检索结果-内蒙古大学图书馆

化学进展 2020年第8期32卷 1203-1218页

作者：潘志君庄巍王鸿飞中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002 复旦大学化学系上海市分子催化和功能材料重点实验室上海200438 西湖大学理学院杭州310024

化学变化的本质是化学键的形成与断裂。凝聚态化学的主要特征是分子内的物理与化学过程与周围环境之间的动态相互作用和动力学耦合,不仅会影响化学键形成与断裂的化学反应平衡与反应速率,还会改变化学反应的走向。动力学振动光谱技术是... 详细信息

化学变化的本质是化学键的形成与断裂。凝聚态化学的主要特征是分子内的物理与化学过程与周围环境之间的动态相互作用和动力学耦合,不仅会影响化学键形成与断裂的化学反应平衡与反应速率,还会改变化学反应的走向。动力学振动光谱技术是探测凝聚态体相中与表面上各种微观分子细节最为有力的当代谱学表征技术之一。与脉冲核磁技术类似,科学家们使用一组精心设计的激光脉冲在凝聚态体系中激发复杂的光学响应,所产生的信号中包含了比传统吸收光谱丰富得多的反应机理、分子与溶液结构、分子运动、电荷与能量传递等微观信息。近年来,各种动力学振动光谱被运用于凝聚态化学的各个领域,尤其是在溶液态和表界面态领域,获得了一系列突破性进展,并且处于不断发展的过程之中。在本文中,我们将回顾及展望动力学振动光谱技术的基本概念、实验方法和理论框架,以及它们在凝聚态及表面态化学中的重要应用。

关键词：凝聚态化学动力学化学环境相互作用动力学耦合非线性光谱与动力学二维红外光谱界面振动光谱

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基于咔唑羧酸配体构筑铁基金属有机框架及其对CO2/CH4混合气体的分离性质

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高等学校化学学报 2020年第11期41卷 2415-2420页

作者：夏雨沛王晨雪郑金玉李娜常泽卜显和南开大学材料科学与工程学院天津市金属与分子基材料化学重点实验室天津300350 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002 中国石化石油化工科学研究院催化材料与反应工程国家重点实验室北京100083

通过咔唑羧酸配体(H3L)与三核铁簇[Fe3(μ3-O)(CH3COO)6]在水热条件下反应,合成了具有三维骨架结构的铁基金属有机框架(1).气体吸附实验结果表明,化合物1具有高的比表面积且对CO2的吸附量大于对CH4的吸附量.理想溶液吸附理论(IAST)计算... 详细信息

通过咔唑羧酸配体(H3L)与三核铁簇[Fe3(μ3-O)(CH3COO)6]在水热条件下反应,合成了具有三维骨架结构的铁基金属有机框架(1).气体吸附实验结果表明,化合物1具有高的比表面积且对CO2的吸附量大于对CH4的吸附量.理想溶液吸附理论(IAST)计算结果表明,化合物1在100 kPa及温度分别为273和298 K下对CO2/CH4(体积比为0.5∶0.5)混合气体的分离比分别为3.52和3.15,预示其可以作为一种CO2/CH4分离型材料.

关键词：金属有机框架铁基金属有机框架咔唑气体吸附分离

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两个二亚胺及双膦配体混配铜(Ⅰ)配合物的合成、结构与太赫兹光谱

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无机化学学报 2020年第12期36卷 2261-2270页

作者：孙振洲孙凌志朱宁匡晓楠杨玉平李中峰金琼花张江威首都师范大学化学系北京100048 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002 中央民族大学理学院北京100081 洁净能源国家实验室&催化基础国家重点实验室中国科学院大连化学物理研究所大连116023

在甲醇和二氯甲烷混合溶液中制备了2个二亚胺、双膦配体混配的铜(Ⅰ)配合物[Cu2(Dpq)2(dppBz)2](SCN)2·0.5Dpq·3CH3OH (1)和[Cu2(Dppz)2(dppb)2](BF4)2·2CH3OH·2H2O (2)(Dppz=二吡啶[3,2-a:2’,3’-c]并吩嗪,Dpq=吡嗪并[2,3-f][1,10]菲咯啉,dppBz=1,2-双(二苯基磷基)苯,dppb=1,4-双(二苯膦基)丁烷),通过X射线单晶衍射确定了配合物的精确结构,并使用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱、太赫兹时域光谱(THz-TDS)对配合物进行了表征。1的晶胞中包含2个独立的金属中心,还含有0.5个未配位的Dpq分子,类似结构较为少见;而2为通过双膦配体桥联形成新颖的双核结构。通过弱相互作用力分析可知1为三维立体堆积结构,结构中含有独特的C-S…π作用;2通过C-H…π及π…π作用形成一维无限链,大量弱相互作用的存在使配合物更加稳定。发射光谱表明配合物1在578 nm处有较强的发射,而2在547 nm有绿光发射。配合物2的THz-TDS图中在1.2 THz处的尖锐峰是由C-H···F弱相互作用引起的。

关键词：铜(Ⅰ)配合物荧光分子间作用力太赫兹时域光谱

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应用时间分辨荧光免疫层析技术建立HBP定量检测的方法

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临床医学进展 2022年第5期12卷 4337-4344页

作者：郭金双赵玉川刘凤林夏文龙山东省食品药品审评查验中心山东济南中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福建福州山东省环科院环境检测有限公司山东济南

本文建立了一种肝素结合蛋白(Heparin-binding protein, HBP)的定量检测方法,并检验该方法的性能。主要通过以时间分辨荧光纳米微球作为荧光标记物,结合双抗体夹心法原理和免疫层析技术,实现HBP的定量检测。本检测方法在5~1000 ng/mL线... 详细信息

本文建立了一种肝素结合蛋白(Heparin-binding protein, HBP)的定量检测方法,并检验该方法的性能。主要通过以时间分辨荧光纳米微球作为荧光标记物,结合双抗体夹心法原理和免疫层析技术,实现HBP的定量检测。本检测方法在5~1000 ng/mL线性范围内线性关系良好,方程为y = 0.0324x − 0.0971,R2 = 0.9975。本试剂的批内精密度CV ≤ 5.21%,批间精密度CV ≤ 7.06%。本试剂与中翰盛泰生物技术股份有限公司的肝素结合蛋白测定试剂盒(免疫荧光干式定量法)相关性较好,二者的阳性符合率与阴性符合率分别为96.23%和95.0%,本试剂的假阳性率和假阴性率分别为5.0%和3.77%,诊断符合率为94.52%。本研究建立了HBP定量检测方法,并且该方法具有操作简单、检测快速、结果准确的优点。

关键词：肝素结合蛋白时间分辨荧光纳米微球免疫层析法双抗体夹心法

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新型双噻吩衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

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发光学报 2020年第7期41卷 809-818页

作者：崔春雨仇晓阳齐琪李星宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211 宁波大学科学技术学院浙江慈溪315212 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福建福州350002

通过Suzuki偶联反应,用不同基团对双噻吩原料上的溴原子进行取代后合成了一系列双噻吩衍生物:3-(5′-溴-[2,2-双噻吩]-5-基)吡啶(Dt-1)、5,5-双(吡啶-3-基)-2,2-双噻吩(Dt-2)、5-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2,2-双噻吩(Dt-3)、5,5-双(3,4,5... 详细信息

通过Suzuki偶联反应,用不同基团对双噻吩原料上的溴原子进行取代后合成了一系列双噻吩衍生物:3-(5′-溴-[2,2-双噻吩]-5-基)吡啶(Dt-1)、5,5-双(吡啶-3-基)-2,2-双噻吩(Dt-2)、5-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2,2-双噻吩(Dt-3)、5,5-双(3,4,5-三氟苯基)-2,2-双噻吩(Dt-4)。通过红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了其发光性能。结果表明,在CH2Cl2溶液中,化合物Dt-1在349 nm激发光作用下在390~470 nm区域有较强的双荧光发射行为,两个最大发射峰分别为403 nm和422 nm;化合物Dt-2在372 nm激发光作用下在400~480 nm区域即紫色和蓝色光区有较强的双荧光发射行为,最大发射峰分别为430 nm和440 nm;化合物Dt-3在349 nm激发光作用下在418 nm处有最强的荧光发射;化合物Dt-4在371 nm激发光作用下于436 nm处有最强的荧光发射。由于双噻吩共轭结构中引入的吸/给电子基团增加了π电子的流动性以及共轭程度,增强了分子间的相互作用力,振动弛豫现象以及斯托克斯位移(Stokes shifts)的产生引发的能量损失导致最大吸收峰向长波方向移动。

关键词：双噻吩衍生物合成晶体结构光谱性能

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铜催化的烷基卤化物不对称Sonogashira偶联反应

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有机化学 2019年第12期39卷 3596-3597页

作者：张敏苏伟平中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室

Sonogashira反应[1]是一类重要的构建C—C键的交叉偶联反应.该反应以（拟）卤化物与端炔为起始原料合成新的C—C（sp）键,是构建取代内炔烃的有效方法[2].相较于芳基和烯基的卤化物,烷基卤化物更富电子,因而更难与中心金属发生氧化加成... 详细信息

Sonogashira反应[1]是一类重要的构建C—C键的交叉偶联反应.该反应以（拟）卤化物与端炔为起始原料合成新的C—C（sp）键,是构建取代内炔烃的有效方法[2].相较于芳基和烯基的卤化物,烷基卤化物更富电子,因而更难与中心金属发生氧化加成,同时生成的烷基-金属中间体也很容易发生β-H消除等一系列副反应.

关键词：偶联反应铜催化 Sonogashira 卤化物

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胸苷激酶1磁微粒化学发光检测方法的建立和性能评估

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当代医药论丛 2022年第17期20卷 143-148页

作者：刘凤林郭金双柴谦杨阳孙秋艳山东省食品药品审评查验中心山东济南250022 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福建福州350002 山东省菏泽市单县中心医院山东菏泽274399

目的:建立一种定量检测血清中胸苷激酶1(TK1)的磁微粒化学发光检测方法,并对其检测性能进行初步评价。方法:基于双抗体夹心检测方法的实验原理,先活化磁微粒并标记抗TK1单克隆抗体,然后制备TK1检测抗体与吖啶酯发光剂的偶联物,以构建定... 详细信息

目的:建立一种定量检测血清中胸苷激酶1(TK1)的磁微粒化学发光检测方法,并对其检测性能进行初步评价。方法:基于双抗体夹心检测方法的实验原理,先活化磁微粒并标记抗TK1单克隆抗体,然后制备TK1检测抗体与吖啶酯发光剂的偶联物,以构建定量检测样本中TK1浓度的磁微粒化学发光液相检测系统。通过灵敏度、准确度、重复性、特异性、稳定性等试验来评价其检测性能。结果:该方法对血清中TK1的检测灵敏度为:空白限(LoB)0.70 pmol/L;检测限(LoD)1.02 pmol/L、功能灵敏度(FS)1.50 pmol/L;线性范围为1.25~40 pmol/L;加标回收率在99.24%~106.91%之间;分析内精密度为1.02%~2.82%,分析间精密度(变异系数)为3.12%~5.35%,总不精密度(变异系数)为6.30%~8.12%;样本中三种干扰物在胆红素、甘油三酯、血红蛋白浓度不高于30 U mol/L、1.5 mmol/L、2.5 g/L时,检测结果基本不受影响。与血清中常见蛋白的交叉反应率均低于2%;试剂在37℃下可稳定保存7 d以上。结论:本TK1磁微粒化学发光检测方法具有高灵敏度、高准确性、高重复性和强特异性等优点,可为TK1精准定量检测提供新的技术手段和技术基础。

关键词：胸苷激酶1 化学发光磁微粒定量检测

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诱导聚集与协同配位策略构筑金属氧合团簇及其有机骨架

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中国科学：化学 2020年第9期50卷 975-985页

作者：方伟慧杨国昱北京理工大学化学与化工学院原子分子簇科学教育部重点实验室北京102488 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002

随着金属有机骨架(metal organic frameworks,MOFs)和金属氧合团簇(metal oxo clusters,MOCs)两大领域的不断发展壮大,形成了一种新的材料—金属簇有机骨架(metal cluster organic frameworks,MCOFs).由于这种材料同时结合了金属氧合团簇的特性和孔隙特性,使化学家们产生了浓厚的研究兴趣.本文综述了稀土氧合团簇有机骨架(lanthanide cluster organic frameworks,LnCOFs)的主要进展,提出了诱导聚集成簇和协同配位策略.通过文献调研分析,阐明该策略不仅适合MCOFs,也适用于新颖MOCs的构筑.

关键词：氧合团簇金属簇有机骨架诱导聚集协同配位

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含Keggin类型多酸单元和2-吡啶甲酸的杂化材料的合成、结构及表征

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无机化学学报 2020年第9期36卷 1613-1619页

作者：曹阳政徐昊潘伟曾祥华张俊勇郭海洋廖金生刘遂军谢景力江西理工大学化学化工学院赣州341000 嘉兴学院生物与化学工程学院嘉兴314001 吉林大学化学学院无机合成与制备化学国家重点实验室长春130012 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002

合成了2例基于2⁃吡啶甲酸(2⁃PA)和Keggin类型[SiW12O40]^4-、[PMo12O40]^3-多酸单元的有机-无机杂化材料:H2[(CH3)4N]6[Cu(2⁃PA)2(SiW12O40)2](1)和(H3O)[Cu6(2⁃PA)9(PMo12O40)(NO3)](2),并用红外光谱以及X射线衍射对其进行了表征。单晶衍射结构分析表明化合物1为单斜晶系,空间群为P21/c,不对称单元中包含1个二价铜离子、2个2⁃吡啶甲酸配体以及2个Keggin类型[SiW12O40]^4-多酸单元并组成零维结构。循环伏安测试表明化合物1在扫速为100 mV·s^-1时,3组半波电位分别为-270、-516、-708 mV。化合物2为三方晶系,空间群为R3c,不对称单元中包含2个晶体学独立的二价铜离子并且具有2种不同的配位模式,是含六核簇合物单元的二维网络结构。

关键词：多酸 2⁃吡啶甲酸 Keggin类型晶体结构

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硫酸铜/取代硫脲水相中高效催化合成N-磺酰基三氮唑

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高等学校化学学报 2019年第5期40卷 927-931页

作者：董丽蓉王思雨张小媚成佳佳袁耀锋福州大学化学学院福州350116 中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002

利用系列含磺酰基的叠氮化物与末端炔反应,制备了N-磺酰基三氮唑化合物.研究结果表明,硫酸铜/取代硫脲的组合不仅适用于一般的铜催化叠氮端炔环加成(Cu AAC)反应,还可以在水相中高效催化合成N-磺酰基-1,2,3-三氮唑.这类反应对水不敏感,... 详细信息

利用系列含磺酰基的叠氮化物与末端炔反应,制备了N-磺酰基三氮唑化合物.研究结果表明,硫酸铜/取代硫脲的组合不仅适用于一般的铜催化叠氮端炔环加成(Cu AAC)反应,还可以在水相中高效催化合成N-磺酰基-1,2,3-三氮唑.这类反应对水不敏感,在水相中的反应产率高达99%,且在空气中室温(25℃)下搅拌即可进行.该方法反应条件温和、绿色环保、成本低、底物普适性广且反应效率高.

关键词：叠氮化物铜催化叠氮端炔环加成反应水相 N-磺酰基三氮唑

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