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超高效液相色谱-串联质谱法测定厄贝沙坦和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质

中国新药杂志 2023年第7期32卷 742-746页

作者：黄海伟袁松张龙浩何兰张庆生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-... 详细信息

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-四唑（LADX）这3种叠氮类基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联（UPLC-MS/MS）三重四级杆质谱的检测方法。方法:ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱；0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱；流速为0.35 mL·min-1,柱温为50℃;采用大气压化学离子源（APCI）正/负离子扫描，多反应监测（MRM）模式对3种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:3种杂质在0.5～100 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系；检测限分别为0.05,0.03,0.02 ng·mL-1,定量限分别为0.15,0.11,0.08 ng·mL-1;3种杂质在厄贝沙坦原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为94.5%～103.5%,相对标准偏差（RSD）<3.88%;在氯沙坦钾原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为93.8%～100.9%,RSD<4.25%。结论:该方法灵敏度高、专属性强，可用于测定厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质，为厄贝沙坦和氯沙坦钾的质量控制提供技术支持。

关键词：厄贝沙坦氯沙坦钾叠氮类基因毒性杂质含量测定超高效液相色谱-串联质谱

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基于液相高分辨质谱联用与核磁共振技术的甘露特钠结构鉴定

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中国药学杂志 2023年第18期58卷 1657-1663页

作者：王悦陈欣桐刘博宋玉娟李俏吟范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检... 详细信息

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检测;采用一维、二维核磁共振技术,对聚甘露糖醛酸、聚古罗糖醛酸及待标物进行结构分析。结果通过对质谱、光谱的分析,确证了甘露特钠待标品是以2~10糖组成的寡糖混合物,分子骨架以甘露糖醛酸为主,与理论结构一致。结论本研究建立了甘露特钠结构确证方法,并对甘露特钠首批对照品的相对分子质量、分子结构进行了确证。

关键词：甘露特钠高分辨质谱核磁共振结构鉴定国家对照品甘露糖醛酸古罗糖醛酸

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药用菊花生药学鉴别研究与数字化表征

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药物分析杂志 2023年第11期43卷 1946-1954页

作者：陶冶张亚中马双成康帅刘军玲翟宏焱程璐邓继敏陈荣耀安徽省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室北京100050

目的:对2020年版《中华人民共和国药典》一部收载的5个不同规格药用菊花进行生药学鉴别研究,建立性状和显微鉴定及其数字化表征规范,为菊花与其同属易混品及伪品的鉴别研究奠定基础。方法:借鉴植物学形态和分类的术语及研究方法,应用体... 详细信息

目的:对2020年版《中华人民共和国药典》一部收载的5个不同规格药用菊花进行生药学鉴别研究,建立性状和显微鉴定及其数字化表征规范,为菊花与其同属易混品及伪品的鉴别研究奠定基础。方法:借鉴植物学形态和分类的术语及研究方法,应用体视显微、光学显微镜、数码成像技术手段,从外观性状(大样、顶面观、底面观)、剖面,以及粉末显微特征,对5种药用菊花进行比较鉴别和数字化表征,同时建立5种菊花及其混淆品性状检索表。结果:明确了5种菊花及其混淆品的性状鉴别,主要从花序、总苞、小苞片等方面进行区分。粉末显微增加了苞片表皮细胞及气孔、花柱碎片、花粉囊内壁细胞显微特征。结论:通过实验研究,总结归纳了药用菊花5个不同商品规格专属且实用的生药学鉴别特征,为菊花类药材与混淆品的鉴定研究提供参考依据,并为市场监管检验和标准修订提供科学依据。

关键词：药用菊花混淆品性状鉴别显微鉴别性状检索表数字化表征

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首批阿戈美拉汀国家对照品的研制

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中国新药杂志 2024年第14期33卷 1482-1488页

作者：孙长迎文强张燕霞尹利辉中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室江苏豪森药业集团有限公司

目的:建立定性和定量用阿戈美拉汀的首批国家对照品。方法:应用IR光谱、气质联用及NMR技术对阿戈美拉汀进行结构确证。采用HPLC法测定纯度并且对均匀性、稳定性进行研究，并测定干燥失重、炽灼残渣、热重分析等，通过质量平衡法计算阿... 详细信息

目的:建立定性和定量用阿戈美拉汀的首批国家对照品。方法:应用IR光谱、气质联用及NMR技术对阿戈美拉汀进行结构确证。采用HPLC法测定纯度并且对均匀性、稳定性进行研究，并测定干燥失重、炽灼残渣、热重分析等，通过质量平衡法计算阿戈美拉汀含量。结果:确证阿戈美拉汀的结构，确定首批阿戈美拉汀对照品含量为99.9%,与核磁定量法测定的结果、高氯酸非水滴定结果、差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)结果基本一致。结论:首批阿戈美拉汀国家对照品的研制可作为阿戈美拉汀原料及其相关制剂的鉴别和含量测定用对照品。

关键词：阿戈美拉汀对照品含量测定 HPLC法质量平衡法

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利用高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法研究

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中国药学杂志 2025年第1期60卷 86-93页

作者：胡馨月向禹兴孙悦王绿音李懿张孝明吕萍梁成罡李晶中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室国家卫生健康委生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学南京210009

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL ... 详细信息

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL 10%的甲酸,停止反应。液质方法:采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸/水溶液(A)-0.1%甲酸/乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱采集模式为ddMS2,离子源为ESI^(+),扫描范m/z 250~2 000。结果成功鉴定出β亚基6对二硫键,分别为β:C3=β:C51;β:C17=β:C66;β:C20=β:C104;β:C28=β:C82;β:C32=β:C84;β:C87=β:C94;成功鉴定出α亚基5对二硫键,分别为α:C7=α:C31;α:C10=α:C60;α:C28=α:C82;α:C32=α:C84;α:C59=α:C87。结论建立了重组人促卵泡激素二硫键的定位方法,为该类产品二硫键连接方式的质量控制提供了新思路。

关键词：重组人促卵泡激素二硫键定位高分辨质谱酶解法

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生长抑素及制剂有关物质测定方法的优化以及含量测定方法的建立

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中国药学杂志 2023年第5期58卷 453-458页

作者：张伟张慧梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的对生长抑素及制剂有关物质测定方法进行了优化,并建立了生长抑素及制剂的含量测定方法。方法通过与2020年版《中国药典》标准方法对比,流速、检测波长等参数的选择,色谱柱的筛选,对生长抑素及制剂的有关物质方法进行了优化;建立了... 详细信息

目的对生长抑素及制剂有关物质测定方法进行了优化,并建立了生长抑素及制剂的含量测定方法。方法通过与2020年版《中国药典》标准方法对比,流速、检测波长等参数的选择,色谱柱的筛选,对生长抑素及制剂的有关物质方法进行了优化;建立了生长抑素及制剂的含量测定方法,并进行了方法学验证。结果优化后的有关物质测定方法能够将主成分与相邻杂质有效的分离;建立的含量测定方法,生长抑素的检测限为0.01μg,定量限为0.02μg,线性范围为0.01~0.5 mg·mL^(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=3)为100.2%(RSD=0.996%)。结论优化后的有关物质测定方法更为灵敏、测定结果更准确;建立的含量测定方法高效、快速、灵敏、准确,可对生长抑素及制剂的含量进行质控,本研究为《中国药典》标准的修订提供方法依据。

关键词：生长抑素制剂有关物质方法优化含量测定

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基于BCS分类测定药物的平衡溶解度、油水分配系数及渗透性

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中国医药工业杂志 2023年第1期54卷 111-117页

作者：张伟张慧熊婧许明哲梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

测定了磷酸奥司他韦(2)和索非布韦(3)的平衡溶解度、油水分配系数和渗透性。采用摇瓶法,分别测定了2和3在pH 1.2、p H 4.5及pH 6.8缓冲液中的平衡溶解度,判断药物的溶解性;测定了2和3在不同pH的正辛醇缓冲液体系中的油水分配系数;并通... 详细信息

测定了磷酸奥司他韦(2)和索非布韦(3)的平衡溶解度、油水分配系数和渗透性。采用摇瓶法,分别测定了2和3在pH 1.2、p H 4.5及pH 6.8缓冲液中的平衡溶解度,判断药物的溶解性;测定了2和3在不同pH的正辛醇缓冲液体系中的油水分配系数;并通过平行人工膜体外渗透技术(PAMPA),测定了2和3在pH 5.0、pH 6.5及pH 7.4缓冲液中的渗透性。结果显示,2为高溶解性、高渗透性药物,油水分配系数受油水相体积比影响较大;3为低溶解性、高渗透性药物,具有较高的脂溶性。然而,用相同方法测定甲基多巴(1)时,由于样品稳定性的问题,该药物的溶解性未得出结论。此外,该研究阐述并分析了研究过程中可能出现的问题和影响因素,为WHO基本药物目录的建立提供了数据支持。

关键词：基本药物目录甲基多巴磷酸奥司他韦索非布韦平衡溶解度油水分配系数渗透性

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盐酸奈必洛尔中潜在遗传毒性杂质的合成及检测方法的建立

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中国新药杂志 2025年第1期34卷 73-79页

作者：王艺璇黄海伟胡笑文张才煜庾莉菊袁松陈华中国药科大学中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter... 详细信息

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter, DSC）测定含量，用作对照品进行超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱联用（ultra high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC Q-TOF）、超高效液相色谱-四级杆串联质谱联用（ultra high performance liquid chromatograph triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ）、UPLC这3种仪器检测方法的研究。结果:合成N-亚硝基奈必洛尔，DSC测得产物含量均值99.26%。UPLC Q-TOF检测限为30 ng·mL-1,定量限为60 ng·mL-1;UPLC-QQQ和UPLC方法检测限分别为1及7.5 ng·mL-1,定量限分别为3及15 ng·mL-1,线性范围分别为3～300及15～300 ng·mL-1,回收率范围分别为98.13%～105.93%及86.75%～92.01%,均符合要求。结论:该杂质合成方法具备可行性，开发的3种检测方法均简单方便、专属性良好，UPLC Q-TOF适用于限度检测，UPLC-QQQ及UPLC适用于定量检测，可为不同质量控制需求提供参考。

关键词：盐酸奈必洛尔遗传毒性杂质超高效液相色谱-串联质谱含量测定原料药相关亚硝胺杂质

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DMB衍生-高效液相色谱法测定重组人促卵泡激素中的唾液酸含量

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中国药物警戒 2024年第1期21卷 89-93,97页

作者：王绿音李懿孙悦胡馨月张慧李晶梁成罡中国食品药品检定研究院化学药品检定所国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB... 详细信息

目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB衍生法与邻苯二胺衍生-高效液相色谱法(邻苯二胺衍生法)进行对比研究,对DMB衍生法中的水解条件进行优化并确定最终方法为rhFSH原液经酸水解后,采用DMB进行衍生,经Agilent ZORBAX 300SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用荧光检测器检测。结果与邻苯二胺衍生法相比,DMB衍生法能够实现Neu5Gc与Neu5Ac相关杂质的有效分离。该方法Neu5Gc和Neu5Ac分别在0.5~5.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)和25~250μg·mL^(-1)(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;Neu5Gc和Neu5Ac的检测限分别为11.07、10.30 ng·mL^(-1),定量限分别为33.21、20.60 ng·mL^(-1),两者回收率分别为(99.63±1.33)%(n=9)和(100.62±1.58)%(n=9),RSD分别为1.3%(n=9)和1.5%(n=9)。结论该方法专属性强、灵敏度高、精密度和准确度良好,可用于准确测定rhFSH中唾液酸Neu5Gc和Neu5Ac的含量。

关键词：重组人促卵泡激素高效液相色谱法 DMB衍生荧光检测器 N-羟乙酰神经氨酸 N-乙酰神经氨酸含量唾液酸

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洁净室及相关受控环境的悬浮粒子检测能力验证研究

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中国医药工业杂志 2023年第12期54卷 1794-1798页

作者：赵燕君田霖仪忠勋谢兰桂杨会英中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

洁净环境“悬浮粒子”检测能力计划采用笔试和实操相结合的方式,综合评价参加实验室的检验技术能力,总得分60分及以上为满意。笔试为闭卷考核参加实验室对洁净室及相关受控环境“悬浮粒子”检测标准的正确理解和掌握,分值根据专家商议... 详细信息

洁净环境“悬浮粒子”检测能力计划采用笔试和实操相结合的方式,综合评价参加实验室的检验技术能力,总得分60分及以上为满意。笔试为闭卷考核参加实验室对洁净室及相关受控环境“悬浮粒子”检测标准的正确理解和掌握,分值根据专家商议确定的评分标准,逐个考点计分。实操为现场考察参加实验室的仪器操作和检测水平,以z比分数进行评价,算法为稳健统计方法,以全部结果的中位值为指定值,标准化四分位距为能力评定标准差。结果显示,18家参加实验室的结果评定均为“满意”,满意率100%。该能力验证是我国悬浮粒子检测的首次能力验证。通过此次能力验证,客观、科学地评估了不同机构的检测能力,促进了行业整体检测水平的提升,为适应生物医药领域的新技术、新监管需求和发展趋势做出了积极探索。

关键词：洁净室相关受控环境悬浮粒子能力验证

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