检索结果-内蒙古大学图书馆

中国新药杂志 2025年第3期34卷 304-311页

作者：刘静兰王珏陈惠玲郑淑凤杨锐赵霞厦门市食品药品质量检验研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室/中国食品药品检定研究院

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采... 详细信息

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,ASRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1氢氧化钾为淋洗液；阳离子测定采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,CSRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1甲基磺酸为淋洗液；流速为1.0 mL·min-1,检测方式为抑制电导检测（抑制电流：44 mA）,检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,按标准曲线法定量10种离子浓度。基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率，通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度。结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均>0.999,定量限为0.02～2.81 ng,检测限为0.01～0.89 ng,平均回收率为92.8%～101.3%（n=6）。微晶纤维素电导率变化与Na+和Cl-的关联系数最大。结论:该方法简便快速、专属性和通用性强，适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定，对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考。

关键词：微晶纤维素电导率离子色谱法灰色关联度

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

利用高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法研究

引用

中国药学杂志 2025年第1期60卷 86-93页

作者：胡馨月向禹兴孙悦王绿音李懿张孝明吕萍梁成罡李晶中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室国家卫生健康委生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学南京210009

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL ... 详细信息

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL 10%的甲酸,停止反应。液质方法:采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸/水溶液(A)-0.1%甲酸/乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱采集模式为ddMS2,离子源为ESI^(+),扫描范m/z 250~2 000。结果成功鉴定出β亚基6对二硫键,分别为β:C3=β:C51;β:C17=β:C66;β:C20=β:C104;β:C28=β:C82;β:C32=β:C84;β:C87=β:C94;成功鉴定出α亚基5对二硫键,分别为α:C7=α:C31;α:C10=α:C60;α:C28=α:C82;α:C32=α:C84;α:C59=α:C87。结论建立了重组人促卵泡激素二硫键的定位方法,为该类产品二硫键连接方式的质量控制提供了新思路。

关键词：重组人促卵泡激素二硫键定位高分辨质谱酶解法

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

盐酸奈必洛尔中潜在遗传毒性杂质的合成及检测方法的建立

引用

中国新药杂志 2025年第1期34卷 73-79页

作者：王艺璇黄海伟胡笑文张才煜庾莉菊袁松陈华中国药科大学中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter... 详细信息

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter, DSC）测定含量，用作对照品进行超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱联用（ultra high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC Q-TOF）、超高效液相色谱-四级杆串联质谱联用（ultra high performance liquid chromatograph triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ）、UPLC这3种仪器检测方法的研究。结果:合成N-亚硝基奈必洛尔，DSC测得产物含量均值99.26%。UPLC Q-TOF检测限为30 ng·mL-1,定量限为60 ng·mL-1;UPLC-QQQ和UPLC方法检测限分别为1及7.5 ng·mL-1,定量限分别为3及15 ng·mL-1,线性范围分别为3～300及15～300 ng·mL-1,回收率范围分别为98.13%～105.93%及86.75%～92.01%,均符合要求。结论:该杂质合成方法具备可行性，开发的3种检测方法均简单方便、专属性良好，UPLC Q-TOF适用于限度检测，UPLC-QQQ及UPLC适用于定量检测，可为不同质量控制需求提供参考。

关键词：盐酸奈必洛尔遗传毒性杂质超高效液相色谱-串联质谱含量测定原料药相关亚硝胺杂质

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

疫苗长期稳定性数据的统计评估策略

引用

中国现代应用药学 2025年第1期42卷 97-101页

作者：李娜杜颖聂晓齐谭德讲北京民海生物科技有限公司北京102609 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京102629

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指... 详细信息

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指导原则,从实际出发,以冻干人用狂犬病疫苗(人二倍体细胞)36个月的长期稳定性数据分析为例,阐述了疫苗长期稳定性数据的统计分析方法,并初步探讨稳定性内控线和警戒线制定方法。为规范稳定性和有效期的评估方式提供思路和示例,同时为疫苗质量的安全可靠提供保障。

关键词：疫苗稳定性长期稳定性有效期统计分析模型拟合警戒限

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚对照品的定值研究

引用

中国药物警戒 2025年第1期22卷 43-46,52页

作者：孙得洋孙葭北李文龙贾娟娟张文在刘燕黄海伟姚静国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院化学药品检定所北京102629

目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶... 详细信息

目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣。以质量平衡法对氨基聚醚进行定值研究;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行佐证定值研究。结果紫外检测器和电喷雾检测器测定氨基聚醚纯度均为100%;质量平衡法的定值结果为99.75%,定量核磁共振法的定值结果为99.78%。结论质量平衡法与定量核磁共振法对氨基聚醚定值结果一致,氨基聚醚对照品可用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液及F-18取代放射性药物的质量控制。

关键词：放射性药品氨基聚醚对照品有关物质电喷雾检测器定量核磁共振法质量平衡法质量控制

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

2012至2023年FDA微生物污染相关的药品召回分析

引用

中国医药工业杂志 2025年第1期56卷 113-124页

作者：余萌王似锦张迅迪马仕洪中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京100050 中国药科大学江苏南京211198

对FDA微生物污染相关的药品召回事件执法报告中的制剂类型、召回原因、污染微生物种类等方面进行分析,了解国外制药行业微生物控制的关注点,为我国药品的微生物质量控制提供参考。在微生物污染相关的召回案例中,无菌药品召回132种次;非... 详细信息

对FDA微生物污染相关的药品召回事件执法报告中的制剂类型、召回原因、污染微生物种类等方面进行分析,了解国外制药行业微生物控制的关注点,为我国药品的微生物质量控制提供参考。在微生物污染相关的召回案例中,无菌药品召回132种次;非无菌药品召回893种次。无菌药品召回的原因主要为缺乏无菌保障(54%);非无菌药品的召回原因主要是非无菌药品微生物污染(79.3%),其中洋葱伯克霍尔德菌群污染是典型代表。未明确鉴定结果的微生物污染在无菌药品召回中占81.8%,在非无菌药品中占69.4%。美国的药品召回体系相对成熟,制药行业对于药品微生物质量控制不仅局限于终产品,更贯穿至生产整个过程,值得我国借鉴。

关键词： FDA 药品召回微生物污染不可接受微生物洋葱伯克霍尔德菌群

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

GC-FID法同时测定8种儿童用药品中二甘醇和乙二醇的含量

引用

中国医药工业杂志 2025年第3期56卷 403-407页

作者：王晓锋黄嘉琪许凯赵霞杨锐中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050 中国药科大学江苏南京210009

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定8种共18批儿童用药品中二甘醇(1)和乙二醇(2)的含量。采用DB-624色谱柱(0.32 mm×30 m×1.8μm),程序升温,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。结果显示,方法专属性好,1和2的重... 详细信息

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定8种共18批儿童用药品中二甘醇(1)和乙二醇(2)的含量。采用DB-624色谱柱(0.32 mm×30 m×1.8μm),程序升温,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。结果显示,方法专属性好,1和2的重复性RSD均小于3%。1和2均在50~800μg/mL内线性关系良好。18批儿童药物制剂的1和2回收率在90%~101%,RSD为1.2%~3.1%。1和2的检测限分别为4.8、5.0μg/mL,定量限分别为13.8、14.4μg/mL,为市售儿童用药品中高风险杂质成分1和2的含量检测提供了参考。

关键词：儿童用药二甘醇乙二醇气相色谱-氢火焰离子化检测器法

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

溶出搅拌桨不同偏心距离下搅拌器流场的计算流体动力学模拟研究

引用

中国新药杂志 2025年第2期34卷 166-172页

作者：田渤琳夏振炎李进常祎卓宁保明赵海山天津大学机械工程学院中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室天津市天大天发科技有限公司

目的:研究搅拌桨偏心距离对药物溶出时溶出杯流场特性的影响。方法:使用计算流体动力学（computational fluid dynamics, CFD）模拟方法，在搅拌桨转速为100 r·min-1的情况下，对不同偏心距离下搅拌装置的流场进行计算分析。结果:... 详细信息

目的:研究搅拌桨偏心距离对药物溶出时溶出杯流场特性的影响。方法:使用计算流体动力学（computational fluid dynamics, CFD）模拟方法，在搅拌桨转速为100 r·min-1的情况下，对不同偏心距离下搅拌装置的流场进行计算分析。结果:当偏心距离不超过1 mm时，不同偏心距离下的流场速度与剪切应变率的模拟结果大致相同；当偏心距离达到2 mm时，流场的速度与剪切应变率分布发生显著变化。结论:本方法可用于定量观测偏心距离对流场的影响程度，进而分析其对药物溶出的影响。

关键词：药物溶出溶出杯搅拌桨计算流体动力学模拟流场偏心距离剪切应变率

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量评价

引用

医药导报 2025年第1期44卷 31-38页

作者：房晶于新颖多凯白璧炜韩宇肖可新马欣莹刘利群朱嘉亮黑龙江省药品检验研究院化药检验研究所国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室黑龙江省中药质量研究与评价重点实验室哈尔滨150088 中国食品药品检定研究院技术监督中心北京100050

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内... 详细信息

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按照法定检验方法检验104批样品,合格率100.0%。探索性研究结果表明,6家药品生产企业样品杂质水平均远低于限度要求,且均未检测出苯磺酸酯类基因毒性杂质;但1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂等存在差异。结论目前苯磺顺阿曲库铵注射剂总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订红外光谱鉴别项、有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯检测方法,严格控制细菌内毒素限度;建议企业关注原料药质量与注射剂生产过程控制。

关键词：苯磺顺阿曲库铵注射剂质量评价有关物质 1,5-戊二醇二丙烯酸酯残留溶剂

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

玻璃酸钠dn/dc值测定方法研究

引用

中国药学杂志 2025年第4期60卷 407-411页

作者：张丽容宋玉娟李京范慧红王悦刘博烟台大学药学院山东烟台264003 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立玻璃酸钠(sodium hyaluronate, SH)折光指数增量(dn/dc值)的通用测定方法,为实现SH相对分子质量与相对分子质量分布的准确测定奠定基础。方法采用不同仪器、流动相和样品对SH的dn/dc值进行研究。结果 SH在0.1 mol·L^(-1... 详细信息

目的建立玻璃酸钠(sodium hyaluronate, SH)折光指数增量(dn/dc值)的通用测定方法,为实现SH相对分子质量与相对分子质量分布的准确测定奠定基础。方法采用不同仪器、流动相和样品对SH的dn/dc值进行研究。结果 SH在0.1 mol·L^(-1)硝酸钠溶液中更稳定,dn/dc值的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%(n=3),建立了dn/dc值的准确测定方法。结论新建测定方法简便、快速、准确,解决了SH的dn/dc值测定困难的问题,也为其他高分子物质相对分子质量与相对分子质量分布的精准测定提供了新的方法。

关键词：玻璃酸钠相对分子质量分子排阻色谱-多角度激光光散射联用法折光指数增量 CalypsoⅡ梯度混合仪

来源：评论

学校读者我要写书评

暂无评论

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：

通借通还

建议与咨询 留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

时间限定

文献类型

馆藏选择

核心期刊

语言

文献类型

帮助

文字说明：

检索规则说明：

检索范例：

分类表

所选分类

限定检索结果

文献类型

馆藏范围

日期分布

学科分类号

主题

机构

作者

语言

请选择保存的检索档案： 新增检索档案 确定 取消

请选择收藏分类： 新增自定义分类 确定 取消

通借通还

建议与咨询留下您的常用邮箱和电话号码，以便我们向您反馈解决方案和替代方法

请选择保存的检索档案：

请选择收藏分类：