检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2012年第8期32卷 1389-1393页

作者：庄晓庆毛白杨狄斌解双陆中国药科大学药物分析教研室南京210009 南通市药品检验所南通226006 常州亚邦制药有限公司常州213200 药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的... 详细信息

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。

关键词：毛细管电泳西他沙星异构体环糊精手性添加剂

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单向灌流法评价栀子厚朴汤方剂配伍对栀子苷肠吸收的影响

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药学与临床研究 2012年第3期20卷 177-180页

作者：汪汀冯芳中国药科大学药物分析教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的:考察大鼠在体灌流栀子、栀子-枳实、栀子-厚朴和栀子厚朴汤4种汤剂后栀子苷在大鼠肠道吸收情况。方法:建立大鼠在体单向肠灌流模型,应用高效液相色谱法测定大鼠肠灌流液中栀子苷的浓度,计算不同配伍组栀子苷吸收参数。结果:栀子-... 详细信息

目的:考察大鼠在体灌流栀子、栀子-枳实、栀子-厚朴和栀子厚朴汤4种汤剂后栀子苷在大鼠肠道吸收情况。方法:建立大鼠在体单向肠灌流模型,应用高效液相色谱法测定大鼠肠灌流液中栀子苷的浓度,计算不同配伍组栀子苷吸收参数。结果:栀子-枳实、栀子-厚朴配伍以及栀子厚朴汤全方中栀子苷的吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff)显著大于栀子单味汤剂的吸收参数(P<0.05)。结论:栀子厚朴汤方剂配伍,增加了主要药效物质栀子苷的吸收,该方剂配伍具有一定合理性。

关键词：栀子苷栀子厚朴汤配伍肠吸收在体单向肠灌流模型

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8-羟基脱氧鸟苷作为DNA氧化损伤标志物在疾病诊断中的应用

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药学与临床研究 2012年第3期20卷 223-228页

作者：高玉楠杨靖宋沁馨李博陈国华丁黎中国药科大学药物分析教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学药物化学教研室南京210009

机体内,活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)过度蓄积可造成DNA氧化损伤,产生8-羟基脱氧鸟苷(8-hydroxy-2′-deoxyguanosine,8-OHdG)。多项研究表明,8-OHdG不仅反映整个机体平均的氧化损伤率及体内DNA氧化损伤与机体正常的修复作用,... 详细信息

机体内,活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)过度蓄积可造成DNA氧化损伤,产生8-羟基脱氧鸟苷(8-hydroxy-2′-deoxyguanosine,8-OHdG)。多项研究表明,8-OHdG不仅反映整个机体平均的氧化损伤率及体内DNA氧化损伤与机体正常的修复作用,而且与糖尿病、癌症、心血管疾病的发生和病情发展有着密切的关系。本文对8-OHdG作为氧化损伤标志物在糖尿病及其并发症、癌症、心血管疾病的诊断及治疗评价中的应用进行了综述,认为8-OHdG可能成为氧化应激相关疾病的一种极有前途的生物标志物。

关键词： 8-羟基脱氧鸟苷氧化损伤生物标志物糖尿病癌症心血管疾病

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岩舒注射液4种生物碱类成分Beagel犬体内药动学研究

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中国中药杂志 2012年第12期37卷 1845-1849页

作者：刘继平薛梅黄鑫王舒江振洲张陆勇中国药科大学中药药理教研室江苏南京210009 陕西中医学院药理教研室陕西咸阳712046 中国药科大学江苏省新药筛选中心江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009 中国药科大学江苏省药效研究与评价服务中心江苏南京210009

目的:建立LC-MS法测定Beagel犬血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究岩舒注射液在Beagel犬体内药动学过程及其参数。方法:以野百合碱做内标,三氯甲烷提取,甲醇-10 mmol醋酸铵0.02%甲酸水溶液90∶10为流动相,CN柱分... 详细信息

目的:建立LC-MS法测定Beagel犬血浆中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱的浓度,研究岩舒注射液在Beagel犬体内药动学过程及其参数。方法:以野百合碱做内标,三氯甲烷提取,甲醇-10 mmol醋酸铵0.02%甲酸水溶液90∶10为流动相,CN柱分离,检测Beagel犬iv 1.2 ***-1岩舒注射液后12 h内血浆样品中4种生物碱的浓度,用DAS 2.0药动学程序处理血药浓度-时间数据,分析药动学参数。结果:苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱分别在0.01～16.0,0.02～60.0,0.01～4.0,0.02～16.0 mg.L-1具有良好的线性关系,平均回收率均大于90%,精密度试验RSD小于6.4%,稳定性试验RSD小于4.6%;静注岩舒注射液后,4种生物碱在Beagel犬体内的药代动力学符合二室开放模型,Cmax与原药液中浓度比例基本相符;苦参碱和氧化苦参碱、槐果碱和氧化槐果碱的AUC0-∞与原药液中的比例相比均有增大,苦参碱和槐果碱MRT0-∞和t1/2z分别小于氧化苦参碱和氧化槐果碱;4种生物碱表观分布容积苦参碱>氧化苦参碱,槐果碱>氧化槐果碱。结论:该方法用于岩舒注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱血药浓度的测定准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适合其药动学研究。

关键词：岩舒注射液液相色谱/质谱联用药动学

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高效液相色谱法测定复方辛伐他汀烟酸缓释片的有关物质

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海峡药学 2012年第6期24卷 34-36页

作者：郭娜金祥飞沈卫阳中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009

目的建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH... 详细信息

目的建立复方辛伐他汀烟酸缓释片有关物质检查的HPLC方法。方法采用C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,对辛伐他汀的有关物质进行检测;以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至2.5)(1∶99)为流动相,对烟酸进行检测。结果在建立的色谱条件下,辛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离。结论本法简便、准确、专属性强,可用于本品的有关物质检查。

关键词：辛伐他汀烟酸有关物质高效液相色谱法

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梯度洗脱HPLC法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质

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海峡药学 2012年第3期24卷 58-60页

作者：王棋宋锐费梦莹严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为***-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主... 详细信息

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为***-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主要合成的中间体和各降解产物可以完全分离。线性范围8.12～81.20μg.L-1(r=0.9999),检测限为0.02μ***-1。结论所用方法准确、灵敏、可靠。

关键词：甲磺酸伊马替尼有关物质含量测定 HPLC

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毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

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海峡药学 2012年第2期24卷 42-45页

作者：崔金凤廖声华李佐鑫严拯宇中国药科大学分析化学教研室南京211198 国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京211198

目的建立测定盐酸吡格列酮中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸吡格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中,二... 详细信息

目的建立测定盐酸吡格列酮中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸吡格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中,二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可以用于盐酸吡格列酮原料药中残留溶剂的测定。

关键词：气相色谱程序升温残留溶剂盐酸吡格列酮

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顺反异构体药物的分析测定方法

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药学进展 2012年第6期36卷 257-264页

作者：董艳红周芳胡育筑中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室江苏南京210009

药物的顺式构型和反式构型在理化性质和生物活性等方面具有明显差异,对药物的顺、反异构体进行分离分析具有重要的意义。综述近年来顺反异构体分离测定的常用方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、核磁共振波谱法等,以... 详细信息

药物的顺式构型和反式构型在理化性质和生物活性等方面具有明显差异,对药物的顺、反异构体进行分离分析具有重要的意义。综述近年来顺反异构体分离测定的常用方法,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、核磁共振波谱法等,以期为相关研究提供借鉴。

关键词：顺反异构体色谱分析法光谱分析法

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氟罗沙星在不同浓度溶液中的光降解动力学

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药物分析杂志 2012年第8期32卷 1448-1452页

作者：王君李玮胡育筑药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学分析化学教研室南京210009 合肥工业大学医学工程学院合肥230001 安徽省食品药品检验所合肥230051

目的:研究多种浓度的氟罗沙星溶液的光降解过程的差异以及影响其光降解速率的因素。方法:在相同光照条件下对不同的氟罗沙星溶液进行催化降解,用高效液相色谱法测定各溶液中氟罗沙星的浓度,绘制光降解动力学曲线,计算光降解动力学参数... 详细信息

目的:研究多种浓度的氟罗沙星溶液的光降解过程的差异以及影响其光降解速率的因素。方法:在相同光照条件下对不同的氟罗沙星溶液进行催化降解,用高效液相色谱法测定各溶液中氟罗沙星的浓度,绘制光降解动力学曲线,计算光降解动力学参数。同时考察pH、叠氮钠及氯化钠对氟罗沙星溶液光降解速率的影响。结果:低浓度的氟罗沙星溶液的光降解动力学过程符合一级动力学方程,而高浓度的氟罗沙星溶液光降解动力学过程符合零级动力学方程且溶液相对稳定。pH的变化会影响氟罗沙星溶液的光降解速率。叠氮钠的加入有抑制光降解的作用,而氯化钠的加入可使氟罗沙星产生新的光降解杂质。结论:高浓度的氟罗沙星溶液对光相对稳定,低pH和单线态氧猝灭剂的存在有利于提高氟罗沙星溶液对光的稳定性。该研究为氟罗沙星注射液的生产、储存和设计提供了理论指导和数据支持。

关键词：氟罗沙星溶液光降解动力学 pH 高效液相色谱法浓度测定药物稳定性

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新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

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海峡药学 2012年第10期24卷 231-234页

作者：孟楠杜迎翔吴晶中国药科大学分析化学教研室南京210009 中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室南京210009 中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室南京210009 中国药科大学新药研究中心南京210009

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择... 详细信息

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。

关键词：毛细管电泳法手性拆分 Ⅱ-f对映体羧甲基-倍他-环糊精

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