检索结果-内蒙古大学图书馆

超高效液相色谱-串联四极杆-轨道阱高分辨质谱法测定甘精胰岛素单链前体残留量

中国药学杂志 2023年第7期58卷 611-618页

作者：胡馨月丁晓丽秦希月孙悦李懿李晶梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家卫生健康委员会生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 吉林大学长春130015

目的胰岛素单链前体是胰岛素生产工艺中的相关杂质,关系到该类产品的安全性和有效性,有必要建立准确度好、灵敏度高的检测胰岛素单链前体残留量的液质方法。本研究以甘精胰岛素单链前体为例,为胰岛素及其类似物单链前体液质联用方法开... 详细信息

目的胰岛素单链前体是胰岛素生产工艺中的相关杂质,关系到该类产品的安全性和有效性,有必要建立准确度好、灵敏度高的检测胰岛素单链前体残留量的液质方法。本研究以甘精胰岛素单链前体为例,为胰岛素及其类似物单链前体液质联用方法开发提供参考与借鉴。方法色谱柱ACQUITY UPLC peptide CSH C18(2.1 mm×150 mm, 130?,1.7μm);流动相A为体积分数0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温60℃,检测波长214 nm。Orbitrap Exploris 480液质联用仪,ESI+电喷雾电离源,数据检测模式为平行反应监测(PRM),定量离子对1 155.6/1 151.5。结果甘精胰岛素单链前体在1~100 ng·mL^(-1)内峰面积与浓度有良好的线性关系(r=0.999 2),方法平均回收率为97%(n=9)。结论经方法学验证,本法能准确测定甘精胰岛素中单链前体胰岛素前体的残留量,方法精密度、重复性、准确度和耐用性良好。

关键词：胰岛素单链前体液质联用工艺相关杂质残留量高分辨质谱平行反应监测

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分析方法持续确认指标和评估方式的探讨

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药物分析杂志 2024年第5期44卷 916-920页

作者：李娜杜颖耿颖靳朝晖曲晓蒙聂晓齐谭德讲北京民海生物科技有限公司北京102609 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102609

分析方法性能持续确认是确保方法在完成验证后持续满足其预期用途的过程。本文在前期研究的基础上,进一步探讨方法性能持续确认的指标(包括系统适用性指标和报告值等)和实施分析工具(控制图),并以示例演示方法性能持续确认的具体操作步... 详细信息

分析方法性能持续确认是确保方法在完成验证后持续满足其预期用途的过程。本文在前期研究的基础上,进一步探讨方法性能持续确认的指标(包括系统适用性指标和报告值等)和实施分析工具(控制图),并以示例演示方法性能持续确认的具体操作步骤。希望本文可以为药品领域,特别是企业和监管部门在方法确认的科学化、规范化方面提供新的思路。

关键词：方法确认方法性能持续确认分析方法全生命周期控制图分析控制属性

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生物活性检测方法的验证实验设计探讨

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药物分析杂志 2022年第6期42卷 962-965页

作者：谭德讲段丽耿颖韩璐李娜杜颖中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 北京民海生物科技有限公司北京102629

科学的实验设计是保证检测方法的结果准确性和结论可靠性的主要工具。本文对影响因素多且变异大的生物活性检测方法验证所需的实验设计进行了探讨,并详细阐述了在方法验证设计中样本量的计算方法。希望今后能为生物活性检测方法验证人... 详细信息

科学的实验设计是保证检测方法的结果准确性和结论可靠性的主要工具。本文对影响因素多且变异大的生物活性检测方法验证所需的实验设计进行了探讨,并详细阐述了在方法验证设计中样本量的计算方法。希望今后能为生物活性检测方法验证人员准确理解方法验证实验设计提供理论参考。

关键词：方法验证生物活性检测方法实验设计性能特性样本量

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实验室内部技术人员检测能力的科学评估方法

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实验室研究与探索 2023年第8期42卷 258-264页

作者：李娜郑学学谭德讲王翠杰李向群杜颖北京民海生物科技有限公司北京102609 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京102629

利用实验室能力验证中测量审核和能力比对两种方式,并结合稳健统计分析方法,建立一套科学有效的人员能力评定统计评价模式,同时以实例演示人员能力的评定过程。研究表明,当已知人员评定标准(参考值)时,则以评定标准为准则进行人员能力比... 详细信息

利用实验室能力验证中测量审核和能力比对两种方式,并结合稳健统计分析方法,建立一套科学有效的人员能力评定统计评价模式,同时以实例演示人员能力的评定过程。研究表明,当已知人员评定标准(参考值)时,则以评定标准为准则进行人员能力比对;当未知评定标准时,需要评定员根据已有数据结合统计分析制定出指定值。因指定值可能与真实结果之间有较大偏倚,从而导致人员能力被误判,有评定标准(参考值)的比无评定标准的更为可靠。该模式可用于实验室内部技术人员检测能力的科学评价,进而提升实验室的质量管理水平。

关键词：人员能力评定能力验证稳健统计方法能力统计量指定值

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人胰岛素及其类似物UPLC-MS/MS全序列分析研究

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药物分析杂志 2022年第1期42卷 13-22页

作者：胡馨月丁晓丽陈莹张慧李晶梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家卫生健康委员会生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人胰岛素及其类似物全序列的方法。方法:该方法以人胰岛素为主要研究对象,首先对其进行还原烷基化前处理,后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC peptide BEH C_(18)(100 mm&#... 详细信息

目的:建立采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人胰岛素及其类似物全序列的方法。方法:该方法以人胰岛素为主要研究对象,首先对其进行还原烷基化前处理,后进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC peptide BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm,300A)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸/水溶液,流动相B为0.1%甲酸/乙腈溶液,梯度洗脱(0~10 min,3%B→60%B;10~10.5 min,60%B→95%B;10.5~14 min,95%B;14~14.5 min,95%B→3%B;14.5~20 min,3%B),流速0.3 mL·min^(-1),柱温50℃;采用电喷雾离子源正离子(ESI;)扫描,通过优化质谱参数,对人胰岛素及其类似物进行“top-town”全序列的测定分析,并对人胰岛素的序列测定方法进行了深入的研究,同时考察该方法对门冬胰岛素和赖脯胰岛素的适用性。结果:该方法能够较好地覆盖人胰岛素A和B链的全序列,通过b/y离子分析,5个高强度b/y离子的离子强度RSD在20%之内,A链与B链一级质量数准确,其精密度、准确度良好;该方法可区分与其他胰岛素类似物的序列的不同,专属性良好,且对门冬胰岛素和赖脯胰岛素具有良好的适用性。结论:该方法操作简便,准确性好,专属性强,为胰岛素及其类似物的全序列测定提供了数据支持。

关键词：糖尿病人胰岛素及其类似物超高效液相色谱-串联质谱全序列测定 N端序列测定

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体积排阻色谱法定量检测9种型别人乳头瘤病毒原液中病毒样颗粒

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色谱 2021年第4期39卷 424-429页

作者：龙珍李晓玉李秀玲柳军凯聂建辉李长坤李月琪黄涛宏黄维金岛津企业管理(中国)有限公司北京100020 中国食品药品检定研究院卫生健康委员会生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

据统计,5%以上的人类癌症由人乳头瘤病毒(HPV)导致。HPV疫苗的使用,尤其是多价HPV疫苗的使用,可有效预防HPV感染和肿瘤的发生。例如,9价HPV疫苗可有效预防90%以上HPV相关癌前病变。人乳头瘤病毒样颗粒(VLP)是HPV疫苗的唯一抗原。VLP由36... 详细信息

据统计,5%以上的人类癌症由人乳头瘤病毒(HPV)导致。HPV疫苗的使用,尤其是多价HPV疫苗的使用,可有效预防HPV感染和肿瘤的发生。例如,9价HPV疫苗可有效预防90%以上HPV相关癌前病变。人乳头瘤病毒样颗粒(VLP)是HPV疫苗的唯一抗原。VLP由360份衣壳蛋白L1组成。VLP的含量测定对HPV原液和HPV疫苗的质量评价至关重要。该文发展了一种以体积排阻色谱(SEC)为基础的9种型别人乳头病毒样颗粒的定量方法。实验优化了包括色谱柱类型、色谱柱孔径、流动相离子强度和流动相pH值在内的色谱条件。经过考察,以SHIMSEN Ankylo SEC-300色谱柱(300 mm×7.8 mm,3μm)为固定相,以含有300 mmol/L NaCl和50 mmol/L磷酸盐(pH 7.0)的缓冲溶液为流动相时,VLP的色谱峰更窄,从而可获得更高的响应和更好的灵敏度,因此选择该色谱条件用于VLP与基质的分离。优化所得的方法具有较宽的线性范围,良好的重复性(峰面积的相对标准偏差不大于5.0%)和灵敏度(定量限为4.58~15.24μg/mL)。将方法用于HPV原液中VLP的含量测定,监测VLP的稳定性。结果显示,HPV原液中VLP颗粒不稳定,于4℃放置一周后,VLP含量与生产后立即测得的含量相比存在一定程度的降解。此外,方法还可用于疫苗上清液中游离蛋白质的分析,监测铝佐剂对VLP的吸附情况。被测厂家的铝佐剂可较好的吸附VLP,无明显残余蛋白质检出。与传统的蛋白质定量方法相比,如Folin-酚法(Lowry法),该法具有操作简单、自动化程度高、分析通量高等优点,可实现VLP含量的批量化分析。

关键词：体积排阻色谱定量人乳头瘤病毒病毒样颗粒疫苗

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基于液质联用技术的脂肪酸修饰型GLP-1类似物一级结构测定

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中国医药生物技术 2023年第6期18卷 540-549页

作者：胡馨月孙悦李懿吕萍张慧李晶梁成罡中国食品药品检定研究院化学药品检定所激素室/国家卫生健康委员会生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室/国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)对脂肪酸修饰型胰高血糖素-1(GLP-1)类似物利拉鲁肽和司美格鲁肽一级结构进行测定。方法分别在完整分子和酶切肽段水平上检测,采用ACQUITY UPLC peptide BEH C18(2.1 mm... 详细信息

目的使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)对脂肪酸修饰型胰高血糖素-1(GLP-1)类似物利拉鲁肽和司美格鲁肽一级结构进行测定。方法分别在完整分子和酶切肽段水平上检测,采用ACQUITY UPLC peptide BEH C18(2.1 mm×100 mm,30 nm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 ml/min;采用正离子ESI+离子源和MSE采集模式进行数据采集。结果分别从完整分子和肽段水平准确测定了两种脂肪酸修饰型GLP-1类似物一级完整序列结构信息,并对修饰侧链位点进行准确定位。肽段覆盖率为100%,且专属性强、重复性好。结论液质联用技术快速、灵敏、准确,可用于GLP-1类似物一级结构的表征分析。

关键词： GLP-1类似物利拉鲁肽司美格鲁肽液质联用技术一级结构 N末端序列

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利拉鲁肽中长链脂肪酸——棕榈酰谷氨酸残留量的检测方法研究

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中国医药生物技术 2022年第5期17卷 405-411页

作者：胡馨月孙悦张慧吕萍李晶梁成罡中国食品药品检定研究院激素室/国家卫生健康委员会生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室/国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立超高效液相-高分辨质谱法测定利拉鲁肽中的长链脂肪酸--棕榈酰谷氨酸残留量检测方法,为长效脂肪酸修饰型胰岛素和胰高糖素样肽-1类似物的脂肪酸残留量检测提供思路。方法色谱柱ACQUITY UPLC peptide BEH C4(2.1 mm×150 mm,... 详细信息

目的建立超高效液相-高分辨质谱法测定利拉鲁肽中的长链脂肪酸--棕榈酰谷氨酸残留量检测方法,为长效脂肪酸修饰型胰岛素和胰高糖素样肽-1类似物的脂肪酸残留量检测提供思路。方法色谱柱ACQUITY UPLC peptide BEH C4(2.1 mm×150 mm,2.7μm);流动相A为甲酸/水(1:1000,V/V),流动相B为甲酸/乙腈(1:1000,V/V),梯度洗脱:0~10 min,35%~95%B;10~10.5 min,95%~35%B;10.5~15 min,35%B。流速0.3 ml/min,柱温50℃,样品盘温度25℃,检测波长214 nm,进样体积2μl。利用超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC-MS),在正离子电喷雾离子化(ESI+)选择性离子检测(SIM)模式下(检测离子分子式为C_(21)H_(39)NO_(5),[M+H^(+)]m/z 386.2901),测定利拉鲁肽中棕榈酰谷氨酸的残留量。结果该方法专属性强,棕榈酰谷氨酸与利拉鲁肽分离度良好,棕榈酰谷氨酸在0.0125~2μg/ml的范围内峰面积与浓度有良好的线性关系(R=1.000),方法平均回收率为98.2%(n=9),RSD%为3.7%。结论经方法学验证,本法能准确测定利拉鲁肽中棕榈酰谷氨酸残留量,方法精密度、重复性、准确度和耐用性良好,并且为类似产品的脂肪酸残留量检测提供一定的借鉴和数据支持。

关键词：利拉鲁肽液质联用工艺相关杂质棕榈酰谷氨酸高分辨质谱选择性离子检测

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