建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Therm...
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建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm±4.6 mm，3μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02～1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系（ r2≥0.99），空白样品中的检出限（S / N =3）分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测，添加回收率在82％～99％之间，精密度小于5.0％，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。
微塑料作为新兴环境污染物日益受到关注,但对真实环境中不同类型微塑料的表面形貌、成分及其变化了解甚少,相应的方法学研究多处于探索阶段.本研究以受人类活动强烈影响的黄渤海沿岸河口潮滩为对象,运用多种显微技术和微分析方法,研究了微塑料类型、表面形貌及其成分变化.采用光学显微镜和扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)分析表明,潮滩环境中微塑料除了碎片、纤维、薄膜等形貌类型外,还存在发泡类和树脂类颗粒.表面呈现不同形状和大小的皱褶、微孔、裂纹或凸起等,可能受到了机械摩檫、化学氧化或生物侵蚀等作用.运用衰减全反射傅里叶变换红外光谱仪(attenuated total reflection Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FT-IR),在分析微塑料聚合物成分的基础上,鉴定出潮滩环境中微塑料表面具有羧酸、醛、酯或酮类等含氧官能团.通过裂解气相色谱-质谱(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry,pyr-GC-MS)不仅鉴定出纤维类微塑料是聚乙烯与聚丙烯共混聚合物,还观测到发泡类风化表层与剥离风化表层后的内部之间的成分差异,其中,油酸腈、芥酸酰胺、ɑ-N-去甲基美沙醇、1,1-二苯基-螺[2,3]-己烷-5-羧酸甲酯、棕榈酸十八酯和棕榈酸十六酯等含氧、含氮化学物为风化表层特有,进一步证实了河口潮滩环境中微塑料表面含氧物质的存在.由此可见,环境中微塑料表面在风化的同时还发生了成分的变化.未来应关注海岸和海洋中微塑料的表面变化过程和生态环境效应研究.
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