检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2008年第6期36卷 860-864页

作者：田宏哲徐静关亚风沈阳农业大学分析测试中心中国科学院大连化学物理研究所仪器分析研究室

以正相色谱(NPLC)为第一维,反相色谱(RPLC)为第二维,建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI-C2DLC)。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中,与此同时对切割到定量环内... 详细信息

以正相色谱(NPLC)为第一维,反相色谱(RPLC)为第二维,建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI-C2DLC)。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中,与此同时对切割到定量环内的第一维组分进行在线真空蒸发,被分析样品组分保留在定量环内壁内,而溶剂被蒸发除去。十通阀切换后保留在该定量环内的样品组分被洗脱到第二维进行反相分离,如此反复循环使第一维组分完全转移到第二维。采用标准样品和天然植物蛇床子提取液对该全二维液相系统进行了评价。

关键词：全二维液相色谱正相色谱/反相色谱联用真空溶剂蒸发接口蛇床子

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固态萃取搅拌棒技术／气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物

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高等学校化学学报 2008年第3期29卷 468-472页

作者：观文娜许峰孟子辉关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室大连116023 北京理工大学化工与环境学院北京100081

制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到... 详细信息

制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中.对于硝基苯类爆炸物,PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上;其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级.对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008～0.022μg/L,方法的重复性误差(RSD)为6.9%～16%,在线性浓度范围0.06～10.0μg/L(除TNT)内,线性相关系数r为0.9962～0.9998.在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析,结果表明,方法的回收率分别为88%～100%(低浓度样品)和61%～88%(高浓度样品),该方法的重复性误差(RSD)小于11%.

关键词：固态萃取搅拌棒硝基苯类爆炸物热解吸气相色谱

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聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

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色谱 2008年第5期26卷 590-594页

作者：姚桂燕观文娜许峰王华关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室辽宁大连116023

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维... 详细信息

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003～0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%～111.8%和94.8%～117.3%。

关键词：聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取气相色谱酚类化合物水

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高温正相色谱/反相色谱(HTNPLC/RPLC)二维联用系统的构建与应用

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分析测试学报 2008年第7期27卷 691-696页

作者：田宏哲徐静关亚风沈阳农业大学分析测试中心辽宁沈阳110161 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析研究室辽宁大连116023

为解决含水正相色谱与反相色谱联用过程中的谱带展宽问题,以高温正相色谱(HTNPLC)为第一维,室温反相色谱(RPLC)为第二维,分别建立了切割模式的二维液相色谱(HTNPLC-μRPLC)和全二维液相色谱(HTNPLC×RPLC)系统。样品首先在第一维(C... 详细信息

为解决含水正相色谱与反相色谱联用过程中的谱带展宽问题,以高温正相色谱(HTNPLC)为第一维,室温反相色谱(RPLC)为第二维,分别建立了切割模式的二维液相色谱(HTNPLC-μRPLC)和全二维液相色谱(HTNPLC×RPLC)系统。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离,第一维洗脱产物选择性地或者交替存储在十通阀上的定量环中,然后切换十通阀将定量环内存储的样品组分转移到第二维(C18色谱柱)进行反相分离。该系统降低了第一维切割组分在第二维柱头的扩散,提高了分离度以及分离效率。采用多环芳烃混合物和天然植物甘草提取液对该二维液相色谱系统进行了评价。

关键词：二维液相色谱高温正相色谱/反相色谱定量环-阀切换接口中药甘草

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全二维液相色谱(NPLC×RPLC)接口及其应用

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高等学校化学学报 2007年第4期28卷 630-634页

作者：田宏哲徐静关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析研究室大连116023

用内径为0.53mm的填充毛细管正相液相色谱为第一维,用4.6mm(i.d.)×50mmRP-18e整体柱反相色谱为第二维,建立了定量环-阀切换接口的全二维液相色谱系统(NPLC×RPLC).第一维色谱分离洗脱出的组分交替存储在十通阀上的两个定量环中... 详细信息

用内径为0.53mm的填充毛细管正相液相色谱为第一维,用4.6mm(i.d.)×50mmRP-18e整体柱反相色谱为第二维,建立了定量环-阀切换接口的全二维液相色谱系统(NPLC×RPLC).第一维色谱分离洗脱出的组分交替存储在十通阀上的两个定量环中,同时定量环中前一个组分被转移到第二维进行反相分离.因为第一维的流动相流量仅是第二维的1/500,自然解决了流动相兼容问题.采用芳香族化合物的混合物和中药丹参正己烷提取液对该全二维液相系统的分离能力进行了评价.

关键词：全二维液相色谱正相色谱/反相色谱联用定量环-阀切换接口中药丹参

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一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计

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高等学校化学学报 2007年第6期28卷 1055-1058页

作者：许峰观文娜廉玫徐媛关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室大连116023

用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40～150℃,程序升温线性相关系数大于0·9... 详细信息

用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40～150℃,程序升温线性相关系数大于0·9996,最大功耗74W,加热平均功耗小于50W,在34s内完成nC8～nC1710种正构烷烃的分离,保留时间重复精度误差RSD在0·22%～0·55%之间,降温和平衡时间仅为30s.与常规气相色谱仪相比,该装置分析挥发性和半挥发性有机物速度可提高20倍以上,专用于快速气相色谱仪.

关键词：快速气相色谱快速程序升温直接电阻加热技术直热式色谱柱

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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

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色谱 2007年第5期25卷 614-618页

作者：观文娜许峰廉玫徐媛关亚风中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室辽宁大连116023

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 详细信息

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02～1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。

关键词：溶胶-凝胶固相微萃取固相吸附搅拌棒聚甲基三氟丙基硅氧烷酚类物质海水

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固相萃取技术及其在农残和有机污染物方面的应用