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药物分析杂志 2022年第9期42卷 1659-1666页

作者：赵燕君许新新田霖仪忠勋孙会敏杨会英国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

目的:分别用酸碱滴定和电导率法对气雾剂抛射剂替代物HFA-134a的关键质量属性酸碱度进行分析,为其质量标准的制修订、产品质量控制提供参考。方法:采用3种酸碱指示剂确定样品的酸碱属性,选择合适的萃取液,用酸碱滴定和电导率法分别检测... 详细信息

目的:分别用酸碱滴定和电导率法对气雾剂抛射剂替代物HFA-134a的关键质量属性酸碱度进行分析,为其质量标准的制修订、产品质量控制提供参考。方法:采用3种酸碱指示剂确定样品的酸碱属性,选择合适的萃取液,用酸碱滴定和电导率法分别检测4个厂家24批样品的酸碱含量并比较两种方法的差异。结果:4个厂家的24批样品均显碱性,无论用酸碱滴定还是电导率法,用二甲基亚砜/异丙醇/水混合溶剂为萃取液均比用去离子水为萃取液能更好的吸收HFA-134a中的H^(+)或OH^(-),检测结果更准确。用配对样本t检验及Wilcoxon符号秩和检验分析2种方法的检测结果,无显著性差异,但电导率法的离散性较酸碱滴定法大。结论:结合1,1,1,2-四氟乙烷的生产工艺、检测结果及其对用药安全的影响,建议对其进行质量控制时不仅要关注酸度,也要控制碱度。

关键词：药用辅料抛射剂四氟乙烷 HFA-134a 酸碱度

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药用辅料1,1,1,2-四氟乙烷质量对比研究

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药物分析杂志 2020年第9期40卷 1659-1667页

作者：赵燕君许新新仪忠勋田霖孙会敏杨会英国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

目的:对药用气雾剂抛射剂1,1,1,2-四氟乙烷进行全面的质量比对。方法:参考国内外1,1,1,2-四氟乙烷相关标准,对4个厂家21批样品的全部检测项目(鉴别、酸碱度、高沸点残留物、氯化物、气相中不凝性气体、有关物质、含量测定、水分)进行测... 详细信息

目的:对药用气雾剂抛射剂1,1,1,2-四氟乙烷进行全面的质量比对。方法:参考国内外1,1,1,2-四氟乙烷相关标准,对4个厂家21批样品的全部检测项目(鉴别、酸碱度、高沸点残留物、氯化物、气相中不凝性气体、有关物质、含量测定、水分)进行测定。结果:4个厂家的样品多数能符合2020年版《中华人民共和国药典》四部四氟乙烷(供外用气雾剂用)规定,但在酸碱度、高沸点残留物、水分、有关物质方面差异较大。部分样品的碱含量、水分、高沸点残留物较高;有关物质尤其是未知杂质的种类多,未知杂质含量高。结论:部分产品质量欠佳,如用于吸入气雾剂,还需进一步优化生产工艺,加强质量控制,此外对于部分产品中检出的含量较高的杂质和未知杂质还应继续研究其毒理和安全性,以提高1,1,1,2-四氟乙烷及用其制备的药用吸入气雾剂的整体质量水平。

关键词：药用辅料气雾剂抛射剂四氟乙烷质量对比优化生产工艺

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HPLC柱前衍生化法测定药用辅料中甲醛、乙醛时空白干扰的探索及方法优化

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药物分析杂志 2020年第11期40卷 2062-2069页

作者：江颖王珏许凯杨锐孙会敏国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

目的:探究HPLC柱前衍生化法测定药用辅料中甲醛、乙醛时空白干扰的来源,并建立方法消除干扰,优化甲醛、乙醛的测定方法。方法:采用高效液相色谱法结合影响因素实验初步判断各可能来源对空白干扰的贡献程度,并采用GC-MS法对实验使用的溶... 详细信息

目的:探究HPLC柱前衍生化法测定药用辅料中甲醛、乙醛时空白干扰的来源,并建立方法消除干扰,优化甲醛、乙醛的测定方法。方法:采用高效液相色谱法结合影响因素实验初步判断各可能来源对空白干扰的贡献程度,并采用GC-MS法对实验使用的溶剂及流动相中甲醛、乙醛杂质进行定量,采用乙腈重结晶法对衍生化试剂2,4-二硝基苯肼进行纯化以去除空白中的干扰杂质(甲醛2,4-二硝基苯腙、乙醛2、4-二硝基苯腙)。结果:2,4-二硝基苯肼是甲醛、乙醛测定中空白干扰的主要来源,溶剂及流动相对空白干扰的影响可忽略不计。结论:不同来源的2,4-二硝基苯肼经乙腈重结晶后,2种干扰杂质均未检出。采用乙腈对2,4-二硝基苯肼进行纯化可有效消除空白干扰,实现方法的优化。

关键词：药用辅料甲醛乙醛空白干扰 2,4-二硝基苯肼方法优化

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雷丸的化学成分、药理作用及质量控制研究进展

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中国新药杂志 2024年第10期33卷 1002-1008页

作者：杨洋王珏杨会英杨锐肖新月中国药科大学中药学院中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室

真菌类中药是中药的重要组成部分，其有效成分具有一定程度的相似性。大部分真菌类药材均含有蛋白、多糖及小分子化合物，具有多种功效。雷丸为白蘑科真菌雷丸(Omphalia lapidescens Schroet.)的干燥菌核，其传统应用以杀虫消积为主。... 详细信息

真菌类中药是中药的重要组成部分，其有效成分具有一定程度的相似性。大部分真菌类药材均含有蛋白、多糖及小分子化合物，具有多种功效。雷丸为白蘑科真菌雷丸(Omphalia lapidescens Schroet.)的干燥菌核，其传统应用以杀虫消积为主。现代研究表明雷丸的主要有效成分包括蛋白类、多糖类及小分子化合物等，具有杀虫、抗肿瘤、增强免疫功能、抗炎、抗氧化等药理作用。本文通过查阅相关文献，对雷丸的化学成分、药理作用以及质量控制等方面进行综述，并对《中华人民共和国药典》中真菌类药材的质量标准现状进行总结，以期在前人研究的基础上，为雷丸的深入研究以及真菌类药材质量标准的完善提供参考。

关键词：雷丸有效成分药理作用质量控制

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聚氧乙烯35蓖麻油的UPCC-Q-TOF-MS成分分析与安全性初探

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药学学报 2020年第11期55卷 2688-2694页

作者：李婷王珏袁铭孙会敏国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050 沃特世科技有限公司上海201206

建立UPCC-Q-TOF-MS法分析聚氧乙烯35蓖麻油(polyoxyethylene 35 castor oil,CrEL)成分,并初探样品的安全性。采用Acquity UPCC Torus Diol色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以CO2和甲醇-乙腈(50∶50)为流动相,梯度洗脱,柱温50℃,流速1.0 mL·min^-1,背压2000 psi,以含2.5 mmol·L^-1甲酸铵的甲醇为离子化试剂,离子化试剂流速0.2 mL·min^-1,电喷雾正离子电离连同MSE技术,结合Progenesis QI软件进行快速结构确证及建立主成分分析(PCA)模型。以L-02细胞和RBL-2H3细胞作为细胞模型考察样品的细胞毒性和组胺释放。得到分离良好的13类成分,共255个化合物;以归一化法计算,所有样品中定义成分聚氧乙烯甘油三蓖麻油酸酯(polyoxyethylene glycerol tri-ricinoleate,PGTri-蓖麻油酸酯)仅占0.36%~2.80%,主要成分为聚乙二醇、乙氧基化甘油和聚氧乙烯甘油单蓖麻油酸酯。所有样品均存在不同程度的细胞毒性和组胺释放,与PGTri-蓖麻油酸酯含量负相关,与聚氧乙烯脂肪酸酯含量正相关。UPCC-Q-TOF-MS法简单快速、分离能力强且准确性高,适用于分析CrEL成分;建议对注射用CrEL标准补充脂肪酸组成检查项,提高PGTri-蓖麻油酸酯含量和降低聚氧乙烯脂肪酸酯含量,从而提高产品安全性。

关键词：聚氧乙烯35蓖麻油超高效合相色谱四级杆飞行时间质谱 L-02细胞 RBL-2H3细胞

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药用辅料白蜂蜡流变学构效关系研究

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药物分析杂志 2021年第10期41卷 1775-1781页

作者：杨锐许凯李盼盼王晓锋张靖肖新月中国食品药品检定研究院北京100050 国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

目的:考察2种白蜂蜡(中蜂蜡和西蜂蜡)的组成及其与流变学性能的相关性。方法:通过气相色谱-质谱法,使用HP-5ms色谱柱,梯度升温,在m/z 50~550范围内扫描并测定中蜂蜡和西蜂蜡烷烃组成的差异;采用气相色谱法,使用DB-5色谱柱,梯度升温,氢... 详细信息

目的:考察2种白蜂蜡(中蜂蜡和西蜂蜡)的组成及其与流变学性能的相关性。方法:通过气相色谱-质谱法,使用HP-5ms色谱柱,梯度升温,在m/z 50~550范围内扫描并测定中蜂蜡和西蜂蜡烷烃组成的差异;采用气相色谱法,使用DB-5色谱柱,梯度升温,氢火焰离子化检测器,以面积归一化法计算不同来源白蜂蜡的烷烃组成;采用流变仪,分别在剪切速率扫描模式(剪切速率范围0.1~100 s^(-1))与温度扫描模式下(温度范围70~60℃,降温速率4℃·min^(-1)),检测中蜂蜡、西蜂蜡流变学模量值、黏弹性、屈服值等数值。结果:气相色谱法检测的西蜂蜡中长链烷烃的占比明显大于中蜂蜡(西蜂蜡中50%以上的烷烃碳链个数大于27,而中蜂蜡只有17.4%烷烃碳链个数大于27),由于西蜂蜡烷烃碳链个数更大,导致西蜂蜡更加表现出储能模量的性质,即西蜂蜡比中蜂蜡从黏弹性固体转变到黏弹性流体的温度转变点更高;西蜂蜡比中蜂蜡屈服值更高,同一个剪切速率下西蜂蜡的黏度更高。结论:不同来源的白蜂蜡烷烃组成成分不尽相同,导致不同来源的白蜂蜡一系列流变学性质参数有差异,这些差异应在软膏剂处方设计时应予以关注。

关键词：白蜂蜡中蜂蜡西蜂蜡烷烃化合物构效研究流变学模量屈服值

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柱前衍生化HPLC法检测谷氨酸钠中的其他氨基酸

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中国医药工业杂志 2022年第12期53卷 1780-1787页

作者：杨锐许凯张靖王会娟肖新月中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

建立了柱前衍生化HPLC法测定谷氨酸钠中其他氨基酸(天冬氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、异苯丙氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、酪氨酸)的残留量,采用衍生化试... 详细信息

建立了柱前衍生化HPLC法测定谷氨酸钠中其他氨基酸(天冬氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、异苯丙氨酸、组氨酸、盐酸赖氨酸、酪氨酸)的残留量,采用衍生化试剂2,4-二硝基氟苯对氨基酸进行衍生化。结果表明,柱前衍生化HPLC法具有较好的专属性,上述氨基酸在相应浓度范围内线性关系良好,精密度和稳定性均良好,各氨基酸的平均回收率均在90.0%~110.0%,RSD(n=9)均小于5%。该方法准确、可靠、重复性好,可用于谷氨酸钠中其他残留氨基酸的测定。

关键词：柱前衍生化 HPLC 氨基酸谷氨酸钠 2 4-二硝基氟苯

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微流体流变仪法测定不同型号聚维酮K值及K值与重均分子量关系的初步探讨

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药学学报 2020年第10期55卷 2454-2459页

作者：胡丽王珏孙会敏涂家生中国药科大学药用辅料及仿创药物研发评价中心药学院江苏南京210009 国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050

本文运用微流体流变仪和乌氏毛细管黏度计,分别测定7种型号56批次聚维酮样品的K值。采用SPSS软件,对两种方法测得的K值进行配对样本T检验,结果表明两种方法测定的K值无显著性差异(P>0.05)。以乌氏毛细管黏度计测得K值(Ku)为横坐标,... 详细信息

本文运用微流体流变仪和乌氏毛细管黏度计,分别测定7种型号56批次聚维酮样品的K值。采用SPSS软件,对两种方法测得的K值进行配对样本T检验,结果表明两种方法测定的K值无显著性差异(P>0.05)。以乌氏毛细管黏度计测得K值(Ku)为横坐标,微流体流变仪测得K值(Km)为纵坐标,得到方程,Km=0.8939Ku+4.6176R2=0.9862,拟合程度良好。微流体流变仪法具有耗样量少、耗时短、准确的特点,能实现高通量全自动化采集为不同型号聚维酮K值的测定提供了更便捷的手段。接着采用高效凝胶色谱-多角度激光散射仪联用法(GPC-MALLS)测得各型号聚维酮重均分子量(Mw),探究其与Km关系,得到lg Mw=-0.0004 Km2+0.0727 Km+2.791R2=0.9901,拟合情况良好,故可将Km带入上述关系式估算Mw。

关键词：聚维酮 K值乌氏毛细管黏度计微流体流变仪高效凝胶色谱-多角度激光散射仪联用法重均分子量

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GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

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药物分析杂志 2022年第9期42卷 1634-1642页

作者：王会娟王珏王晓锋孙会敏肖新月杨锐孙晶波北华大学药学院吉林132013 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离... 详细信息

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10~101.92、5.06~101.28、5.00~100.04μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=1.000;r=0.9999;r=0.9998);检测限分别为0.27、0.25、0.29μg·mL^(-1);定量限分别为0.55、0.50、1.15μg·mL^(-1);重复性RSD均<5%;回收率在91.3%~97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00~10.00、0.50~40.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9998;r=0.9999);检测限分别为0.15、0.32μg·mL^(-1);定量限分别为0.82和0.50μg·mL^(-1);重复性的RSD均<5.0%;回收率在96.6%~107.7%。19批聚山梨酯65/85样品中乙二醇、二甘醇以及三甘醇的含量结果分别在0~0.0006%、0~0.0009%、0.0009%~0.0032%;环氧乙烷和二氧六环含量结果分别在0~0.00025%、0~0.0126%。结论:本文建立的杂质检测方法灵敏度高,专属性和重复性良好,线性和回收率均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求,适用于检测聚山梨酯65/85中的的乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质。

关键词：聚山梨酯乙二醇二甘醇三甘醇环氧乙烷二氧六环气相色谱法

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药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法研究

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橡胶工业 2022年第7期69卷 547-551页

作者：谢兰桂袁淑胜韩小旭杨会英赵霞肖新月中国食品药品检定研究院北京100050 国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室北京100050

建立高效液相色谱(HPLC)法测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量的方法。药用胶塞浸于液氮脆化后粉碎,经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。以四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65)为流动相,供试品溶液经SunFire... 详细信息

建立高效液相色谱(HPLC)法测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量的方法。药用胶塞浸于液氮脆化后粉碎,经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。以四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65)为流动相,供试品溶液经SunFire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。试验结果显示:二丁基二硫代氨基甲酸锌的质量浓度在20~750μg·mL^(-1)范围内与HPLC峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9999;高、中、低质量浓度的供试品溶液的HPLC峰面积的相对标准偏差小于3%,测试精密度高;本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98.84~102.58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定,适用于测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量。

关键词：药用胶塞二丁基二硫代氨基甲酸锌高效液相色谱法金属螯合物

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