检索结果-内蒙古大学图书馆

化学进展 2021年第4期33卷 670-677页

作者：朱彬彬郑晓慧杨光曾旭邱伟徐斌北京化工大学有机-无机复合材料国家重点实验室材料电化学过程与技术北京市重点实验室北京100029 军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京100191

氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)片层组装制备的分离膜,具有可调控的纳米通道和独特的分离性能,是一种很有前景的分离材料,但较差的机械性能制约了其实际应用。将活性分子、阳离子等粒子引入到GO膜的片层间,利用其与GO形成的稳定键合可提... 详细信息

氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)片层组装制备的分离膜,具有可调控的纳米通道和独特的分离性能,是一种很有前景的分离材料,但较差的机械性能制约了其实际应用。将活性分子、阳离子等粒子引入到GO膜的片层间,利用其与GO形成的稳定键合可提高GO膜的机械性能。本文综述了国内外在GO膜机械性能调控方面的研究进展。依据引入的粒子与GO成键的类型可分为共价键法和非共价键法,其中共价键法又分为大分子共价键法和小分子共价键法,非共价键法分为氢键法、π-π键法和离子键法。无论共价键法还是非共价键法都能显著提升GO膜的机械性能,其中共价键法对GO复合膜的增强效果优于非共价键法,大分子共价键法优于小分子共价键法。最后,阐述了现有方法存在的问题,并对未来的发展前景做出了展望。

关键词：氧化石墨烯膜机械性能共价键非共价键

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掺Ag^+硫化锌制备与辐射探测器热压成型工艺参数优化

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科学技术与工程 2019年第27期19卷 173-178页

作者：孙涛唐开勇周红召刘海侠李坚军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室

利用纳米材料制备方法将激活剂Ag^+掺杂于ZnS材料中制备了粒径更小的闪烁材料,进一步提高了该闪烁材料的发光效率。将新制备的闪烁材料用于辐射探测器的设计并对热压成型工艺进行优化,以模压温度、模压压力、模压时间为影响因素设计了... 详细信息

利用纳米材料制备方法将激活剂Ag^+掺杂于ZnS材料中制备了粒径更小的闪烁材料,进一步提高了该闪烁材料的发光效率。将新制备的闪烁材料用于辐射探测器的设计并对热压成型工艺进行优化,以模压温度、模压压力、模压时间为影响因素设计了系列对比实验并将探测效率和外观两个指标作为判断探测器品质的依据。引入外观评分方法,有效解决外观指标的量化问题并获得了最优工艺参数。实验结果表明,重新制备的Ag^+掺杂ZnS闪烁材料,其平均粒径为几十纳米,其发光强度相比普通商用ZnS∶Ag^+粉末得到明显提升。当温度为200℃、压力为7 MPa、时间为10 min时,利用热压成型工艺制备的闪烁体探测效率和外观均达到最优,辐射探测器的综合性能和成品率也得到较大提升。

关键词：闪烁材料优化方法成型工艺辐射探测器

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聚氨酯泡沫浸渍酚醛树脂溶液制备炭泡沫隔热材料研究

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材料导报 2022年第7期36卷 221-227页

作者：郑梓璇王德刚梁国杰栗丽王馨博苏茹月李凯军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京100191 国防科技大学空天科学学院长沙410003

以聚氨酯泡沫为模板,硼化酚醛树脂为碳源,通过液相浸渍烘干、氧化稳定化、高温热解工艺制备网状玻璃炭泡沫(RVC)材料,通过对材料的物相组成、热解聚缩过程以及高温隔热(1 200℃)、压缩性能进行测试分析,研究了不同质量浓度的碳源对RVC... 详细信息

以聚氨酯泡沫为模板,硼化酚醛树脂为碳源,通过液相浸渍烘干、氧化稳定化、高温热解工艺制备网状玻璃炭泡沫(RVC)材料,通过对材料的物相组成、热解聚缩过程以及高温隔热(1 200℃)、压缩性能进行测试分析,研究了不同质量浓度的碳源对RVC材料密度、收缩率、微观形貌的影响。结果表明,采用模板法浸渍制备的RVC材料孔径分布均匀(200~500μm)、密度低(0.041~0.065 g/cm^(3)),可通过调控浸渍液的浓度,增大材料的平均孔径,使得RVC的有效残炭率由32.6%升至49.5%,同时,线收缩率从20%降低至5%。热失重过程表明氧化稳定化处理能够将热塑性酚醛树脂转化为热固性树脂并在热解炭化阶段稳定地附着在聚氨酯骨架上,避免在最终的炭泡沫结构中产生应力和宏观缺陷。所得RVC材料在实验密度范围内对应的高温热导率与密度呈负相关,在1 200℃下热导率为0.339 W·(m·K)^(-1),具有良好的高温隔热性能,同时材料的应力-应变曲线表现出良好的静态压缩韧性,可在热防护领域中加以利用。

关键词：聚氨酯泡沫液相酚醛树脂网状玻璃炭泡沫线收缩率高温热导率压缩强度

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一种用于混合物分析的一维双选择性全相关谱核磁共振方法

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分析化学 2022年第8期50卷 1224-1232页

作者：王栋夏俊美黄帅袁铃黄桂兰军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室西南交通大学生命科学与工程学院

以一维同核全相关谱（1D TOCSY）技术为编辑模块，构建了一维双选择性全相关谱激发（1D TOCSY-TOCSY）核磁共振（NMR）方法。以监控化学品硫二甘醇（Thiodiglycol, TDG）为模型化合物，将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的... 详细信息

以一维同核全相关谱（1D TOCSY）技术为编辑模块，构建了一维双选择性全相关谱激发（1D TOCSY-TOCSY）核磁共振（NMR）方法。以监控化学品硫二甘醇（Thiodiglycol, TDG）为模型化合物，将1D TOCSY-TOCSY方法应用于复杂混合样品中TDG的筛查与鉴定。在TDG的1H谱信号被300～2000倍的背景完全掩盖的样品条件下，1D TOCSY-TOCSY谱完全去除了背景信号，只显示TDG信号。在20 min采集时间内累加256次，TDG的检出限为5μg/mL; 12 h采集时间内累加8000次的检出限可达到100 ng/mL。与传统的1D TOCSY、 1D NOESY选择性激发以及化学位移选择性滤波（CSSF）技术相比，1D TOCSY-TOCSY方法显示突出的选择性检测能力，检测灵敏度比现有的1D STEP-NOESY技术提高了20倍。本方法为复杂基质样品中痕量监控化学品的筛查鉴定提供了一种新的分析手段，并可应用于其它类型的混合物分析。

关键词：一维双选择性全相关谱核磁共振混合物分析硫二甘醇监控化学品

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1D TOCSY技术应用于氨基醇混合物的选择性检测

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分析试验室 2019年第2期38卷 222-229页

作者：张何黄桂兰袁铃军事科学院防化研究院北京102205 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

对一维全相关谱(1D TOCSY)技术分析高背景干扰下3种痕量氨基醇混合物(三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-二异丙基氨基乙醇)进行了研究。优化了脉冲序列、整形脉冲、混合时间等关键实验参数,实现对3种痕量氨基醇化合物相关峰的指认和结构鉴定... 详细信息

对一维全相关谱(1D TOCSY)技术分析高背景干扰下3种痕量氨基醇混合物(三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、2-二异丙基氨基乙醇)进行了研究。优化了脉冲序列、整形脉冲、混合时间等关键实验参数,实现对3种痕量氨基醇化合物相关峰的指认和结构鉴定,方法检测限为5μg/mL。在三乙醇胺的氢谱信号完全被掩盖或干扰的情况下,讨论了利用1D TOCSY定量分析三乙醇胺的可行性。将建立的1D TOCSY方法成功应用于国际禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试的盲样分析。与1D NOESY方法相比,1D TOCSY方法在实现选择性检测的同时,具有更高的检测灵敏度,有利于痕量分析。

关键词：选择性激发一维全相关谱氨基醇混合物

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基于稀疏表示的离子迁移谱谱图去噪及基线校正算法研究

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光谱学与光谱分析 2020年第1期40卷 75-79页

作者：张根伟彭思龙曹树亚赵将杨柳杨杰杨俊超黄启斌军事科学院防化研究院北京 102205 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京 102205 中国科学院自动化研究所北京 100190 中国科学院大学北京 100190

离子迁移谱(IM S)是一种常压下快速、高灵敏度的痕量化学物质检测方法,广泛应用于化学战剂、爆炸物和毒品等检测领域.在离子迁移谱定性和定量分析中,由于仪器内部的电离源、多路气泵、高压电源、漂移管电场,电路设计以及外部干扰等因素... 详细信息

离子迁移谱(IM S)是一种常压下快速、高灵敏度的痕量化学物质检测方法,广泛应用于化学战剂、爆炸物和毒品等检测领域.在离子迁移谱定性和定量分析中,由于仪器内部的电离源、多路气泵、高压电源、漂移管电场,电路设计以及外部干扰等因素产生的噪声和基线漂移,严重影响定性和定量分析的准确性.离子迁移谱检测仪中采集到的电流信号通常为pA量级,微弱信号容易淹没在噪声中无法检测.为提高离子迁移谱分析技术的分析精度,需要对离子迁移谱谱图信号进行预处理.传统的离子迁移谱谱图信号去噪和基线校正预处理分别采用不同的算法实现,没有将两者结合起来考虑,导致需单独评价各自预处理效果.提出一种基于稀疏表示的可同时实现离子迁移谱谱图去噪和基线校正的新方法.通过建立去噪和基线校正稀疏表示模型,采用 l1 范数作为线性惩罚项,同时增加基线平滑度约束条件,λ为正则化参数用来调节惩罚项在优化过程中的比例.为了求解稀疏表示模型,首先构造一个由Gaussian分布函数构成的超完备字典来表示离子迁移谱离子特征峰峰形,采用迭代重加权最小二乘算法(IRLS )对稀疏表示模型进行求解.为了验证提出的预处理方法性能,分别采用三组仿真数据和一个真实样本数据进行验证,其中仿真数据由高斯分布函数字典原子、基线(分别为正弦波基线、指数基线和线性基线)以及高斯白噪声组成.与此同时,对仿真数据和真实样本数据采用非对称最小二乘(AsLS)基线校正方法完成基线校正预处理,分别采用Savitz‐ky‐Golay(SG)和小波(Wavelet)平滑去噪方法完成去噪预处理.采用均方根误差(RMSE)和信噪比(SNR)作为评价指标,实验结果表明该方法成功实现离子迁移谱谱图去噪及基线校正,预处理结果比其他两种方法有显著的性能提升,可为开展离子迁移谱定性和定量分析研究提供参考.

关键词：离子迁移谱去噪基线校正稀疏表示迭代重加权最小二乘法

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核壳型量子点-纳米金颗粒组装体高效检测神经性毒剂模拟剂

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无机材料学报 2019年第8期34卷 893-898页

作者：李盛菘郑永超孟澍临吴骊珠钟近艺赵冲林中国人民解放军军事科学院防化研究院北京102205 国民核生化防护国家重点实验室北京102205 中国科学院理化技术研究所北京100190

实验设计制备了一种由12层硫化锌包覆硒化镉的核壳型量子点(CdSe/12ZnS QDs)和纳米金颗粒(Au NPs)自组装形成的CdSe/12ZnS QDs/Au NPs复合结构,并将其应用于神经性毒剂模拟剂氰基磷酸二乙酯(Diethyl Cyanophosphonate, DCNP)的高效检测... 详细信息

实验设计制备了一种由12层硫化锌包覆硒化镉的核壳型量子点(CdSe/12ZnS QDs)和纳米金颗粒(Au NPs)自组装形成的CdSe/12ZnS QDs/Au NPs复合结构,并将其应用于神经性毒剂模拟剂氰基磷酸二乙酯(Diethyl Cyanophosphonate, DCNP)的高效检测。QDs由于与Au NPs存在荧光共振能量转移作用(Fluorescence Resonance Energy Transfer, FRET)而发生荧光猝灭,乙酰胆碱酯酶(AChE)水解氯化硫代乙酰胆碱(ATC)生成的硫胆碱能够将量子点取代而使量子点荧光恢复。当QDs与Au NPs的摩尔浓度比为20:1时, QDs荧光猝灭效果最佳, AChE浓度为1.0×10^-3U/L时, QDs荧光恢复效果最好。DCNP的存在会抑制AChE的活性,减少硫胆碱的生成并降低QDs的荧光恢复效率,通过对QDs荧光恢复效率测定能够检测DCNP。在最优条件下对DCNP的检测结果表明,量子点的荧光恢复效率与DCNP浓度的对数在5.0×10^-9~5.0×10^-4 mol/L的范围内存在良好的线性关系,检出限达5.0×10^-9 mol/L。

关键词：量子点纳米金颗粒神经性毒剂模拟剂荧光共振能量转移

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衣下空气层对透气型防护服热阻和湿阻的影响

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纺织学报 2019年第11期40卷 145-150,160页

作者：胡紫婷郑晓慧冯铭铭王英健刘莉丁松涛北京服装学院服装艺术与工程学院北京100029 军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京100191

为确定适宜的服装宽松量,提升透气型核生化(NBC)防护服的热湿舒适性,设计了穿着实验。在温、湿度可控制的气候室内,借助出汗暖体假人和三维扫描技术,观察常温、静止状态下5套不同松量服装的热湿传递性能,探讨衣下空气层对NBC防护服热阻... 详细信息

为确定适宜的服装宽松量,提升透气型核生化(NBC)防护服的热湿舒适性,设计了穿着实验。在温、湿度可控制的气候室内,借助出汗暖体假人和三维扫描技术,观察常温、静止状态下5套不同松量服装的热湿传递性能,探讨衣下空气层对NBC防护服热阻和湿阻的影响。研究结果表明:衣下空气层体积与平均厚度的增量变化相似,不同松量服装的衣下空气层对服装总热阻和总湿阻有显著影响;随着透气型NBC防护服松量的增大,服装总热阻随着衣下空气层的增加呈现先增后减的变化趋势,服装总湿阻随着衣下空气层的增加呈现逐渐增大的变化趋势。

关键词：核生化防护服衣下空气层服装松量暖体假人热阻湿阻

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OPCW第42次环境样品水平考试洗消废水中化武相关化合物的液相色谱-质谱分析

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分析测试学报 2018年第11期37卷 1339-1343页

作者：陈博于惠兰刘昌财刘石磊梁龙辉杨旸国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205 军事科学院防化研究院北京102205

采用液相色谱-质谱技术(LC-MS)对禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF MS)从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品,... 详细信息

采用液相色谱-质谱技术(LC-MS)对禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF MS)从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品,在模拟真实样品中初步找到3种化武相关化合物;随后采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对这3种化武相关化合物进一步分析,鉴定出模拟真实样品中的2-羟乙基乙烯基硫醚、二乙烯基砜和1,2-双-(2-羟乙基巯基)乙烷。并对流动相中添加的缓冲剂以及质谱电离碎裂电压与裂解途径进行了优化。所得结果与OPCW提供的配样清单完全一致。该方法可为芥子气洗消产物的分析研究提供参考。

关键词：液相色谱-质谱分析(LC-MS) 化学武器相关化合物洗消废水

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降解2-CEES的类Fenton体系构建与反应机理研究

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环境科学与技术 2018年第A02期41卷 51-55页

作者：崔燕郑禾钟近艺陈立坤辛毅军事科学院防化研究院北京102205 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

文章以芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)为目标物,考察不同铁盐和配体构成的配合物对Fenton体系降解2-CEES的影响,发现体系中对2-CEES降解效果最好的配合物是由Fe(NO3)3和柠檬酸形成。通过采用异丙醇对自由基进行捕获、抗坏血酸抑... 详细信息

文章以芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)为目标物,考察不同铁盐和配体构成的配合物对Fenton体系降解2-CEES的影响,发现体系中对2-CEES降解效果最好的配合物是由Fe(NO3)3和柠檬酸形成。通过采用异丙醇对自由基进行捕获、抗坏血酸抑制非自由基氧化物的生成的方法,并结合紫外可见光谱,研究类Fenton体系中的活性物质,发现该体系的主要活性物质是高价铁氧化物,而不是·OH。采用GC-MS和LC-MS对2-CEES在类Fenton体系中的降解产物进行了分析,并推断出了反应机理。

关键词： 2-氯乙基乙基硫醚类Fenton 降解活性物质反应机理

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