检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2024年第19期59卷 1853-1860页

作者：刘莉莎何东妹李京张斗胜贺兰英董欣邓利娟王悦刘博范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的对溶菌酶口服制剂的质量现状进行检验分析,并针对现行标准中的共性问题开展关键质控技术研究,为药品监管提供技术支持。方法通过国家药品抽检的方式获取的28批溶菌酶含片和47批溶菌酶肠溶片采用现行法定标准进行检验,并针对质量现... 详细信息

目的对溶菌酶口服制剂的质量现状进行检验分析,并针对现行标准中的共性问题开展关键质控技术研究,为药品监管提供技术支持。方法通过国家药品抽检的方式获取的28批溶菌酶含片和47批溶菌酶肠溶片采用现行法定标准进行检验,并针对质量现状建立了多项分析方法进行探索性研究。结果按照法定标准检验,75批溶菌酶口服制剂合格率为100%,但发现法定标准存在效价测定方法误差较大,缺少溶出度、含量均匀度等关键质控项目的问题。通过开展相关方法的研究,发现效价测定结果与法定检验结果差异较大;溶出度研究结果部分肠溶片不易溶出;含量均匀度研究结果部分大规格肠溶片不符合规定。结论作为传统生物提取类生化药品种,上市时间较早,部分质量标准已不能控制产品现状,随着药品监管日趋严格,企业应优化生产工艺,完善并提高质量标准。

关键词：溶菌酶国家药品抽检探索性研究质量标准

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全自动血凝仪测定肝素类药物抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价

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中国药学杂志 2021年第21期56卷 1755-1763页

作者：李京龚益妮张佟范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的肝素类药物效价测定方法较为复杂,手工操作步骤多,实验误差较大,实验效率不高。本研究探索使用全自动血凝仪的微量生色底物法测定肝素类药品抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价,提高实验自动化程度。方法摸索剂量-反应关系,选择适合全自动血... 详细信息

目的肝素类药物效价测定方法较为复杂,手工操作步骤多,实验误差较大,实验效率不高。本研究探索使用全自动血凝仪的微量生色底物法测定肝素类药品抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价,提高实验自动化程度。方法摸索剂量-反应关系,选择适合全自动血凝仪的剂量范围、剂间比、试剂使用量、反应时间、标准品及供试品溶液配制方式、测定方式等。不使用血凝仪自带测定程序及配套试剂,使用自定义试剂,按《中国药典》2020年版四部通则1208"肝素生物检定法"中新增的抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价测定法编写血凝仪抗Xa因子和抗Ⅱa因子测定程序。以405 nm波长吸光度为纵坐标,标准品或供试品的浓度对数值为横坐标分别作线性回归,按2020年版《中国药典》四部通则1431中的量反应平行线原理4×4法实验设计,通过BS2000或Biostat 1.0软件计算效价和实验误差。结果建立了全自动血凝仪测定肝素类产品抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价测定方法,并对方法的线性范围、准确性、重复性等进行验证,结果良好,对4个厂家的40批达肝素钠注射液进行了测定,结果符合规定。结论全自动血凝仪测定肝素类产品抗Xa因子和抗Ⅱa因子效价方法可以用于肝素类药品的质量控制,该方法自动化程度高,提高了实验效率,降低了人工操作的实验误差,重复性好,有助于提高我国肝素类药品质控水平,提高产品质量。

关键词：肝素低分子量肝素达肝素钠抗Xa因子抗Ⅱa因子效价生色底物血凝仪

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高分辨三维X射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用

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中国现代应用药学 2022年第24期39卷 3316-3321页

作者：昝孟晴黄韩韩南楠牛剑钊马玲云许鸣镝刘倩中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京100050

药物制剂的结构研究能够帮助更加全面地评价药物制剂的质量,也有助于新型药物制剂的设计和创新。高分辨三维X射线显微成像技术能够在微米级甚至纳米级空间分辨率上原位、无损地展示粉末、颗粒、片剂、胶囊等固体制剂的三维结构信息,为... 详细信息

药物制剂的结构研究能够帮助更加全面地评价药物制剂的质量,也有助于新型药物制剂的设计和创新。高分辨三维X射线显微成像技术能够在微米级甚至纳米级空间分辨率上原位、无损地展示粉末、颗粒、片剂、胶囊等固体制剂的三维结构信息,为新型制剂的创新和质量控制提供新方法。本文在介绍高分辨三维X射线显微成像技术的原理、发展及其研究药物制剂结构的基本流程的基础上,综述了其在药物制剂结构研究方面的国内外进展,为相关研究提供参考。

关键词：药物制剂结构高分辨三维X射线显微成像技术三维结构表征质量控制微米级空间分辨率

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全自动血凝仪动力学法测定肝素类药物抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价

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中国药学杂志 2022年第12期57卷 1027-1032页

作者：李京龚益妮范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的《中国药典》2020年版肝素抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定采用“终点法”测定吸光度值,本研究尝试建立全自动血凝仪“动力学法”测定反应值,检测肝素类药物的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价。方法使用自定义试剂,按《中国药典》2020年版... 详细信息

目的《中国药典》2020年版肝素抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定采用“终点法”测定吸光度值,本研究尝试建立全自动血凝仪“动力学法”测定反应值,检测肝素类药物的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价。方法使用自定义试剂,按《中国药典》2020年版四部通则1208“肝素生物检定法”中新增的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定法编写血凝仪抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子测定程序,在405 nm波长检测吸光度随反应时间的变化,测定反应曲线斜率,以反应曲线斜率为纵坐标,标准品或供试品的浓度对数值为横坐标分别作线性回归,按2020年版《中国药典》四部通则1431中的量反应平行线原理4×4法实验设计,通过BS2000或Biostat 1.0软件计算效价和实验误差。结果建立了全自动血凝仪“动力学法”测定肝素类产品抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定方法,并对方法准确性、重复性、适用性等进行验证,结果良好,对4个厂家的4批达肝素钠注射液进行了测定,结果符合规定。结论全自动血凝仪“动力学法”测定肝素类产品抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价结果与“终点法”检测结果一致,实验误差更小,检测时间更短,并且不使用冰醋酸作为终止剂,对实验人员和环境更为友好。该方法自动化程度高,误差小,重复性好,有助于提高我国肝素类药品质控水平,提高产品质量。

关键词：肝素抗Ⅹa因子抗Ⅱa因子效价生色底物血凝仪动力学

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头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物杂质研究

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药学学报 2021年第6期56卷 1677-1682页

作者：张夏李进王晨刘颖姚尚辰尹利辉许明哲胡昌勤中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局重点实验室化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制... 详细信息

聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物,结果检测到2个聚合物杂质峰,并对聚合物的可能结构进行了推测。通过二维液相色谱法,将葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法中的色谱峰切入到头孢唑林钠药典方法的有关物质方法 (反相高效液相色谱法)中,证明反相高效液相色谱法比葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法更适于聚合物检测。最终采用药典有关物质方法建立了头孢唑林钠原料和制剂的聚合物检测方法,并进行了方法学验证。

关键词：聚合物杂质头孢唑林钠柱切换液相色谱-高分辨质谱联用二维液相色谱葡聚糖凝胶色谱法高效凝胶色谱法

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氘代药物原料药质量控制要素分析

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中国新药杂志 2024年第13期33卷 1311-1315页

作者：孙得洋刘燕黄海伟中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

氘代药物是指对某种药物分子上特定位点进行1个或多个氘-氢原子替换所获得的药物，由于其明显的药动学优势而广受关注。目前，国内外已有多个氘代药物获批上市。但目前国内外缺少专门针对氘代药物的质量控制标准和指导原则，本文作者结... 详细信息

氘代药物是指对某种药物分子上特定位点进行1个或多个氘-氢原子替换所获得的药物，由于其明显的药动学优势而广受关注。目前，国内外已有多个氘代药物获批上市。但目前国内外缺少专门针对氘代药物的质量控制标准和指导原则，本文作者结合现有文献和氘代药物质量分析及标准复核工作中所积累的经验，对氘代药物的分析方法和质量控制进行了初步梳理和探讨，对氘代药物原料药鉴别、氘代率测定、杂质检查等进行阐述，以期为氘代药物原料药的质量控制提供参考。

关键词：氘代药物质量控制氘代率

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超高效液相色谱-串联质谱法测定厄贝沙坦和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质

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中国新药杂志 2023年第7期32卷 742-746页

作者：黄海伟袁松张龙浩何兰张庆生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-... 详细信息

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-四唑（LADX）这3种叠氮类基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联（UPLC-MS/MS）三重四级杆质谱的检测方法。方法:ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱；0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱；流速为0.35 mL·min-1,柱温为50℃;采用大气压化学离子源（APCI）正/负离子扫描，多反应监测（MRM）模式对3种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:3种杂质在0.5～100 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系；检测限分别为0.05,0.03,0.02 ng·mL-1,定量限分别为0.15,0.11,0.08 ng·mL-1;3种杂质在厄贝沙坦原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为94.5%～103.5%,相对标准偏差（RSD）<3.88%;在氯沙坦钾原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为93.8%～100.9%,RSD<4.25%。结论:该方法灵敏度高、专属性强，可用于测定厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质，为厄贝沙坦和氯沙坦钾的质量控制提供技术支持。

关键词：厄贝沙坦氯沙坦钾叠氮类基因毒性杂质含量测定超高效液相色谱-串联质谱

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基于液相高分辨质谱联用与核磁共振技术的甘露特钠结构鉴定

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中国药学杂志 2023年第18期58卷 1657-1663页

作者：王悦陈欣桐刘博宋玉娟李俏吟范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检... 详细信息

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检测;采用一维、二维核磁共振技术,对聚甘露糖醛酸、聚古罗糖醛酸及待标物进行结构分析。结果通过对质谱、光谱的分析,确证了甘露特钠待标品是以2~10糖组成的寡糖混合物,分子骨架以甘露糖醛酸为主,与理论结构一致。结论本研究建立了甘露特钠结构确证方法,并对甘露特钠首批对照品的相对分子质量、分子结构进行了确证。

关键词：甘露特钠高分辨质谱核磁共振结构鉴定国家对照品甘露糖醛酸古罗糖醛酸

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共焦显微拉曼光谱成像技术探究冻干制剂-注射用培美曲塞二钠中药物分布均匀性

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药学学报 2022年第7期57卷 2158-2165页

作者：韩静姚静董美阳施亚琴孙葭北中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法(夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物... 详细信息

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法(夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物在辅料中高度分散,经典方法无法对二者的分布进行区分,难以评价均匀性。随后采用“特征峰强度比值法”,以药物-辅料特征拉曼光谱峰的相对强度进行成像,利用药物-辅料相对含量评价药物分布均匀性。方法学验证结果表明,药物-辅料拉曼峰相对强度与相对含量线性关系良好(r^(2)>0.99),方法精密度和回收率可以满足拉曼成像均匀性分析要求。以该方法对5个厂家注射用培美曲塞二钠进行拉曼成像,结合拉曼峰相对强度频次分布直方图对药物分布均匀性进行评价,结果表明不同产品均匀性分布特征存在明显差异,原研产品药物分布均匀性相对较好。本研究为冻干制剂药物分布均匀性提供了可靠的方法,有助于产品的质量评价和工艺优化。

关键词：共焦显微拉曼光谱拉曼成像培美曲塞二钠冻干制剂药物分布均匀性

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砂仁及其近似基原品种的生药学鉴别与数字化研究

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药物分析杂志 2021年第8期41卷 1316-1325页

作者：罗婧康帅苏畅江玲玲余坤子罗雅丽王冰王铁杰王淑红马双成中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室北京100050 深圳市药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室深圳518057

目的:对姜科豆蔻属砂仁及其近似基原品种进行生药学鉴别研究。方法:应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从大样、外观性状(包括正面观、侧面观、腹面观、表面特征),内在构造(包括横剖面和纵剖面特征),以及横切面... 详细信息

目的:对姜科豆蔻属砂仁及其近似基原品种进行生药学鉴别研究。方法:应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从大样、外观性状(包括正面观、侧面观、腹面观、表面特征),内在构造(包括横剖面和纵剖面特征),以及横切面显微特征观察和记录,对砂仁及其近似基原品种进行深入的生药学鉴别研究。结果:砂仁与其近似基原品种在表面纹理、种子背面等性状特征上存在明显差异,油细胞分布位置、种皮表皮细胞长度占种皮厚度比例及内种皮硅质块长度占内种皮长度比例等显微特征上存在差异。结论:通过实验研究,数字化的性状和显微特征可更好实现砂仁及其近似基原品种的生药学鉴别,可为砂仁及其近似基原品种的监督检验、临床使用和标准修订提供参考。

关键词：砂仁生药学性状鉴别显微鉴别数字化

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