检索结果-内蒙古大学图书馆

LC-DAD-SPE-NMR/MS技术用于卡巴他赛注射液中微量未知杂质的鉴定

波谱学杂志 2025年第1期42卷 34-46页

作者：刘红兵刘惠丽罗立廷孙丽娟陈雷波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)湖北武汉430071 湖北省中药生物技术省重点实验室健康科学与工程学院湖北大学湖北武汉430062

本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中... 详细信息

本研究采用液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱(LC-DAD-SPE-NMR/MS)联用技术,对卡巴他赛注射液中一个含量约为0.3%~0.4%的未知降解杂质完成化学结构解析.卡巴他赛注射液中高含量的辅料吐温-80与该杂质在液相色谱分析中不能完全分离,直接制备高纯度杂质难度较大,因此难以采用先分离-后鉴定的传统策略鉴定该杂质.本研究采用自动化的LC-DAD-SPE-NMR/MS联用技术,通过对萃取物溶液进行NMR谱详细分析,提取出降解杂质中氢-氢、氢-碳原子间相关信息,得到原子化学位移及连接关系,成功排除吐温-80谱峰的干扰,最终鉴定降解杂质为卡巴他赛中紫杉烷母核重排后的产物.整个实验在48 h之内完成,并以混合物分析思路完成降解杂质结构解析.本研究是LC-DAD-SPE-NMR联用技术在微量药物杂质分析领域的一次成功应用实例,为新药研究中杂质结构解析提供了新思路.

关键词：卡巴他赛降解杂质液相色谱-二极管阵列检测器-固相萃取-核磁共振/质谱联用技术结构解析分析方法

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生物凝聚态物质的多层次结构表征

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化学进展 2020年第8期32卷 1231-1239页

作者：徐国华成凯王晨李从刚中国科学院精密测量科学与技术创新研究院中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

在生物体内到处都是由蛋白质、核酸和多糖等生物大分子构成的各种不同生物凝聚态物质,这些生物凝聚态物质形成不同的高级结构,执行不同的生物功能。获取这些生物凝聚态物质的高分辨结构是理解生命过程的重要途径。在离体环境中,获取高... 详细信息

在生物体内到处都是由蛋白质、核酸和多糖等生物大分子构成的各种不同生物凝聚态物质,这些生物凝聚态物质形成不同的高级结构,执行不同的生物功能。获取这些生物凝聚态物质的高分辨结构是理解生命过程的重要途径。在离体环境中,获取高分辨结构的手段主要有X-射线晶体衍射、冷冻电镜和核磁共振等,而在活细胞内原位研究生物凝聚体的结构,核磁共振和化学交联质谱具有独特优势。本文总结了利用多种分析手段对生物凝聚态物质进行多层次结构表征的研究进展:包括简单纯化体系下的蛋白质分子机器,蛋白质纤维等;液-液相分离,大分子拥挤、限域等模拟细胞复杂环境下的生物大分子以及活细胞内生物大分子。

关键词：生物凝聚态物质淀粉纤维结构液-液相分离活细胞

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Au负载SBA-15分子筛上葡萄糖氧化反应

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高等学校化学学报 2020年第5期41卷 960-966页

作者：叶晓栋齐国栋徐君邓风中国科学院精密测量科学与技术创新研究院中国科学院武汉物理与数学研究所中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心武汉430071 华中科技大学武汉国家光电研究中心武汉430074 中国科学院大学北京100049

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系.通过固体核磁共振波谱(ssNMR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al... 详细信息

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系.通过固体核磁共振波谱(ssNMR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al/SBA-15催化剂进行了结构表征.发现Al改性能够在SBA-15载体上产生四配位Al物种,Au主要以单质的形式存在;SBA-15上的四配位Al物种具有稳定Au颗粒大小的作用.通过对比发现,催化剂上的Au和骨架四配位Al物种间的相互协作促进了对葡萄糖氧化的活性,而非骨架Al物种会导致副反应的发生,降低葡萄糖酸产物的选择性.通过固体13CNMR揭示了反应体系中的NaOH能够将强吸附的产物葡萄糖酸分子从催化剂表面解离,保持活性位不被覆盖进而促进反应持续进行.

关键词：生物质葡萄糖氧化分子筛催化剂固体核磁共振构效关系

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Alpha-突触核蛋白与完整线粒体相互作用的NMR研究

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波谱学杂志 2021年第2期38卷 164-172页

作者：余锦波张偲张则婷徐国华李从刚中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049

天然无结构蛋白alphα-突触核蛋白(α-synuclein)能影响线粒体的形态、动力学及损害线粒体正常功能,被认为是帕金森症的致病机制之一.α-synuclein与线粒体模拟膜及分离提取的完整线粒体的相互作用研究是理解该蛋白如何影响线粒体的有... 详细信息

天然无结构蛋白alphα-突触核蛋白(α-synuclein)能影响线粒体的形态、动力学及损害线粒体正常功能,被认为是帕金森症的致病机制之一.α-synuclein与线粒体模拟膜及分离提取的完整线粒体的相互作用研究是理解该蛋白如何影响线粒体的有效途径.文献报道α-synuclein能与磷脂模拟的线粒体内膜相互作用却不与模拟的外膜相互作用,且N端在与线粒体的结合中扮演重要角色,但具体的作用位点仍不十分清楚.本文利用核磁共振(NMR)方法研究了α-synuclein与大鼠肝脏中分离的完整线粒体的相互作用,发现α-synuclein能与线粒体外膜相互作用,且作用区域位于α-synucleinN端的前60个氨基酸残基.这一结果与文献报道并不相同,可能是因为α-synuclein与线粒体外膜的作用不仅依赖于膜组分,可能也和膜的曲率或膜上其他组分等相关,而这些是模拟膜所不易体现的.同时,我们的研究也证实NMR是研究蛋白质与分离完整线粒体相互作用的有效方法.

关键词：核磁共振(NMR) alpha-突触核蛋白完整线粒体相互作用

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蛋白质二硫键异构酶与α-突触核蛋白的相互作用及对其聚集的影响

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波谱学杂志 2022年第4期39卷 381-392页

作者：裴云山张偲刘晓黎成凯张则婷李从刚中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049

α-突触核蛋白(α-synuclein,αsyn)的错误折叠和聚集是帕金森症的疾病特征.分子伴侣蛋白质二硫键异构酶(PDI)可在体外结合αsyn的N端并抑制其聚集,但PDI的识别机制至今仍不明确.我们通过液体核磁共振(NMR)实验,发现人源PDI b'xa&#... 详细信息

α-突触核蛋白(α-synuclein,αsyn)的错误折叠和聚集是帕金森症的疾病特征.分子伴侣蛋白质二硫键异构酶(PDI)可在体外结合αsyn的N端并抑制其聚集,但PDI的识别机制至今仍不明确.我们通过液体核磁共振(NMR)实验,发现人源PDI b'xa'可结合αsyn的N端区域.此外,硫黄素T(ThT)荧光实验结果表明PDI b'xa'会显著抑制αsyn的聚集.我们进一步利用NMR滴定实验确定了PDI主要通过b'结构域的疏水空腔结合αsyn.最后,我们以此构建了PDI结合αsyn的对接模型,并提出了PDI抑制αsyn聚集的作用机理.这一工作为理解PDI抑制αsyn聚集提供了实验依据.

关键词：核磁共振(NMR) α-突触核蛋白(αsyn) 蛋白质二硫键异构酶相互作用纤维化

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T69E模拟磷酸化修饰对Bcl-2与Nur77相互作用的影响

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波谱学杂志 2022年第1期39卷 87-95页

作者：徐倩陈朗胡翔颖李从刚刘乙祥姜凌中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049

Bcl-2蛋白是Bcl-2家族中主要行使抗凋亡功能的蛋白质.核孤儿受体蛋白Nur77可出核定位至线粒体与其发生相互作用,促使Bcl-2的功能发生逆转,由细胞保护者转变为细胞杀手,从而促发细胞凋亡.Bcl-2的功能受翻译后修饰调控,如位于其BH3与BH4... 详细信息

Bcl-2蛋白是Bcl-2家族中主要行使抗凋亡功能的蛋白质.核孤儿受体蛋白Nur77可出核定位至线粒体与其发生相互作用,促使Bcl-2的功能发生逆转,由细胞保护者转变为细胞杀手,从而促发细胞凋亡.Bcl-2的功能受翻译后修饰调控,如位于其BH3与BH4基序间无序loop区上T69位点的磷酸化.由于缺乏全长Bcl-2蛋白的结构信息,目前loop区T69的磷酸化修饰对两种蛋白相互作用的影响尚不清楚,缺乏原子水平的相关研究.因此,我们构建了含有loop区的胞内全长Bcl-2,并用T69E突变体模拟稳定的磷酸化修饰,综合运用圆二色谱(CD)、免疫印迹(Western Blot)、核磁共振(NMR)等技术手段对其相互作用进行研究.我们发现相比只含结构区的Bcl-2/xl嵌合体,胞内全长的Bcl-2和Nur77具有更强的相互作用,并且T69E模拟磷酸化修饰减弱了Bcl-2与Nur77的相互作用.该项研究对基于Bcl-2和Nur77信号转导通路和癌症细胞靶向凋亡的研究具有重要的参考意义.

关键词： Bcl-2 核磁共振(NMR) 磷酸化蛋白质相互作用细胞凋亡因子

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低场核磁共振短死时间射频线圈与射频开关的设计

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波谱学杂志 2021年第1期38卷 1-11页

作者：冯涛陈俊飞张震杨春升张志刘朝阳中国科学院精密测量科学与技术创新研究院中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心中国科学院生物磁共振分析重点实验室湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049

本文以核磁共振(NMR)射频线圈振铃信号产生原理为对象进行分析研究,提出了一种适用于低场环境下由环状间隙腔线圈与螺线管线圈构成的收发分离式短死时间射频线圈设计方案,采用优化调谐匹配网络提高发射效率;根据射频线圈方案需求设计了... 详细信息

本文以核磁共振(NMR)射频线圈振铃信号产生原理为对象进行分析研究,提出了一种适用于低场环境下由环状间隙腔线圈与螺线管线圈构成的收发分离式短死时间射频线圈设计方案,采用优化调谐匹配网络提高发射效率;根据射频线圈方案需求设计了快速切换的射频开关及驱动.在此基础上依据仿真结果制作了短死时间射频线圈,并应用于自主研制的低场9.51 MHz便携式NMR谱仪系统,进行NMR实验,结果显示可将收发切换时间缩短至10μs以内,验证了该设计方案的可行性.

关键词：低场核磁共振(low-field NMR) 短死时间射频线圈振铃信号环状间隙腔(LGR)线圈射频开关及驱动失谐

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新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物的结构表征和镇痛活性

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波谱学杂志 2023年第1期40卷 1-9页

作者：翟重钢汪鹏程单玉宝兰昱胡锐杨运煌中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049 武汉大学人民医院药学部湖北武汉430060

本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物(A~C),通过核磁共振(NMR,包括^(1)H NMR、^(13)C NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术表征确证了其结构,并完整归属... 详细信息

本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物(A~C),通过核磁共振(NMR,包括^(1)H NMR、^(13)C NMR)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的^(1)H NMR数据.对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮(A),通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性.本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据.

关键词：吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮 ^(1)H NMR ^(13)C NMR 质谱成像镇痛活性

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光诱导技术在Sf9昆虫细胞基因表达调控中的应用

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动物医学进展 2020年第12期41卷 50-55页

作者：韩增鹏蔡泽蕲阮士龙邵林樊贵安何晓斌吴阳徐富强中国科学院精密测量科学与技术创新研究院波谱与原子分子物理国家重点实验室生物磁共振分析重点实验室武汉磁共振中心湖北武汉430071 中国科学院大学北京100049 大冶市公共检验检测中心湖北大冶435100

光诱导技术是一种新兴的基因表达调控技术,目前已应用于原核细胞、哺乳动物和鱼类细胞。为探索光诱导技术在昆虫细胞基因表达系统中的调控功能,采用具有代表性的C120-EL222光诱导系统,在昆虫细胞表达质粒pMIB/V5-His的基础上,构建了集... 详细信息

光诱导技术是一种新兴的基因表达调控技术,目前已应用于原核细胞、哺乳动物和鱼类细胞。为探索光诱导技术在昆虫细胞基因表达系统中的调控功能,采用具有代表性的C120-EL222光诱导系统,在昆虫细胞表达质粒pMIB/V5-His的基础上,构建了集光诱导外源基因表达框与光激活转录因子于一体的昆虫细胞光诱导表达载体pMIB-C120-GOI-GFP-EL222质粒。将上述质粒转染昆虫Sf9细胞,通过检测光诱导产生的红色荧光蛋白(mCherry)或海参荧光素酶(hRluc)报告基因的表达,对光诱导元件的功能进行了定性和定量分析。结果表明,C120-EL222光诱导系统在昆虫Sf9细胞中具有较高的效能和严谨性,为光诱导表达技术在昆虫细胞基因表达调控中的深入研究和应用奠定了基础。

关键词：光诱导技术昆虫细胞系基因表达调控报告基因

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基于HPLC-ESI-QTOF-MS技术的金桂花降糖活性物质基础研究

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药学学报 2023年第3期58卷 750-759页

作者：童俊刘红兵刘颖伟张帆孙丽娟陈勇湖北大学健康科学与工程学院药物高通量筛选技术国家地方联合工程研究中心中药生物技术湖北省重点实验室湖北武汉430062 中国科学院精密测量科学与技术创新研究院波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心湖北武汉430071

本文通过体外对α-葡萄糖苷酶活性、糖基化产物形成及抗氧化能力的影响,综合评价了金桂花水提物的降糖活性,并采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF-MS)技术对金桂花水提物的主要化学成分进行了定性分析。体... 详细信息

本文通过体外对α-葡萄糖苷酶活性、糖基化产物形成及抗氧化能力的影响,综合评价了金桂花水提物的降糖活性,并采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF-MS)技术对金桂花水提物的主要化学成分进行了定性分析。体外药理活性研究表明,金桂花水提物对α-葡萄糖苷酶具有显著的抑制活性,抑制率(IC_(50)=2.11±0.26 mg·mL^(-1))与阿卡波糖相当(IC_(50)=2.88±0.32 mg·mL^(-1));同时具有一定的抑制糖基化产物和抗氧化能力。金桂花水提物中化合物质谱定性分析主要参考对照品毛蕊花糖苷质谱裂解规律和相关文献,鉴定出其中73个化合物,包括58个苯乙醇苷类化合物,8个咖啡酰奎宁酸类化合物,1个黄酮类化合物和几个植物中常见有机化合物。本研究初步推测61种为桂花中首次发现的化合物,其中8个目前尚无法鉴定结构的生物碱类化合物。研究结果为进一步阐明金桂花的降糖活性成分及制定科学的桂花质量控制标准提供了科学依据。

关键词：金桂花降糖 α-葡萄糖苷酶抗糖基化抗氧化

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