检索结果-内蒙古大学图书馆

LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

中国中药杂志 2015年第16期40卷 3209-3213页

作者：毕森李艳静黄文哲康丹瑜丁岗萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为... 详细信息

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）和高效液相色谱法（HPLC-DAD）对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLCDAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.4%磷酸-甲醇（50∶50）为流动相,等度洗脱;流速1.0 m L·min-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5μg·L-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。

关键词： LC-MS HPLC-DAD UV-Vis 银杏二萜内酯葡胺注射液原料黄酮限度检测

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炮姜超临界CO_2萃取6-姜酚的工艺研究

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中草药 2011年第10期42卷 2023-2025页

作者：郑伟然陶永华苗宏伟景娇赵宾江宋娟萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO2萃取(SFE-CO2)与醇回流提取工艺的区别。方法炮姜药材分别经SFE-CO2及醇回流提取,SFE-CO2萃取条件为压力30 MPa、温度50℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定... 详细信息

目的通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO2萃取(SFE-CO2)与醇回流提取工艺的区别。方法炮姜药材分别经SFE-CO2及醇回流提取,SFE-CO2萃取条件为压力30 MPa、温度50℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定提取前后炮姜药材中6-姜酚的量。结果经SFE-CO2萃取后萃取物中6-姜酚达9.53%,转移率73.4%,较醇回流法高32%。结论 SFE-CO2萃取法较醇回流法适合炮姜中6-姜酚成分的提取。

关键词：超临界CO2萃取(SFE-CO2) 炮姜 6-姜酚提取工艺 HPLC

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市售不同厂家人参多糖注射液的质量评价

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中国中药杂志 2013年第5期38卷 683-686页

作者：万琴萧伟王振中刘莉莉江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的:评价目前市面上4个厂家5批次人参多糖注射液的质量。方法:从药物分析的角度,对人参多糖注射液进行常规检查,并测定其相对分子质量和单糖组成。结果:4个厂家的产品均符合相关质量标准和2010年版《中国药典》中的相关规定,但是相对... 详细信息

目的:评价目前市面上4个厂家5批次人参多糖注射液的质量。方法:从药物分析的角度,对人参多糖注射液进行常规检查,并测定其相对分子质量和单糖组成。结果:4个厂家的产品均符合相关质量标准和2010年版《中国药典》中的相关规定,但是相对分子质量分布和单糖组成差异很大。结论:建议提高人参多糖注射液的质量标准,保障安全用药。

关键词：人参多糖注射剂质量评价相对分子质量单糖组成

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红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

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中国中药杂志 2015年第18期40卷 3590-3593页

作者：罗鑫王雪晶赵祎武黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提... 详细信息

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。

关键词：大花红景天红景天苷酪醇大花红天素没食子酸提取工艺

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红花中含氮类化学成分研究

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中草药 2014年第21期45卷 3071-3073页

作者：洪奎谢雪王雪晶刘俊超黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222000 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222000

目的研究红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法采用多种色谱方法对红花提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从红花中分离得到了10个含氮类化合物,分别鉴定为L-苯丙氨酸(1)、胸腺嘧啶(2)、次黄嘌呤核苷(3)... 详细信息

目的研究红花Carthamus tinctorius的化学成分。方法采用多种色谱方法对红花提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果从红花中分离得到了10个含氮类化合物,分别鉴定为L-苯丙氨酸(1)、胸腺嘧啶(2)、次黄嘌呤核苷(3)、鸟嘌呤核苷(4)、2′-脱氧胸苷(5)、2′-甲氧基尿嘧啶核苷(6)、巴内加素banegasine(7)、腺嘌呤核苷(8)、2′-脱氧腺嘌呤核苷(9)、5′-deoxy-5′-methylamino-adenosine(10)。结论化合物3、5、6、9和10为首次从红花中分离得到。

关键词：红花次黄嘌呤核苷 2'-脱氧胸苷 2'-甲氧基尿嘧啶核苷 2'-脱氧腺嘌呤核苷

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银杏二萜内酯葡胺注射液活性炭吸附工艺的优选

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中国中药杂志 2015年第20期40卷 3993-3997页

作者：周恩丽王仁杰李淼王伟徐殿红胡杨王振中毕宇安萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

以银杏内酯A,B,K转移率为综合评价指标,选取活性炭加入量、吸附时间、搅拌速度和吸附温度为影响因素,采用正交试验设计方法,同时采用基于信息熵的综合评价方法,筛选银杏二萜内酯葡胺注射液活性炭吸附工艺,确定最佳活性炭吸附工艺为活性... 详细信息

以银杏内酯A,B,K转移率为综合评价指标,选取活性炭加入量、吸附时间、搅拌速度和吸附温度为影响因素,采用正交试验设计方法,同时采用基于信息熵的综合评价方法,筛选银杏二萜内酯葡胺注射液活性炭吸附工艺,确定最佳活性炭吸附工艺为活性炭加入量为0.2%,吸附温度为25℃,搅拌速度为40 r·min-1,吸附时间为30 min,验证试验结果显示,优选得到的工艺稳定、可行,为银杏二萜内酯葡胺注射液的活性炭吸附工艺提供了依据。

关键词：银杏二萜内酯葡胺注射液银杏内酯活性炭正交试验信息熵

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DART-Q-TOF-MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分

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中国中药杂志 2014年第21期39卷 4118-4122页

作者：张伟王雪秦建平李艳静毕宇安王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法，该方法采用直接实时分析（DART）离子源串联四级杆一飞行时间质谱（Q-TOF），DART离子源以氦气为载气，温度450℃，样品传输速度0．... 详细信息

该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法，该方法采用直接实时分析（DART）离子源串联四级杆一飞行时间质谱（Q-TOF），DART离子源以氦气为载气，温度450℃，样品传输速度0．2mm·s^-1；Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1000V，干燥气温度350℃，气流速3．5L·min^-1，扫描模式为Target MS／MS扫描，扫描范围m／z 50-1000。通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比，快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分，该方法样品前处理简单，准确，快速，专属性强，能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。

关键词：实时直接分析(DART) 四极杆串联飞行时间质谱快速鉴别桂枝茯苓胶囊

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桂枝茯苓胶囊及药材中多元素ICP-MS测定方法的建立

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中国中药杂志 2014年第21期39卷 4123-4126页

作者：王金玲李家春胡军华黄文哲王振中萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

该文采用微波消解法对桂枝茯苓胶囊及5味药材（桂枝、茯苓、白芍、桃仁、牡丹皮）进行消解、电感耦合等离子体质谱仪建立了铅（Pb）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、镁（Mg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铊（Tl）等多元素同时检... 详细信息

该文采用微波消解法对桂枝茯苓胶囊及5味药材（桂枝、茯苓、白芍、桃仁、牡丹皮）进行消解、电感耦合等离子体质谱仪建立了铅（Pb）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、镁（Mg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铊（Tl）等多元素同时检测的方法,以内标法进行定量以改善基体效应和干扰。实验结果表明各元素的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 3;方法检出限为0.016~4.593μg·L^-1,实验重复性良好;加样回收率在75.84%~118.9%。该方法灵敏度高,专属性好,为控制桂枝茯苓胶囊中有害元素提供依据,也为监控及制订中药材中有害元素的限量提供参考。

关键词：桂枝茯苓胶囊电感耦合等离子质谱微波消解元素分析

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HPLC法同时测定不同产地紫苏叶和荆芥中咖啡酸和迷迭香酸

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中草药 2015年第14期46卷 2155-2159页

作者：胡军华刘莉莉张艳军萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

目的建立同时测定紫苏Perilla frutescens叶和荆芥Schizonepeta tenuifolia中咖啡酸、迷迭香酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法，Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为乙腈．0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱。检测波... 详细信息

目的建立同时测定紫苏Perilla frutescens叶和荆芥Schizonepeta tenuifolia中咖啡酸、迷迭香酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法，Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为乙腈．0．1％磷酸水溶液，梯度洗脱。检测波长327nm，柱温30℃，体积流量1．0mL／min。结果咖啡酸、迷迭香酸2种成分达到了较好的基线分离，且峰形良好，分别在0．69～22．12、3．65～116．92gg／mL内线性关系良好，r分别为0．9995、1．0000；平均加样回收率分别为紫苏叶102．9％（RSD1．8％）、105．6％（RSD1．9％），荆芥101．2％（RSD2．4％）、101．O％（RSD1．9％）。结论本方法快速、灵敏、准确，所有待测组分峰分离度良好，可为紫苏叶、荆芥药材的质量评价提供依据。

关键词：高效液相色谱法紫苏叶荆芥咖啡酸迷迭香酸

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痛安注射液配液过程中除杂工艺优化研究

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中国中药杂志 2015年第16期40卷 3200-3203页

作者：杨绪芳王秀海柏伟荣康小东刘俊超吴云萧伟江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程新技术国家重点实验室江苏连云港222001

为了有效去除痛安注射液中无效杂质,优化配液过程中除杂工艺的最佳参数,该文以痛安注射液为研究对象,以白屈菜碱的质量浓度、青藤碱的质量浓度、固含物减少率、有关物质检查结果等为评价指标,考察冷藏、热处理、碳吸附等工艺对药液中杂... 详细信息

为了有效去除痛安注射液中无效杂质,优化配液过程中除杂工艺的最佳参数,该文以痛安注射液为研究对象,以白屈菜碱的质量浓度、青藤碱的质量浓度、固含物减少率、有关物质检查结果等为评价指标,考察冷藏、热处理、碳吸附等工艺对药液中杂质及有关物质的去除情况,优化工艺参数并确定除杂方法的可行性。结果表明,冷藏时间36 h,热处理时间15 min,活性炭用量0.3%,100℃吸附10 min,能够有效的去除痛安注射液中鞣质等杂质,保证成品的质量和安全性。

关键词：痛安注射液配液除杂工艺鞣质

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