检索结果-内蒙古大学图书馆

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子厚朴汤毒性的代谢组学研究

广州化工 2023年第22期51卷 42-45页

作者：秦依冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

基于超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)结合代谢组学方法研究栀子厚朴汤的毒性机制。评价栀子厚朴汤对大鼠的肝毒性。对采集的两组大鼠肝组织样本进行检测,用主成分分析(PCA)结合正交偏最小二乘判别分... 详细信息

基于超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)结合代谢组学方法研究栀子厚朴汤的毒性机制。评价栀子厚朴汤对大鼠的肝毒性。对采集的两组大鼠肝组织样本进行检测,用主成分分析(PCA)结合正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)寻找差异代谢物及代谢通路。结果鉴别出30种差异代谢物,涉及9条主要的代谢通路。本研究为栀子厚朴汤的毒性机制研究提供参考。

关键词：栀子厚朴汤毒性代谢组学 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子柏皮汤化学成分分析

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广州化工 2022年第16期50卷 81-87页

作者：景涵冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子柏皮汤化学成分进行了快速、全面分析。采用XBridge BEH C色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/... 详细信息

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子柏皮汤化学成分进行了快速、全面分析。采用XBridge BEH C色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量3μL;运用加热电喷雾电离源(HESI)在正、负离子模式下采集数据。通过比对质谱数据和对照品保留时间等,共鉴定出栀子柏皮汤中的146个化学成分,为后续的质量控制和作用机制研究奠定了基础。

关键词：栀子柏皮汤成分分析超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱

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基于中空液相微萃取技术的研究进展

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广州化工 2022年第15期50卷 7-9页

作者：伍邦中冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

中空纤维液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。... 详细信息

中空纤维液相微萃取集采样、萃取、浓缩于一体,具有成本低,溶剂用量少,易与高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳联用等特点。该技术不仅可实现较高的回收率和富集效率,而且具有突出的样品净化功能,是一种环境友好的样品前处理新技术。该文对基于中空纤维的液相微萃取操作模式、基本原理及近年来应用研究的进展进行了综述。

关键词：中空纤维液相微萃取应用

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的半夏厚朴汤化学成分分析

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广州化工 2022年第15期50卷 105-109页

作者：沈璐冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

采用超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对半夏厚朴汤化学成分进行分析。采用XBridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min... 详细信息

采用超高液相色谱-四极杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对半夏厚朴汤化学成分进行分析。采用XBridge BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子扫描模式。结果从半夏厚朴汤中共鉴定了90个化学成分,包括33个苯丙素类,19个氨基酸类,16个有机酸类,12个黄酮类等。本研究为半夏厚朴汤药效物质深入研究及质量控制奠定基础。

关键词：半夏厚朴汤 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS 化学成分

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液质联用法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量

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广州化工 2024年第24期52卷 103-106页

作者：李升郑枫中国药科大学药物分析系江苏南京211198 浙江省原料药安全研究中心(工艺技术创新平台) 浙江杭州310018 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

建立液质联用检测法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量。采用反相C_(18)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子、多重反应监测模式检测。丝石竹皂苷元-3-O-... 详细信息

建立液质联用检测法测定消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量。采用反相C_(18)色谱柱,以乙腈-1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子、多重反应监测模式检测。丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯在0.10~2.06μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)=0.9997;平均回收率在89.6%~91.7%之间,RSD为9.30%;定量限为102.9 ng·mL^(-1)。本方法专属性好、灵敏度高,适用于消癥散结止痛膏中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的测定。

关键词：液质联用消癥散结止痛膏丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量

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中南药学 2023年第3期21卷 800-803页

作者：齐雯依郑枫中国药科大学药物分析系南京211198 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 浙江省原料药安全研究中心(工艺技术创新平台) 杭州310018

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),... 详细信息

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。

关键词： N-乙酰氨基葡萄糖葡萄糖氨基葡萄糖高效液相色谱-蒸发光散射检测法

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气相色谱法测定2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质

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山东化工 2023年第14期52卷 119-122,126页

作者：郄一奇韩静汤金春钟毓灵张皓阅苏梦翔中国药科大学药学院药物分析系江苏南京210009 常州康普药业有限公司江苏常州225600 药物质量与安全预警教育部重点实验室(中国药科大学) 江苏南京210009 国家药品监督管理局药物制剂及辅料研究与评价重点实验室江苏南京210009

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-F... 详细信息

建立了气相色谱法同时检测2,6-二甲基苯胺中的10种相关杂质,即间二甲苯、2,4-二甲基硝基苯、2,6-二甲基硝基苯、2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺。色谱柱采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温,起始温度为60℃,维持10 min,以15℃/min的速率升温至110℃,维持56 min,再以25℃/min的速率升温至200℃,维持10 min;进样口温度为230℃;检测器温度为235℃;流速为1.0 mL/min;分流比为10∶1。结果显示,10种杂质均分离良好;定量限分别为5μg/mL(7个杂质)、10μg/mL(2个杂质)和30μg/mL(1个杂质),且杂质在各浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)在88.17%~108.17%范围内,RSD均<10%。该方法操作简便,专属性、精密度良好,可用于2,6-二甲基苯胺中相关杂质的准确测定。

关键词： 2,6-二甲基苯胺有关物质异构体杂质气相色谱法方法学验证

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HPLC法测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中的左旋异构体

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广州化工 2022年第7期50卷 112-115页

作者：夏星雅韩承刚郑枫中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 浙江省原料药安全研究中心(工艺技术创新平台) 浙江杭州310018

建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法。采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1%二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm。D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良... 详细信息

建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法。采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1%二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm。D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良好,L-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9927~14.8905μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;D-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9839~14.7588μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)均为0.9998。本方法准确、简便,可以用于D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的质量研究。

关键词： D-色氨酸甲酯盐酸盐异构体高效液相色谱法手性拆分

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DNA加合物组的预处理及检测方法研究进展

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药学研究 2022年第12期41卷 825-831页

作者：李昕冉孙铜郭娜张峻颖吴春勇中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学药物分析教研室江苏南京211198 山东省食品药品检验研究院山东济南250101 济南市食品药品检验检测中心山东济南250102 中国药科大学中药制剂教研室江苏南京211198

DNA加合物为亲电性物质与DNA共价结合形成的一类DNA损伤,若不能及时修复可能会引发癌症。具有高灵敏度、高选择性的液质联用技术已成为DNA加合物检测的主流方法。DNA加合物组学能同时测定复杂生物基质中多种已知的DNA加合物,扫描和鉴定... 详细信息

DNA加合物为亲电性物质与DNA共价结合形成的一类DNA损伤,若不能及时修复可能会引发癌症。具有高灵敏度、高选择性的液质联用技术已成为DNA加合物检测的主流方法。DNA加合物组学能同时测定复杂生物基质中多种已知的DNA加合物,扫描和鉴定未知DNA加合物,因此可以更全面的阐释遗传毒性物质的毒性。虽然近年来在DNA水解、加合物纯化富集、液相分离、质谱扫描策略和数据处理等方面不断优化,DNA加合物组学检测仍面临着巨大的挑战。

关键词： DNA加合物遗传毒性 DNA水解液质联用

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的栀子甘草豉汤化学成分分析

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广州化工 2021年第8期49卷 97-103页

作者：陈梦倩王允吉冯芳中国药科大学药物分析教研室江苏南京210009 南京市第二医院江苏南京210009 药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子甘草豉汤的化学成分进行分析与鉴定。色谱采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行... 详细信息

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)技术对栀子甘草豉汤的化学成分进行分析与鉴定。色谱采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子扫描模式。结果从栀子甘草豉汤中共鉴定了150个化学成分,包括55个黄酮类,30个三萜类,21个环烯醚萜类,20个有机酸类,12个单萜类,6个藏红花素类和6个其他类,为该方药效物质深入研究及质量控制奠定基础。

关键词：栀子甘草豉汤 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS 化学成分

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