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中成药 2022年第8期44卷 2722-2727页

作者：贾夏丽熊芬熊爱珍杨莉王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的对白蚀丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、补骨脂素、异补骨脂素、黄独素B、吡咯里西啶生物碱进行含量测定,结合白蚀丸致临床肝损伤报道,分析其用药安全,为其临床用药提供参考。方法收集市场上不同来源的白蚀丸,采用UPLC-MS、HPL... 详细信息

目的对白蚀丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、补骨脂素、异补骨脂素、黄独素B、吡咯里西啶生物碱进行含量测定,结合白蚀丸致临床肝损伤报道,分析其用药安全,为其临床用药提供参考。方法收集市场上不同来源的白蚀丸,采用UPLC-MS、HPLC等技术对白蚀丸中潜在毒性成分进行定性和定量检测。结果不同批次之间同一种成分的含量差异较大,其中二苯乙烯苷含量最高,达10 mg/g,其次为补骨脂素和异补骨脂素。白蚀丸中吡咯里西啶生物碱含量超过德国卫生部门的限量标准。结论患者长期服用白蚀丸可能造成毒性成分蓄积中毒;毒性成分之间可能发生药物-药物相互作用,从而增强机体对于损伤的易感性。

关键词：白蚀丸用药安全肝毒性含量测定质量控制吡咯里西啶生物碱

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RP-HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量

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中国药学杂志 2010年第16期45卷 1270-1273页

作者：石燕红赵森淼王瑞谭红胜侴桂新王峥涛上海中医药大学中药学院中药研究所教育部中药标准化重点实验室(上海中医药大学) 上海201203

目的建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C18MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃。结果蛇床子素在0.008 2～0.65... 详细信息

目的建立同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的反相高效液相色谱法。方法 Shiseido C18MG(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(49∶51),检测波长330 nm,流速1.0 ***-1,柱温30℃。结果蛇床子素在0.008 2～0.656 ***-1内呈良好线性,r=1.000 0,平均回收率99.6%(RSD=2%);二氢欧山芹醇当归酸酯在0.003 6～1.536 ***-1内呈良好线性,r=0.999 9,平均回收率99.4%(RSD=2.2%)。结论通过对22批不同来源独活药材与饮片的含量测定,证明该方法简单,准确可靠,重复性好。在重庆巫山地区以海拔1 600～1 700 m、向阳、黑土的生长条件下,独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量均较高。

关键词：独活蛇床子素二氢欧山芹醇当归酸酯反相高效液相色谱法

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滋肾养阴颗粒的质量标准研究

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中草药 2017年第16期48卷 3338-3341页

作者：林启焰王晗雪汪毓文程雪梅谢帆李文艳王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海市复方中药重点实验室上海中药标准化研究中心上海201203 上海市浦东新区公利医院上海201315

目的建立滋肾养阴颗粒(ZYG)的定性与定量方法。方法山茱萸的薄层色谱(TLC)鉴别;以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,5%香草醛-硫酸为显色剂;墨旱莲、泽泻、牡丹皮的TLC鉴别:以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-醋酸乙酯(3∶1∶2)作为展开剂,采用不同的... 详细信息

目的建立滋肾养阴颗粒(ZYG)的定性与定量方法。方法山茱萸的薄层色谱(TLC)鉴别;以氯仿-甲醇(3∶1)为展开剂,5%香草醛-硫酸为显色剂;墨旱莲、泽泻、牡丹皮的TLC鉴别:以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-醋酸乙酯(3∶1∶2)作为展开剂,采用不同的检视方法,对ZYG中多味药材同时鉴别。采用Boston C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,对ZYG中莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷、丹皮酚的量进行测定。结果可用莫诺苷和马钱苷对ZYG中的山茱萸进行定性鉴别;在同一展开条件下,分别在254nm下对ZYG中的牡丹皮进行鉴别;在366 nm下对ZYG中的墨旱莲进行鉴别;用5%磷钼酸乙醇为显色剂,于日光下对ZYG中的泽泻进行鉴别;所建立的2个TLC方法,各斑点清晰,Rf值适中,分离度良好。以莫诺苷、马钱苷、金丝桃苷、特女贞苷和丹皮酚为指标成分进行方法学研究,其对应的线性范围分别为4.432~110.8、4.192~104.8、4.040~101.0、4.132~103.3、4.076~101.9μg/m L,各指标成分的相关系数均大于0.999 7,平均加样回收率在96.57%~98.67%,方法的日内精密度小于2%,日间精密度小于3%。方法的稳定性与重复性良好。结论该方法准确灵敏,易于操作,专属性强,重复性好,可用于ZYG的质量控制。

关键词：滋肾养阴颗粒质量标准莫诺苷马钱苷金丝桃苷特女贞苷丹皮酚

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不同来源引流熊胆粉的化学成分系统分析

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中国中药杂志 2018年第11期43卷 2326-2332页

作者：王杰熊爱珍程绒绒杨莉王峥涛刘绍勇上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方中药重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海凯宝药业股份有限公司上海201401

熊胆粉中含有胆汁酸、胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素等多种成分,其中胆汁酸类是熊胆粉中含量最高且研究最多的活性成分,而非胆汁酸类成分目前却鲜有报道。因此,该研究对来源为四川、黑龙江、云南的熊胆粉中各化学成分进行系统的研... 详细信息

熊胆粉中含有胆汁酸、胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素等多种成分,其中胆汁酸类是熊胆粉中含量最高且研究最多的活性成分,而非胆汁酸类成分目前却鲜有报道。因此,该研究对来源为四川、黑龙江、云南的熊胆粉中各化学成分进行系统的研究。通过采用微孔板分光光度计法测定胆红素、蛋白质,利用液相色谱质谱联用技术测定胆汁酸和氨基酸,利用电感耦合等离子体质谱仪测定微量元素。并采用相似度评价软件对不同来源的20批熊胆粉进行系统分析,表明不同来源熊胆粉中胆汁酸类成分相似度高（相似度系数为0.922~0.977）,不存在明显差异。所测样本中牛磺熊去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸是熊胆粉中含量最高的成分,为41%~59%,均符合现行卫生部质量标准。二者总含量在来源为黑龙江的熊胆粉中最高,对不同来源的熊胆粉有分类意义。此外,不同来源熊胆粉中胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素含量也存在着一定的差异。该研究发现不同来源熊胆粉主要化学成分较为相似,但胆汁酸、胆红素、蛋白质、氨基酸、微量元素对不同来源的样本有分类意义,该研究为市售熊胆粉的质量评价和控制提供了更加全面科学的依据。

关键词：熊胆粉胆汁酸氨基酸微量元素胆红素蛋白质

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黄芩素对2,4,6-三硝基苯磺酸诱导的小鼠实验性肠炎的作用和机制

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中国药理学与毒理学杂志 2017年第6期31卷 541-546页

作者：罗晓平于之伦邓超张晶晶王峥涛窦薇上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方中药重点实验室上海201203

目的探讨黄芩素对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的小鼠肠炎实验模型的作用及机制。方法将BALB/c小鼠随机分成3组(n=10):正常对照组、模型组(TNBS)和黄芩素组(TNBS+黄芩素20 mg·kg-1)。黄芩素组于造模前2 d ig给予黄芩素,每天1次,共... 详细信息

目的探讨黄芩素对2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的小鼠肠炎实验模型的作用及机制。方法将BALB/c小鼠随机分成3组(n=10):正常对照组、模型组(TNBS)和黄芩素组(TNBS+黄芩素20 mg·kg-1)。黄芩素组于造模前2 d ig给予黄芩素,每天1次,共9 d。测量结肠长度,并取结肠组织进行HE染色,进行组织损伤和炎症细胞浸润评分;ELISA测定结肠组织中肿瘤坏死因子α(TNF-α)含量。体外制备细菌脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7炎症细胞模型,黄芩素(10,25和50 mmol·L-1)给药干预,Griess试剂法测定上清中一氧化氮(NO)含量;荧光定量PCR检测炎症介质TNF-α、白细胞介素6(IL-6)、IL-1β、诱导型NO合酶(i NOS)、环氧合酶2(COX-2)和单核细胞趋化蛋白1(MCP-1)m RNA表达;Western蛋白印迹法检测磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B/NF-κB(PI3K/AKT/NF-κB)通路磷酸化蛋白(p-PI3K,p-AKT,p-p65和p-IκBa)表达。结果与正常对照组相比,模型组小鼠结肠缩短,组织病理损伤,炎症细胞浸润,组织TNF-α含量增高;黄芩素给药组上述症状得到显著改善(P<0.05)。与细胞对照组相比,LPS模型组细胞NO分泌、炎症介质(TNF-α,IL-6,IL-1β,i NOS,COX-2和MCP-1)m RNA表达及PI3K/AKT/NF-κB通路磷酸化蛋白表达均增高(P<0.05,P<0.01);与模型组比较,黄芩素给药组上述指标均降低(P<0.05,P<0.01)。结论黄芩素可减轻TNBS诱导的小鼠实验性肠炎的症状,作用机制可能与抑制PI3K/AKT/NF-κB通路的激活从而抑制炎症介质的表达和减少炎症因子释放有关。

关键词：肠炎磷脂酰肌醇3-激酶蛋白激酶B NF-κB 黄芩素

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基于外观性状与内在指标结合的板蓝根饮片质量等级标准研究

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中国中药杂志 2024年第24期49卷 6699-6712页

作者：李燕付康宁王帅杨莉王峥涛王瑞石燕红上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学中药研究所、中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中医药大学中医药国际标准化研究所上海201203 上海市中医药国际标准化研究院上海201203

建立传统辨状论质与现代质量评价模式相结合的板蓝根饮片质量分级策略。基于板蓝根现有标准和市场流通情况,以饮片直径和颜色为外观性状指标进行初步分级,综合比较水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和9个活性成分含量等内在质... 详细信息

建立传统辨状论质与现代质量评价模式相结合的板蓝根饮片质量分级策略。基于板蓝根现有标准和市场流通情况,以饮片直径和颜色为外观性状指标进行初步分级,综合比较水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和9个活性成分含量等内在质量指标对不同等级饮片的影响,并通过t检验确定关键分级指标。采用相关性分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析和层次聚类分析等多维统计学方法考察不同等级饮片外观性状与内在质量的关联;采用荧光底物法考察不同等级饮片抑制流感病毒神经氨酸酶活性,进一步结合网络药理学验证等级划分指标成分选取的合理性。结果表明,除水分外,饮片直径与各指标成分均呈显著正相关,综合现有板蓝根商品规格等级标准及市场实际流通情况,选择以直径为外观性状指标,(R,S)-告依春为合格限量指标,在此基础上,以醇溶性浸出物、总芥子苷和总核苷含量指导等级划分,最终建立了板蓝根饮片质量等级标准。体外酶活性评价表明一等板蓝根饮片有更为明显地抑制流感病毒神经氨酸酶活性,网络药理学结果发现所选择的等级划分质量指标成分与流感疾病具有较强的关联性。该研究建立的外观性状与内在质量关键指标相结合的质量等级标准评价模式,为板蓝根饮片现有等级标准的提升和优质优价的实现提供科学依据。

关键词：板蓝根饮片外观性状内在质量质量等级标准活性评价

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长梗秦艽的化学成分

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中国天然药物 2007年第6期5卷 417-420页

作者：段朝辉石宝俊吴立宏侴桂新王峥涛上海中医药大学中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心

目的：研究长梗秦艽（Gentiana waltoniiBurkill）的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础。方法：通过大孔树脂、硅胶、sephadex LH-20、反相硅胶（Rp-18）柱层析及制备液相色谱（Prep LC）进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定结... 详细信息

目的：研究长梗秦艽（Gentiana waltoniiBurkill）的化学成分,为阐明其药效物质奠定基础。方法：通过大孔树脂、硅胶、sephadex LH-20、反相硅胶（Rp-18）柱层析及制备液相色谱（Prep LC）进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：从该植物中分离鉴定了10个化合物,分别为：gentiolactone（1）、2-methoxy-anofinic acid（2）、4,6-二羟基-2-甲氧基苯乙酮（4,6-dihydroxy-2-methoxyacetophenone,3）、东莨菪素（scopoletin,4）、6′-（2,3-二羟基苯甲酰）当药苷酯（6′-（2,3-dihydroxybenzoyl）sweroside,5）、3′-乙酰基当药苷（3′-acetylsweroside,6）、4-O-2-羟基-6-甲氧基苯乙酮苷（4-O-glycosyloxy-2-hydroxy-6-methoxyacetophenone,7）、獐牙菜苦苷（swertiamarin,8）、当药苷（sweroside,9）和龙胆苦苷（gentiopicroside,10）。结论：化合物3、4和7为首次从龙胆属植物中分离得到,化合物1~10均为首次从该植物中分离得到。

关键词：长梗秦艽东莨菪素龙胆苦苷

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基于胆汁酸代谢网络分析中药黄药子的肝毒性

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药学学报 2011年第1期46卷 39-44页

作者：徐英陈崇崇杨莉王君明季莉莉王峥涛胡之璧上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨中药新资源与品质评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中药标准化研究中心上海201210

本文采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)胆汁酸代谢网络分析方法评价黄药子乙醇提取物(ethanol extraction,ET)和单体化合物黄独素B(diosbulbin B,DB)致小鼠的肝毒性。通过小鼠毒性实验,ET和DB给药组小鼠都可见明显的肝脏毒性。血清... 详细信息

本文采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)胆汁酸代谢网络分析方法评价黄药子乙醇提取物(ethanol extraction,ET)和单体化合物黄独素B(diosbulbin B,DB)致小鼠的肝毒性。通过小鼠毒性实验,ET和DB给药组小鼠都可见明显的肝脏毒性。血清胆汁酸含量测定结果经主成分分析后,空白组和给药组区分明显,ET和DB给药组矢量方向一致,但两者之间也有一定距离,提示DB是黄药子致肝毒性的主要毒性成分之一。经偏最小二乘法-判别分析后,结果表明牛磺酸结合型胆汁酸对表征ET和DB致小鼠肝毒性具有重要的贡献,且以牛磺酸结合型为主的胆汁酸与ALT和AST具有很好的相关性,因此以牛磺酸结合型为主的胆汁酸可作为评价黄药子致小鼠肝毒性的生物标识物。本研究为进一步深入评价黄药子致肝毒性及致毒机制研究奠定了基础。

关键词：胆汁酸黄药子黄独素B 主成分分析偏最小二乘法-判别分析相关分析

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不同厂家龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的溶出度测定和比较

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中成药 2016年第4期38卷 790-795页

作者：玄敏程雪梅王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试... 详细信息

目的建立龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷溶出度的检测方法,并比较7个生产厂家8批样品的溶出度情况。方法 HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含有量。以0.1mol/L盐酸为溶出介质进行溶出度试验,测定不同厂家该药物中3种成分的体外溶出度,绘制累积溶出曲线。然后,通过相似因子(f2)法对累积溶出度进行比较。结果龙胆苦苷、栀子苷的溶出参数(T_(50)和T_d)无显著性差异(P>0.05)。与龙胆苦苷和栀子苷相比,黄芩苷的溶出参数(T_(50)和T_d)有显著性差异(P<0.05)。8批样品中,龙胆苦苷和栀子苷的相似因子(f2)值均大于50,而黄芩苷小于50。结论有必要对龙胆泻肝丸中这3种成分进行溶出度测试。

关键词：龙胆泻肝丸龙胆苦苷栀子苷黄芩苷溶出度 HPLC

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龙胆和坚龙胆对照提取物的制备

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中成药 2015年第4期37卷 746-751页

作者：玄敏程雪梅王长虹王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法。方法以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱。结果最佳制备工艺为... 详细信息

目的研究龙胆与坚龙胆对照提取物的制备工艺及质量控制方法。方法以龙胆提取物HPLC指纹图谱中龙胆苦苷和另外4个特征峰峰面积为评价指标,采用L9(34)正交试验优化其制备工艺,并建立龙胆和坚龙胆对照提取物指纹图谱。结果最佳制备工艺为药材最粗粉加10倍量水,回流提取3次,每次1 h,获得粗提物;粗提物浓缩至含原药材6.60 g/100 m L,加3倍量乙酸乙酯,萃取2次,萃取液蒸干,真空干燥。龙胆、坚龙胆对照提取物中龙胆苦苷平均质量分数分别为31.37%、25.20%。龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.99;坚龙胆对照提取物指纹图谱标定龙胆苦苷和另外4个特征峰,整体相似度大于0.98。结论对照提取物制备工艺稳定,重复性好,可用于龙胆药材、饮片的质量控制。

关键词：龙胆对照提取物龙胆苦苷 HPLC指纹图谱

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