集极与检测器壳体之间的缝隙向下流动,以环状气流沿壁流入燃烧室,流向反转后从中空的收集极内流出。火焰喷口位于燃烧腔的正中心轴线上,该区域助燃气的流动非常稳定,因此噪音电平非常低。采用更高的极化电压以提高离子化效率。对喷口材料及其内径、收集极长度、收集极至喷口的距离等结构参数进行了优化。在最优条件下,极化电压800 V时,检测器的信噪比比极化电压为150 V时提高一个数量级以上,检出限达1×10-12g/s。相对于常规FID,m-FID的气体消耗降低了70%,仅需要氢气和空气两种气体;具有体积小、重量轻、结构简单、灵敏度高、成本低廉等优点,适合作为便携式微型色谱的通用型检测器。

关键词：氢火焰离子化检测器微型化检测器结构极化电压

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色谱仪器微型化和检测器技术的研究进展

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色谱 2011年第3期29卷 193-198页

作者：关亚风吴大朋段春凤中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的... 详细信息

色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2～3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中。本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展。

关键词：色谱微型化检测器光电器件综述

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顶空低温液相微萃取技术分析水中杂醇油和啤酒挥发性成分

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分析化学 2011年第5期39卷 675-679页

作者：陈士恒王建伟李伟伟彭虹关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院研究生院

顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低... 详细信息

顶空液相微萃取(HS-LPME)存在溶剂稳定性不高,只能采用沸点较高的溶剂,容易干扰样品组分测定等缺点。顶空低温液相微萃取装置(HS-CLPME)以带有台阶形圆柱腔体的聚四氟乙烯小帽为萃取剂的载体,利用半导体制冷技术(TEC)将萃取剂冷却至最低-20℃,采用挥发性溶剂进行顶空液相微萃取(HS-CLPME),扩展了HS-LPME可选择溶剂的范围,减少了色谱图上萃取剂峰与挥发性样品峰的干扰,提高了顶空液相微萃取与气相色谱的兼容性。由于萃取剂处于相对低温,萃取性能得到提高。将HS-CLPME用于水中杂醇油的萃取分析,优化了萃取剂(乙腈)、离子强度(饱和NaCl浓度)、萃取剂体积(6μL)和温度(-1℃)及样品温度(90℃)、搅拌速度(800 r/min)和萃取时间(45 min)等条件,对杂醇油的检出限可达0.09～0.26μg/L;富集倍数达78～198倍。将此技术用于啤酒样品中的杂醇油和其它挥发性物质的分析,获得了良好的结果。

关键词：温度控制-顶空液相微萃取半导体制冷气相色谱杂醇油啤酒

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气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

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色谱 2011年第2期29卷 141-145页

作者：李伟伟丁坤王华陈士恒沈铮关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100039

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结... 详细信息

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。

关键词：气相色谱-表面电离检测器含氮化合物分布汽油

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基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

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色谱 2011年第9期29卷 923-926页

作者：王璐吴倩段春凤吴大朋关亚风中国科学技术大学化学系安徽合肥230026 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学室辽宁大连116023

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液... 详细信息

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1,GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。

关键词：基质固相分散萃取高效液相色谱-串联质谱法赤霉素拟南芥

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二维液相色谱接口技术

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色谱 2010年第12期28卷 1117-1122页

作者：丁坤吴大朋关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023 中国科学院研究生院北京100049

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时... 详细信息

二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。

关键词：二维液相色谱接口复杂样品

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近期微型色谱硬件研究亮点

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色谱 2010年第12期28卷 1115-1116页

作者：关亚风吴大朋中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大连116023

1微机电谐振气相色谱检测器2 高灵敏表面离子化气相色谱检测器3 微型化低功耗的二维气相色谱聚焦调制器4 阵列微柱体式芯片液相色谱柱

关键词：气相色谱检测器微型高灵敏检测硬件谐振器真空条件大气环境检出限

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真空辅助溶剂蒸发二维液相色谱接口及其应用

真空辅助溶剂蒸发二维液相色谱接口及其应用

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第三届中国中西部地区色谱学术交流会

作者：丁坤徐媛王华关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室/中国科学院分离分析重点实验室大连 116023

目的:解决正相色谱/反相色谱联用中存在的两维流动相不兼容等问题。方法:以常规正相色谱为第一维，常规反相色谱为第二维，构建真空辅助溶剂蒸发接口的二维液相色谱系统。采用标准样品和甜橙精油对该二维液相系统进行评价。结果... 详细信息

目的:解决正相色谱/反相色谱联用中存在的两维流动相不兼容等问题。方法:以常规正相色谱为第一维，常规反相色谱为第二维，构建真空辅助溶剂蒸发接口的二维液相色谱系统。采用标准样品和甜橙精油对该二维液相系统进行评价。结果:接口可以实现1.0 mL/min正相溶剂的在线实时蒸发，样品在接口中得到浓缩。结论:该接口解决了正相色谱/反相色谱联用中两维溶剂不兼容等问题,第一维和第二维均可以在各自最优条件下进行分离，从而提高了二维液相系统的总分离效能。

关键词：二维液相色谱反相色谱联用真空辅助溶荆蒸发接口甜橙精油标准样品

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10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究

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色谱 2009年第3期27卷 299-302页

作者：卢烈娟陈捷关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室中国科学院分离分析化学重点实验室辽宁大学116023

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时... 详细信息

将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。

关键词：制备液相色谱台锥型色谱柱放大

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二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

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全国生物医药色谱学术交流会

作者：聂洪港刘冉冉杨悠悠李珉关亚风钱大青汪涛白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所教育部生物有机化学与分子工程重点实验室北京分子科学国家实验室中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室安徽省皖南医学院医学一系手术学教研室北京大学第三医院肾内科

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物... 详细信息

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出,进行确认并得到定量结果。目前,主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别（class）的磷脂再用质谱进行检测（2）,或采用反相色谱与质谱联用分离检测不

关键词：脂质大鼠腹膜二维液相色谱-质谱联用

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