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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(DHBT)合成方法优化及过程探究

过程工程学报 2025年

作者：范思绮王桂龙冯鑫段晓霞陈杰杜军杨超詹发禄重庆大学化学化工学院中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室中国科学院大学化学工程学院中国航天科工集团第六研究院四十六所

3,6-二（3,5-二甲基吡唑-1-基）-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪（DHBT）是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制的三氨基胍盐酸盐为原料，与乙酰丙酮成环制备出DHBT，使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程，表征... 详细信息

3,6-二（3,5-二甲基吡唑-1-基）-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪（DHBT）是合成四嗪类含能材料的前体化合物。本研究以自制的三氨基胍盐酸盐为原料，与乙酰丙酮成环制备出DHBT，使用新建立的高效液相色谱方法定量分析该反应的动力学过程，表征了反应过程中产生的中间体1,1'-（3,5-二甲基-吡唑-1基）-烯胺肼，基于该中间体提出了DHBT的关环反应机理。对间歇釜式合成DHBT的反应条件进行了优化，探究了反应器类型、搅拌方式、反应物浓度配比、反应温度和溶剂种类等条件对DHBT收率的影响。结果表明使用有内挡板的250 mL玻璃夹套釜和斜叶搅拌桨，转速400 r/min,5倍原料质量的去离子水，2倍原料摩尔量的乙酰丙酮，反应温度为70℃，反应时间为2 h,DHBT的实际收率达78.1%，产品纯度为96.3%。在优选反应条件的基础上，进行480 g级的放大合成，收率达到72.9%。反应过程中的决速步为中间体转化为产品这一过程，对70～90℃反应温度下以中间体为反应起点的环化过程进行动力学研究，研究表明其遵循二级反应动力学，表观活化能Ea=112.66 kJ/mol，指前因子A=1.64×1018mol/（L·min），线性相关系数R2=0.9967。结合反应量热仪对反应过程进行量热测试，化学反应焓变?rHm=364.03 kJ/mol。

关键词： 3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪三氨基胍盐酸盐高效液相色谱动力学反应热

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纳米花状Ir/MoS_(2)催化剂用于CO_(2)加氢高选择性制备甲酸盐

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有机化学 2024年第10期44卷 3223-3232页

作者：何君王红星余成龙张艳茹王莹王燕燕张龙博郭佳钱庆利韩布兴天津科技大学化工与材料学院天津300457 中国科学院化学研究所胶体、界面与化学热力学实验室北京100190 中国科学院大学化学科学学院北京100049 华东师范大学化学与分子工程学院石油分子与过程工程国家重点实验室、上海市绿色化学与化工过程重点实验室上海200062

基于简单的水热合成法制备了一系列不同Ir负载量的纳米花状的X%Ir/MoS_(2)催化剂,探究其在CO_(2)加氢反应中的催化活性.Ir/MoS_(2)催化剂呈现出纳米花状的形貌,直径大约为800 nm,纳米花上的二维纳米片分布良好,这有利于活性位点的充分暴... 详细信息

基于简单的水热合成法制备了一系列不同Ir负载量的纳米花状的X%Ir/MoS_(2)催化剂,探究其在CO_(2)加氢反应中的催化活性.Ir/MoS_(2)催化剂呈现出纳米花状的形貌,直径大约为800 nm,纳米花上的二维纳米片分布良好,这有利于活性位点的充分暴露.Ir的掺杂有效地调整了催化剂的电子结构,能够使MoS_(2)局部结构发生相变.在较低的反应压力下,1%Ir/MoS_(2)催化剂表现出了最高的甲酸盐选择性(98%)和活性(8.6 mmol•g^(-1)•h^(-1)),但是过量Ir的负载会导致Ir纳米颗粒发生团聚,降低了产物的选择性和活性.1%Ir/MoS_(2)催化剂还表现出优异的催化稳定性,在重复使用3次后催化活性没有显著降低.还通过控制实验对催化机理和反应的溶剂效应进行了研究和讨论.本研究为开发高性能的CO_(2)加氢合成甲酸/甲酸盐催化剂提供了一条新的途径.

关键词： CO_(2)加氢甲酸/甲酸盐纳米花催化剂 Ir/MoS_(2)

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MOF基混合基质气体分离膜界面作用调控研究进展

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过程工程学报 2023年第4期23卷 489-500页

作者：巩莉丽白菊王璨赖卫单玲珑罗双江刘植昌中国石油大学(北京)化学工程与环境学院重质油国家重点实验室北京102249 中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室离子液体清洁过程北京市重点实验室北京100190

混合基质膜结合了无机填充材料和聚合物组分的双重优势,被认为是一种可同时增加渗透性和选择性的新型方法,有望解决传统聚合物膜的Trade-off效应。混合基质膜的气体分离性能主要依赖无机填充材料的分子筛分性质和高分子本身的化学结构,... 详细信息

混合基质膜结合了无机填充材料和聚合物组分的双重优势,被认为是一种可同时增加渗透性和选择性的新型方法,有望解决传统聚合物膜的Trade-off效应。混合基质膜的气体分离性能主要依赖无机填充材料的分子筛分性质和高分子本身的化学结构,因此适当选择无机填充材料对于制备高性能的混合基质膜十分重要。金属有机骨架(MOF)作为一种新型多孔填料,具有比表面积大、密度小、孔隙率高和孔尺寸可调等优点,因此在气体吸附分离和气体储存等领域应用广泛,为新型混合基质膜带来良好的发展机遇。但混合基质膜的分离性能并不是简单地两相性能相加,在大多数情况下分离性能远低于材料模拟的预测理论值,造成这种非理想性的关键因素之一是MOF晶体和聚合物之间的界面缺陷,这可能导致界面非选择性空隙的形成、聚合物硬化和孔隙堵塞等界面问题,降低膜的分离性能。因此,实现MOF-聚合物基质间的界面作用调控以改善界面相容性是充分发挥MOF基混合基质膜气体分离潜力的关键。本工作综述了MOF基混合基质膜近五年关于不同类型界面作用调控的方法及策略,及其对气体分离性能的影响。最后,总结构建的界面作用对于混合基质膜性能的正面影响并提出当中存在的问题,为混合基质膜未来的发展提供指导,并激励研究人员采取更多的策略来解决目前的挑战。

关键词：金属有机骨架混合基质膜气体分离界面作用界面相容性

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退役石墨负极粉除杂及修复再生研究进展

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储能科学与技术 2024年第11期13卷 3796-3810页

作者：申长洁李晶晶姜海迪张玉强达昊然闫婕张海涛郑州中科新兴产业技术研究院河南省储能材料与过程重点实验室河南郑州450000 中国科学院过程工程研究所北京100190

动力电池的服役年限通常为5~8年,达到使用寿命后需进行循环再生。退役电池中富含大量的能源金属和战略元素;其中,负极石墨属于战略矿产元素,在锂离子电池中质量占比达12%~21%,如若不进行妥善处理将造成资源浪费并对环境治理造成压力。... 详细信息

动力电池的服役年限通常为5~8年,达到使用寿命后需进行循环再生。退役电池中富含大量的能源金属和战略元素;其中,负极石墨属于战略矿产元素,在锂离子电池中质量占比达12%~21%,如若不进行妥善处理将造成资源浪费并对环境治理造成压力。本文通过对近期相关文献进行分析,从退役石墨失效机制、除杂方法及修复再生等环节归纳了退役石墨负极粉再利用研究进展。首先从SEI增厚失效、表面枝晶、活性颗粒破裂、集流体腐蚀四个方面系统分析了退役石墨失效机制;其次重点介绍了退役石墨杂质元素高效脱出方法,包括酸碱处理法、低共溶剂浸出法、电解法等;最后从碳材料包覆修复、金属氧化物包覆修复及表面人工界面膜构筑等方面着重阐述了退役石墨修复再利用策略;并对退役石墨发展方向和应用前景进行展望,提出未来退役石墨再生将朝着高值化、低能耗、可持续的方向发展。本文有望为退役动力电池石墨负极资源化利用构筑坚实的理论基础并提供极具价值的选择依据。

关键词：退役锂电池石墨负极回收处理资源化利用

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多晶硅装置尾气回收工艺研究进展

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现代化工 2024年第4期44卷 70-74页

作者：杜盼陈锦溢丁哲陆平华超白芳王繁中国科学院过程工程研究所绿色过程与工程重点实验室北京100190 中国科学院大学化学工程学院北京100049 中国科学院绿色过程制造创新研究院北京100190 湖北三峡实验室湖北宜昌443000

综述了改良西门子法多晶硅制备工艺及尾气回收研究现状,从回收率、回收效果及能耗等方面阐述了湿法回收、膜分离回收和干法回收3种尾气回收工艺。重点概述了多晶硅尾气干法回收工艺各个单元的研究进展,并根据现状总结了未来的研究方向。

关键词：多晶硅尾气回收氯硅烷膜分离

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超强碱离子液体-有机胺-水复配溶剂高效CO_(2)捕集

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过程工程学报 2023年第5期23卷 781-789页

作者：王凯旋李涛李玉白银鸽曾少娟任保增张香平董海峰郑州大学化工学院河南郑州450001 中国科学院过程工程研究所离子液体清洁过程北京市重点实验室北京100190 中国科学院过程工程研究所北京100190 惠州市绿色能源与新材料研究院广东惠州516081

CO_(2)捕集是实现碳减排的重要技术之一。其中,化学吸收法是一种有效的、适用于低CO_(2)分压的CO_(2)捕集技术。开发出一种高效、低能耗、环保的吸收剂是该领域的研究难点和热点。离子液体(ILs)作为一类绿色溶剂,在CO_(2)捕集中具有结... 详细信息

CO_(2)捕集是实现碳减排的重要技术之一。其中,化学吸收法是一种有效的、适用于低CO_(2)分压的CO_(2)捕集技术。开发出一种高效、低能耗、环保的吸收剂是该领域的研究难点和热点。离子液体(ILs)作为一类绿色溶剂,在CO_(2)捕集中具有结构可调节、反应速率快、吸收量高等优势,但存在黏度大、价格昂贵等问题,本工作提出将超强碱离子液体1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯咪唑([HDBU][Im])与单乙醇胺(MEA)复配得到离子液体复配溶剂,来提高吸收剂的CO_(2)吸收量并降低吸收CO_(2)后溶剂的黏度。研究了离子液体浓度、吸收温度、CO_(2)分压等对离子液体复配溶剂捕集CO_(2)性能的影响,测定了离子液体复配溶剂在不同CO_(2)负荷下的密度和黏度等物性。结果表明,30wt%MEA+10wt%[HDBU][Im]具有较好的吸收能力,在40℃下,CO_(2)吸收量达到0.1453 g CO_(2)/g溶剂,且吸收CO_(2)前后溶剂的黏度分别为2.312和4.303 mPa·s,显著低于离子液体吸收剂,是一种具有潜力的CO_(2)捕集溶剂。

关键词： CO_(2)捕集超强碱离子液体乙醇胺离子液体复配溶剂吸收量

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ReaxFF MD方法揭示的JP-10热解吸热与氧化放热机理

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火箭推进 2024年第5期50卷 53-64页

作者：刘晗肖媛媛郑默任春醒李晓霞中国科学院过程工程研究所介科学与工程全国重点实验室北京100190 中国科学院大学化学工程学院北京100049

认识裂解吸热和氧化放热反应机理对发展高超声速飞行器所需要的吸热型碳氢燃料极为重要。通过基于ReaxFF力场的反应分子动力学模拟(ReaxFF MD),揭示了JP-10热裂解吸热与氧化放热的微观反应机理。升温模拟结果表明,JP-10氧化体系总反应... 详细信息

认识裂解吸热和氧化放热反应机理对发展高超声速飞行器所需要的吸热型碳氢燃料极为重要。通过基于ReaxFF力场的反应分子动力学模拟(ReaxFF MD),揭示了JP-10热裂解吸热与氧化放热的微观反应机理。升温模拟结果表明,JP-10氧化体系总反应热效应由吸热转变为放热的转折点在2600 K附近,吸热阶段开环反应的吸热量约占总吸热量的64%。在JP-10氧化阶段,H自由基和O_(2)反应生成HO_(2),进而生成HO自由基以及含氧自由基生成H_(2)O的反应会大量释热,约占总放热量的54%。结果表明:基于ReaxFF MD模拟、通过反应热分析识别重要反应是一种有潜力认识燃料分子结构对燃料裂解吸热能力及裂解产物组成对燃料氧化释热能力影响规律的新途径。

关键词：吸热型碳氢燃料分子动力学模拟 ReaxFF JP-10 吸热反应机理氧化反应机理

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中国钢铁行业“超低排放”向“减污降碳”过渡的技术思考

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过程工程学报 2022年第10期22卷 1360-1367页

作者：朱廷钰刘霄龙中国科学院过程工程研究所中国科学院绿色过程与工程重点实验室北京100190 中国科学院城市环境研究所区域大气环境卓越中心福建厦门361021

钢铁行业是我国国民经济的重要基础产业,但同时也是我国污-碳排放量最大的工业行业。2019年4月,五部委联合印发了《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》,率先引领了工业烟气超低排放,我国钢铁行业大气污染排放量实现了大幅削减。“十... 详细信息

钢铁行业是我国国民经济的重要基础产业,但同时也是我国污-碳排放量最大的工业行业。2019年4月,五部委联合印发了《关于推进实施钢铁行业超低排放的意见》,率先引领了工业烟气超低排放,我国钢铁行业大气污染排放量实现了大幅削减。“十四五”以来,在“双碳”背景下,随着减污降碳的提出,现有超低排放技术所带来的碳增量效应问题逐渐凸显,又对钢铁行业带来了新的技术需求。本工作阐述了我国钢铁行业超低排放的技术进展,归纳了钢铁行业减污降碳发展方向,并提出了未来钢铁行业绿色低碳发展建议,为推动中国钢铁行业的高质量绿色发展提供参考。

关键词：钢铁行业超低排放减污降碳全过程控制

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铁水降温过程中片状石墨的析出行为实验研究

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过程工程学报 2024年第1期24卷 71-78页

作者：顾宇公旭中兰茜郭磊郭占成北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室北京100083 中国科学院过程工程研究所北京100190

铁水中析出的片状石墨是一种可持续利用的资源,由于我国生铁产量巨大,因此从铁水中回收石墨具有广阔的应用前景。本工作通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等手段,研究了向铁水中吹氩、铁水初始温度和冷却速度... 详细信息

铁水中析出的片状石墨是一种可持续利用的资源,由于我国生铁产量巨大,因此从铁水中回收石墨具有广阔的应用前景。本工作通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等手段,研究了向铁水中吹氩、铁水初始温度和冷却速度等条件对片状石墨析出行为的影响。结果表明,向铁水中吹氩可以有效促进铁水中片状石墨的上浮与分离。铁水初始温度对石墨析出量和尺寸有显著影响,主要表现在初始温度越高,石墨表面越平整光滑、尺寸越大、析出量越多。此外冷却速度越大,石墨析出量越少,石墨尺寸越小,较慢的冷却速度可获取更大尺寸的石墨。析出的片状石墨作为锂离子电池负极材料表现出良好的循环稳定性和高比容量。综上,通过控制工艺条件可获得不同表面结构和尺寸的石墨,证明通过铁水降温获取石墨具有一定的可行性,据此提出了两种新的石墨生产工艺,可为铁水析出石墨的工业化提供理论参考。

关键词：铁水片状石墨析碳吹氩负极材料

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氮化硅粉体制备技术及粉体质量研究进展

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化工学报 2022年第1期73卷 73-84页

作者：向茂乔耿玉琦朱庆山中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室北京100190 中国科学院大学化学工程学院北京100049

氮化硅(Si_(3)N_(4))具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si_(3)N_(4)陶瓷的首要前提。通常高质量Si_(3)N_(4)粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合... 详细信息

氮化硅(Si_(3)N_(4))具有优异的物化性能,在国防、电子信息等关键领域都占据重要的地位。高质量粉体是制备高性能Si_(3)N_(4)陶瓷的首要前提。通常高质量Si_(3)N_(4)粉体需要满足粒径细、分布窄、α相含量高、杂质含量低等条件。基于合成反应体系综述了当前国内外制备Si_(3)N_(4)粉体的方法,着重从强化传热与传质角度介绍了改善粉体质量的研究进展,并介绍了当前工业生产现状,展望了高质量Si_(3)N_(4)粉体制备技术的发展趋势和方向。

关键词：氮化硅粉体技术碳热氮化法硅粉直接氮化法化学气相沉积法硅胺前体转化法合成机理

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