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应用化学 2015年第9期32卷 977-986页

作者：赵利军程海洋王承学赵凤玉长春工业大学化学工程学院长春130012 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室长春130022 中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程吉林省重点实验室长春130022

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及医药中间体。由硝基苯合成对氨基苯酚具有明显的原料优势,并且具有流程短、能耗低等优点;但该方法通常以传统液体强酸为催化剂,存在设备腐蚀、需要用碱中和反应后的残余酸,产生大量盐固体废弃物等问题... 详细信息

对氨基苯酚是一种重要的化工原料及医药中间体。由硝基苯合成对氨基苯酚具有明显的原料优势,并且具有流程短、能耗低等优点;但该方法通常以传统液体强酸为催化剂,存在设备腐蚀、需要用碱中和反应后的残余酸,产生大量盐固体废弃物等问题。因此,开发硝基苯加氢合成对氨基苯酚的绿色工艺具有重要的意义,也是近年研究的热点。现阶段的研究主要集中在开发可替代传统液体酸的催化剂,如固体酸、酸性离子液体、路易斯酸、二氧化碳-水以及固体酸负载金属纳米粒子双效催化剂等,并取得了较大的进展。本文主要综述和评价如上绿色酸催化体系中硝基苯加氢合成对氨基苯酚的最新进展并对其未来发展进行了展望。

关键词：硝基苯对氨基苯酚选择性加氢固体酸酸性离子液体路易斯酸 CO2-H2O体系

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二氧化碳作为绿色溶剂及可再生资源在化学合成中的应用

二氧化碳作为绿色溶剂及可再生资源在化学合成中的应用

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中国化学会第30届学术年会-第三十三分会：绿色化学

作者：赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室绿色化学与过程实验室

二氧化碳作为绿色溶剂在材料合成、催化反应等领域的研究相当活跃,并取得了一些创新性的研究成果,因为CO具有无毒、阻燃、价廉,易于分离并可循环利用等优点。而且,二氧化碳作为可再生的碳氧资源,在合成高附加值化学品,能源化合物以及聚... 详细信息

二氧化碳作为绿色溶剂在材料合成、催化反应等领域的研究相当活跃,并取得了一些创新性的研究成果,因为CO具有无毒、阻燃、价廉,易于分离并可循环利用等优点。而且,二氧化碳作为可再生的碳氧资源,在合成高附加值化学品,能源化合物以及聚合物方面也取得了重要进展。近年,我们对scCO中的催化反应展开了广泛的研究并取得了一些有意义的研究结果,如不饱和醛的选择性加氢,苯甲酸、苯酚的环加氢反应,顺酐加氢以及硝基化合物加氢等反应。这些反应在scCO中的反应速率均随着CO压力的增加而显著提高,而且可以通过调变CO压力来控制产物的选择性。我们重点研究了scCO中催化加氢反应的新规律、新现象,从分子水平上讨论了加氢反应速率及产物选择性的变化规律及其机理。此外,二氧化碳作为碳氧资源取代异氰酸酯和光气等剧毒化学品,合成了系列二氧化碳基聚脲高分子材料,并对其性能进行了研究。二氧化碳基聚脲因其优异的热稳定性,耐溶剂性,以及机械加工和力学性能将在高分子材料领域具有广泛的应用。

关键词：超临界CO2 催化反应纳米材料合成分子间相互作用二氧化碳基聚脲

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CO2和催化剂的相互作用对加氢反应的影响机制

CO2和催化剂的相互作用对加氢反应的影响机制

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中国化学会第30届学术年会-第三十三分会：绿色化学

作者：程海洋杨雯晶赵利军赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室&绿色化学与过程实验室

使用无毒无害的溶剂代替挥发性有机溶剂已成为绿色化学的重要研究方向之一。CO具有无毒、阻燃、价廉、易于分离并可循环利用等优点,可替代传统有机溶剂应用于绿色合成。在临界点附近,CO可调变的物理性质是传统有机溶剂无法比拟的,应用... 详细信息

使用无毒无害的溶剂代替挥发性有机溶剂已成为绿色化学的重要研究方向之一。CO具有无毒、阻燃、价廉、易于分离并可循环利用等优点,可替代传统有机溶剂应用于绿色合成。在临界点附近,CO可调变的物理性质是传统有机溶剂无法比拟的,应用于催化加氢反应时,可降低黏度、减小气液传质阻力、加快传质和传热等,有利于提高反应速率;并且CO和反应物分子间存在相互作用,可提高目标产物的选择性[1]。然而CO和催化剂的相互作用对催化反应性能影响的报道极少。本研究揭示了CO和均相RuCl(PPh)及多相Pt/AlO催化剂的相互作用及其对加氢性能的影响。RuCl(PPh)催化乙酰丙酸加氢时,在氢气氛围下CO与催化剂作用,形成活性更高的RuHCl(CO)(PPh),活性及选择性提高[2];Pt/AlO催化硝基苯加氢重排合成对氨基苯酚时,在氢气氛围下CO加氢形成微量CO,吸附Pt的棱、角等活性位,抑制了深度加氢,形成的酸性溶液促进了重排反应。

关键词：超临界CO2 相互作用催化加氢

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超临界二氧化碳中纳米催化剂的形成过程及机理研究

超临界二氧化碳中纳米催化剂的形成过程及机理研究

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第九届全国工业催化技术及应用年会

作者：明军赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室绿色化学与过程实验室

介绍scCO-EtOH中的无机金属盐的沉积过程及反应机理,探讨了CO和HO在反应体系中的物理和化学作用。对含水无机金属盐在scCO-EtOH中的螯合-分解机理进行详细的分析,揭示含水无机金属盐从离子化合物到共价化合物的转变过程。

关键词：无机金属盐超临界二氧化碳纳米催化剂

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超临界CO2中RuCl2(PPh3)3催化乙酰丙酸加氢:CO2和催化剂相互作用的影响

超临界CO2中RuCl2(PPh3)3催化乙酰丙酸加氢:CO2和催化剂相互作用...

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第十二届全国超临界流体技术学术及应用研讨会暨第五届海峡两岸超临界流体技术研讨会

作者：程海洋杨雯晶荒井正彦赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室&绿色化学与过程实验室

本文在超临界CO中使用RuCl(PPh)均相催化剂研究乙酰丙酸(LA)加氢合成γ-戊内酯(GVL)。LA的转化率随CO压力的增加而增加。研究了CO压力效应对加氢速率的影响,包括CO与LA及催化物种的分子间相互作用、反应体系的酸度和相行为。CO和RuCl(P... 详细信息

本文在超临界CO中使用RuCl(PPh)均相催化剂研究乙酰丙酸(LA)加氢合成γ-戊内酯(GVL)。LA的转化率随CO压力的增加而增加。研究了CO压力效应对加氢速率的影响,包括CO与LA及催化物种的分子间相互作用、反应体系的酸度和相行为。CO和RuCl(PPh)的相互作用影响显著,形成高活性RuHCl(CO)(Ph)络合物,从而提高了加氢速率。

关键词：超临界二氧化碳乙酰丙酸加氢分子间相互作用

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金属-载体相互作用对Ru/TiO2热稳定性影响的研究

金属-载体相互作用对Ru/TiO2热稳定性影响的研究

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第十四届全国青年催化学术会议

作者：何丽敏程海洋于彦存赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室

前言自从Tauster发现贵金属与载体TiO2之间的强相互作用,金属-载体相互作用对催化剂活性和稳定性的研究成为当今催化领域的热点课题。由生物质生产能源可部分取代化石资源,目前催化加氢脱氧是油脂转化为燃料的最有效的方法之一。由于反... 详细信息

前言自从Tauster发现贵金属与载体TiO2之间的强相互作用,金属-载体相互作用对催化剂活性和稳定性的研究成为当今催化领域的热点课题。由生物质生产能源可部分取代化石资源,目前催化加氢脱氧是油脂转化为燃料的最有效的方法之一。由于反应需要高温高压的苛刻条件,制备高稳定性的氢化脱氧催化剂尤为重要。

关键词：氢化脱氧活性位 Ru4+/Ru0 协同效应

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负载型金属催化剂催化1,6-己二醇选择性胺化反应的研究

负载型金属催化剂催化1,6-己二醇选择性胺化反应的研究

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中国化学会第30届学术年会-第三十三分会：绿色化学

作者：李艳程海洋赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室

1,6-己二胺是制造尼龙66盐的主要原料,在氨的存在下,使用负载型金属催化剂,以生物质基化学品1,6-己二醇选择性还原胺化制备1,6-己二胺的过程具有成本低、绿色环保等优点。采用气相色谱、气质联用及电喷雾质谱对1,6-己二醇选择性还原胺... 详细信息

1,6-己二胺是制造尼龙66盐的主要原料,在氨的存在下,使用负载型金属催化剂,以生物质基化学品1,6-己二醇选择性还原胺化制备1,6-己二胺的过程具有成本低、绿色环保等优点。采用气相色谱、气质联用及电喷雾质谱对1,6-己二醇选择性还原胺化的产物进行分析鉴定。考察反应温度、氨气及氢气压力、催化剂的活性组分（Ru、Pd、Pt）及载体酸碱性（NbO、AlO、CaO）等因素对1,6-己二醇选择性还原胺化反应的影响。其中,系统压力及状态对反应影响非常显著,当压力达到15 MPa,体系变为超临界流体状态时,1,6-己二胺的选择性达到最大。以Ru/AlO为催化剂,讨论了反应基元步骤及动力学参数。结果证明,-OH的脱氢过程为反应的决速步骤,而且6-氨基-1-己醇及1,6-己二胺易发生环化及聚合反应,致使1,6-己二胺的选择性只有40%。

关键词： 1,6-己二醇还原胺化多相催化

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水对氯代硝基苯加氢性能的影响

水对氯代硝基苯加氢性能的影响

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第十四届全国青年催化学术会议

作者：程海洋孟祥春于彦存刘彤赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室

＜正＞在有机合成反应中水作为绿色反应介质一直以来都受到人们的广泛关注。对于硝基化合物的加氢,水的加入具有加速和抑制反应的截然相反的文献报道[1,2],因此至今水对硝基化合物加氢的影响仍争议颇多。本文使用Pt/C和Pd/C催化剂,在乙... 详细信息

＜正＞在有机合成反应中水作为绿色反应介质一直以来都受到人们的广泛关注。对于硝基化合物的加氢,水的加入具有加速和抑制反应的截然相反的文献报道[1,2],因此至今水对硝基化合物加氢的影响仍争议颇多。本文使用Pt/C和Pd/C催化剂,在乙醇、正庚烷和超临界二氧化碳中,从水及二

关键词：邻-氯代硝基苯选择性加氢水超临界二氧化碳

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ScCO2体系中合成二氧化碳基聚脲的研究

ScCO2体系中合成二氧化碳基聚脲的研究

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第十四届全国青年催化学术会议

作者：应忠吴超勇常平静于彦存赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室

前言传统聚脲的合成依赖于异氰酸酯,众所周知,异氰酸酯是一种剧毒的化工原料。新型的二氧化碳基聚脲利用二氧化碳作为绿色的碳源形成脲基,从而取代了传统工艺中的异氰酸酯。但由于脲基结构刚性较强,合成的材料脆性较大,为改善新型聚脲... 详细信息

前言传统聚脲的合成依赖于异氰酸酯,众所周知,异氰酸酯是一种剧毒的化工原料。新型的二氧化碳基聚脲利用二氧化碳作为绿色的碳源形成脲基,从而取代了传统工艺中的异氰酸酯。但由于脲基结构刚性较强,合成的材料脆性较大,为改善新型聚脲的柔性,本研究引入硅氧杂原子柔性链,改善聚脲材料的脆性。

关键词：超临界二氧化碳氨基硅油凝胶

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水相稳定的镍基介孔杂化材料的制备

水相稳定的镍基介孔杂化材料的制备

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第十三届全国应用化学年会

作者：李威程海洋于彦存赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室绿色化学与过程实验室长春130022

在探索应用于水相催化硝基化合物加氢反应的环境友好型催化材料的过程中,发现Ni/TiO2是最具有应用前景的催化剂之一。然而在实际生产过程中我们发现,Ni/TiO2催化材料上的加氢活性组分Ni易被水溶脱,并转变成镍离子,同时催化材料表面上的N... 详细信息

在探索应用于水相催化硝基化合物加氢反应的环境友好型催化材料的过程中,发现Ni/TiO2是最具有应用前景的催化剂之一。然而在实际生产过程中我们发现,Ni/TiO2催化材料上的加氢活性组分Ni易被水溶脱,并转变成镍离子,同时催化材料表面上的Ni与水作用形成不具备加氢活性的Ni(OH)2,从而导致Ni/TiO2催化剂的失活。本文采用溶胶凝胶共缩合并结合模板自组装方法合成一种桥联乙基硅基团修饰的Ni/TiO2催化剂。此类经疏水官能团修饰后的镍基催化剂对硝基苯的转化速度可达156h-1,同时其对苯胺的选择性达到98％以上,循环使用五次后活性依然保留,有效地抑制了镍基催化剂在水相中的失活。

关键词： Ni/TiO2 硝基苯加氢反应稳定性

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