检索结果-内蒙古大学图书馆

无机化学学报 2012年第11期28卷 2321-2328页

作者：钟文英杨硕黄斌魏霞吴志珊许丹科中国药科大学分析化学教研室药品质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 南京大学化学化工学院南京210093

以水相中快速合成的高质量核壳型CdTe/ZnS量子点为核,通过两步Stber法首次制备了硅壳包覆CdTe/ZnS数目可控的量子点微球(CdTe/ZnS)nSiO2,并完成氨基功能化修饰。通过紫外-可见分光光谱、红外光谱、荧光分光光谱、透射电子显微镜、粒... 详细信息

以水相中快速合成的高质量核壳型CdTe/ZnS量子点为核,通过两步Stber法首次制备了硅壳包覆CdTe/ZnS数目可控的量子点微球(CdTe/ZnS)nSiO2,并完成氨基功能化修饰。通过紫外-可见分光光谱、红外光谱、荧光分光光谱、透射电子显微镜、粒度分析等相关方法对产物进行表征。结果证实:该合成方法不仅简便省时,易于放大生产,而且制备的氨基化微球具有52.1%的高荧光量子产率、稳定性强、生物相容性好。进一步将其用于标记Raw 264.7小鼠单核巨噬细胞和MCF-7人乳腺癌细胞,通过特征性膜成像表现膜电荷的分布,显示其在膜电荷对细胞行为的影响研究方面具有广阔的前景。

关键词： (CdTe/ZnS)nSiO2 微球量子产率细胞成像

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柴胡醋制前后柴胡皂苷a、b_2、c、d的LC-MS/MS法测定及比较

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中国药科大学学报 2012年第4期43卷 334-340页

作者：许磊田稷馨宋瑞刘国强田媛张尊建中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学分析测试中心南京210009 中国药科大学药物分析教研室南京210009

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模... 详细信息

采用LC-MS/MS法对醋制前后柴胡中的Ⅰ型柴胡皂苷a、c、d与Ⅱ型柴胡皂苷b2进行含量测定,色谱柱为KinetexTMC18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为水-乙腈-甲醇三元梯度洗脱;检测系统为电喷雾离子源(ESI)-三重四级杆质谱仪,ESI负离子模式检测,待测成分与内标均采用负离子加合物作为选择性反应监测(SRM)的前体离子,以[M+HCOO]-/[M-H]-作为SRM检测离子对。方法学验证结果显示,所建立的方法灵敏度高、专属性好,可作为柴胡生品及醋炙品的质量控制方法。含量测定结果表明,醋制过程引发了由Ⅰ型柴胡皂苷向Ⅱ型的转化,醋制后柴胡皂苷b2的含量明显增加,对柴胡醋炙品的质量控制应同时考虑对Ⅰ、Ⅱ型柴胡皂苷柴胡皂苷进行测定。

关键词：柴胡醋制柴胡皂苷a 柴胡皂苷b2 柴胡皂苷c 柴胡皂苷d LC-MS/MS

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LC-UV法测定大鼠血浆中依达拉奉及其药动学研究

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药物分析杂志 2012年第9期32卷 1634-1637页

作者：崔金凤廖声华孙鲁宁严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为... 详细信息

目的:建立测定大鼠血浆中依达拉奉的HPLC-UV法,并研究经灌胃给药后的依达拉奉在大鼠体内的药动学特征。方法:经乙酸酸化的血浆样品以高氯酸直接沉淀后,进行LC-UV法分析,色谱柱为Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-50 mmol.L-1醋酸铵水溶液(40∶60),流速为1.0 ***-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。测定灌胃给药后大鼠血浆中依达拉奉的浓度,并计算主要药动学参数。结果:依达拉奉浓度在0.2～100.0μ***-1范围内线性关系良好,低、中、高3种浓度的日内日间精密度均小于10%。药动学参数:Cmax为(40.7±3.5)μ***-1;tmax为(0.22±0.11)h;AUC0～10为(41.6±6.1)μ***-1;AUC0～∞为(42.4±6.3)μ***-1;t1/2为(2.5±0.6)h。结论:该方法简单、灵敏,可用于依达拉奉在大鼠体内的药动学研究。

关键词：自由基清除剂依达拉奉血药浓度药动学参数大鼠血浆样品高效液相色谱法紫外检测器

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续断高效毛细管电泳指纹图谱研究

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药物分析杂志 2012年第7期32卷 1259-1263页

作者：吴浩顾晓风辛妮杨中林胡育筑中国药科大学分析化学教研室药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学现代中药重点实验室南京210009

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波... 详细信息

目的:利用高效毛细管电泳(HPCE)方法建立中药续断的指纹图谱。方法:采用50μm×65 cm(有效长度57 cm)未涂层石英毛细管柱,以pH 9.20,50 mmol.L-1的硼砂-硼酸为缓冲溶液体系,运行电压25 kV,温度25℃,压力进样5 kPa×30 s,检测波长212 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"软件和聚类分析方法,对样品图谱进行分析。结果:12批续断HPCE指纹图谱共确认了14个共有指纹峰,其中产自湖北的2批药材相似度介于0.8至0.9之间,产自四川的10批药材相似度大于0.9。聚类与相似度结果一致。结论:此法准确、可靠,可为续断药材的质量评价与控制提供科学依据。

关键词：续断高效毛细管电泳指纹图谱聚类分析质量评价与控制

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纳米结构分子印迹聚合物及其在药物分析中的应用进展

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分析化学 2012年第9期40卷 1461-1468页

作者：李洁刘铁兵肖得力 Dramou Pierre 邹雯月何华中国药科大学分析化学教研室浙江科技学院中德农产品加工工业研究院药物质量与安全预警教育部重点实验室

纳米材料是纳米技术发展的重要基础,它具有许多传统材料所不具备的独特的理化性质,因此有着广泛的应用前景。分子印迹技术是一种通过模拟抗体-抗原相互作用原理,制备具有分子识别功能的聚合物的技术。以纳米材料制备的分子印迹聚合物具... 详细信息

纳米材料是纳米技术发展的重要基础,它具有许多传统材料所不具备的独特的理化性质,因此有着广泛的应用前景。分子印迹技术是一种通过模拟抗体-抗原相互作用原理,制备具有分子识别功能的聚合物的技术。以纳米材料制备的分子印迹聚合物具有较高的结合容量,较大的选择性和较快的结合动力学特性,近年来备受关注。本文简单概述了零维、一维、二维纳米结构分子印迹聚合物的合成、表征方法及研究现状,并对其在手性药物分析、临床药物分析、传感器及药物残留检测中的应用进行了综述。

关键词：分子印迹聚合物纳米结构药物分析综述

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达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

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中国医药工业杂志 2012年第2期43卷 129-131页

作者：赵娜严拯宇姜新民中国药科大学分析化学教研室国家药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京211198

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质。采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm。达沙替尼在5～50μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01μg/ml。

关键词：达沙替尼有关物质高效液相色谱测定

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高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

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海峡药学 2012年第6期24卷 34-36页

作者：郭娜金祥飞沈卫阳中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH... 详细信息

目的建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测。结果在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离。结论本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查。

关键词：辛伐他汀烟酸有关物质高效液相色谱法

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梯度洗脱HPLC法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质

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海峡药学 2012年第3期24卷 58-60页

作者：王棋宋锐费梦莹严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为***-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主... 详细信息

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为***-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主要合成的中间体和各降解产物可以完全分离。线性范围8.12～81.20μg.L-1(r=0.9999),检测限为0.02μ***-1。结论所用方法准确、灵敏、可靠。

关键词：甲磺酸伊马替尼有关物质含量测定 HPLC

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毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

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海峡药学 2012年第2期24卷 42-45页

作者：崔金凤廖声华李佐鑫严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立测定盐酸吡格列酮中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸吡格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中,二... 详细信息

目的建立测定盐酸吡格列酮中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸吡格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中,二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸吡格列酮原料药中残留溶剂的测定。

关键词：气相色谱程序升温残留溶剂盐酸吡格列酮

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顺反异构体药物的分析测定方法

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药学进展 2012年第6期36卷 257-264页

作者：董艳红周芳胡育筑中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

药物的顺式构型和反式构型在理化性质和生物活性等方面具有明显差异,对药物的顺、反异构体进行分离分析具有重要的意义。综述近年来顺反异构体分离测定的常用方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、核磁共振波谱法等,以... 详细信息

药物的顺式构型和反式构型在理化性质和生物活性等方面具有明显差异,对药物的顺、反异构体进行分离分析具有重要的意义。综述近年来顺反异构体分离测定的常用方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、核磁共振波谱法等,以期为相关研究提供借鉴。

关键词：顺反异构体色谱分析法光谱分析法

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