检索结果-内蒙古大学图书馆

实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例

农药学学报 2020年第1期22卷 105-114页

作者：汪志威周思齐李非里齐沛沛王祥云狄珊珊徐浩王新全农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江工业大学环境学院杭州310014

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 详细信息

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。

关键词：农药残留检测不确定度草莓三角形分布矩形分布试剂膨胀气相色谱-质谱

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稗草成熟胚诱导愈伤组织再生植株的初步研究

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植物生理学报 2016年第12期52卷 1915-1920页

作者：陈丽萍徐明飞陈列忠吴长兴蔡磊明李岗省部共建国家重点实验室培育基地浙江省植物有害生物防控重点实验室农业部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

以成熟稗草种子作为外植体,通过去除大部分胚乳和消毒处理,置于诱导培养基(MS+0.6 g·L^(-1)水解酪蛋白+2.0 mg·L^(-1)2,4-D+0.2 mg·L^(-1) 6-BA+0.2 mg·L^(-1) NAA)上,黑暗条件下培养7 d后超过80%种子长出愈伤组织... 详细信息

以成熟稗草种子作为外植体,通过去除大部分胚乳和消毒处理,置于诱导培养基(MS+0.6 g·L^(-1)水解酪蛋白+2.0 mg·L^(-1)2,4-D+0.2 mg·L^(-1) 6-BA+0.2 mg·L^(-1) NAA)上,黑暗条件下培养7 d后超过80%种子长出愈伤组织。将愈伤组织置于继代培养基(MS+0.2 mol·L^(-1)甘露醇+0.5 mg·L^(-1) 2,4-D+0.5 mg·L^(-1) 6-BA)上,光照条件下培养7 d后有超过80%的愈伤组织成活。将继代后的愈伤组织转入分化培养基(MS+0.6 g·L^(-1)水解酪蛋白+0.2 mg·L^(-1) ZT+2.0 mg·L^(-1) NAA)上,培养14 d后超过60%的愈伤组织分化成苗。将分化苗转入生根培养基(1/2MS+0.6 g·L^(-1)水解酪蛋白)上,7 d后有超过90%的分化苗生根。试管苗经3 d炼苗后移栽入土壤,成活率达100%。

关键词：稗草成熟胚外植体组织培养植株再生

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水培蕹菜使用吡唑醚菌酯的水生生态系统风险评估

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农业环境科学学报 2022年第6期41卷 1202-1210页

作者：宋雯王强张怡徐明飞陈丽萍苍涛吴长兴农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所杭州310021

为研究水培蕹菜使用吡唑醚菌酯对水生生物的潜在影响,在水培蕹菜白锈病发病初期,喷施25%吡唑醚菌酯悬浮剂和9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂,测定水培蕹菜和水体中的吡唑醚菌酯残留量,并结合毒理学数据评估其对水生生态系统的暴露风险。结果表明... 详细信息

为研究水培蕹菜使用吡唑醚菌酯对水生生物的潜在影响,在水培蕹菜白锈病发病初期,喷施25%吡唑醚菌酯悬浮剂和9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂,测定水培蕹菜和水体中的吡唑醚菌酯残留量,并结合毒理学数据评估其对水生生态系统的暴露风险。结果表明:吡唑醚菌酯在水培蕹菜和水中降解较快。悬浮剂和微囊悬浮剂在植株中的消解半衰期分别为2.9 d和3.9 d,微囊悬浮剂较悬浮剂在植株上的持效期更长。两种剂型在水中的消散半衰期都小于2 d,微囊悬浮剂在水中的有效浓度小于悬浮剂。基于暴露浓度峰值和时间加权平均浓度进行风险评估,悬浮剂对水生脊椎动物和无脊椎动物的急性和慢性风险商值,及其对初级生产者的慢性风险商值均大于1;微囊悬浮剂对每一类水生生物的风险商值都小于悬浮剂,但其对水生生物的急性暴露风险同样不可接受(风险商值仍大于1),慢性风险商值仅在基于时间加权平均浓度计算时小于1。研究表明,吡唑醚菌酯在水培蕹菜上使用对水生生态系统的风险不容忽视,应重点关注鱼和无脊椎动物的暴露风险。建议在水生蔬菜生产中谨慎使用吡唑醚菌酯,同时修订吡唑醚菌酯在水生蔬菜上的限量标准。

关键词：水培蕹菜吡唑醚菌酯微囊悬浮剂悬浮剂水生生态系统风险评估

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杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

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浙江农业学报 2021年第3期33卷 534-540页

作者：田培赵慧宇刘之炜王娇狄珊珊徐浩汪志威王新全齐沛沛浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021 浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江杭州310021 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江杭州310021 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 浙江杭州310021

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代... 详细信息

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg^(-1);方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1),在0.01~0.10 mg·L^(-1)具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。

关键词：杨梅残留灭蝇胺三聚氰胺风险评估

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植物油助剂对腐霉利在草莓上连续施药的残留、累积和膳食安全风险影响

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农药 2020年第9期59卷 655-659页

作者：周思齐汪志威苍涛吴声敢王新全李非里浙江工业大学环境学院杭州310014 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植... 详细信息

[目的]植物油助剂混合农药制剂使用可有效提高农药的初始沉降效率,并减少草莓灰霉病防控的杀菌剂使用量,但对杀菌剂剂量减少程度,及其残留、累积和膳食安全风险的影响尚不清晰。[方法]试验优化了草莓中腐霉利的检测方法,同时对照使用植物油增效剂,评价了腐霉利有效成分在450、450 g/hm2结合植物油助剂和750 g/hm23种施药对照组的动态残留、累积性和草莓的膳食安全风险。[结果]腐霉利3种施药方式的残留均表现出阶梯式下降,450 g/hm2施药剂量下3次施药的拟合初始沉积量分别为0.26、0.66、1.07 mg/kg,加入植物油后分别提高为0.56、1.38、2.00 mg/kg,750 g/hm2时分别为0.89、1.43、2.05 mg/kg,植物油助剂增加了腐霉利的初始沉积量,且随施药次数增加增效越明显。3次施药后拟合残留平均值之比,即累积性分别为1∶2.6∶4.2,1∶2.5∶3.8和1∶1.7∶2.3。3种施药方式腐霉利前2次的半衰期相近,但第3次施药后半衰期分别为23.1、173.3、18.7 d。试验中所有对照组腐霉利7 d后的残留值均符合中国、日本和美国的MRL限量标准,但超过欧盟的限量标准。[结论]植物油助剂提高了杀菌剂沉积效率,农药使用量可降低约60%。植物油和腐霉利连续3次施药会大大延长残留半衰期。膳食安全评价显示3个施药对照组草莓的膳食安全风险均可接受。

关键词：植物油助剂腐霉利农药残留累积性草莓

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异(口恶)唑草酮在土壤表面光解及在土壤中的降解和淋溶特性

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农药学学报 2019年第3期21卷 352-358页

作者：张春荣汤涛何红梅吴珉许振岚郭钤孔丽萍赵华赵学平浙江省农业科学院农产品质量标准研究所/省部共建国家重点实验室培育基地"浙江省植物有害生物防控重点实验室"/农业农村部农药残留检测重点实验室

为合理评估除草剂异(口恶)唑草酮的环境风险,在实验室模拟条件下,研究了异(口恶)唑草酮在土壤(红壤土)表面光解以及在不同质地土壤(潮土、水稻土和红壤土)中的降解和淋溶特性。结果表明:异(口恶)唑草酮在土壤表面的光解遵循一级反应动... 详细信息

为合理评估除草剂异(口恶)唑草酮的环境风险,在实验室模拟条件下,研究了异(口恶)唑草酮在土壤(红壤土)表面光解以及在不同质地土壤(潮土、水稻土和红壤土)中的降解和淋溶特性。结果表明:异(口恶)唑草酮在土壤表面的光解遵循一级反应动力学方程ct=4.23e–0.008t (r=0.937),半衰期为82.5 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的降解均符合一级动力学方程,好氧条件下,异(口恶)唑草酮在3种土壤中的降解半衰期分别为10.5、43.3和139 h,厌氧条件下的降解半衰期分别为19.4、18.4和158 h;其在潮土、水稻土和红壤土中的淋溶系数(Rf)分别为0.417 0、0.083 3和0.083 3。研究表明:异(口恶)唑草酮在土壤表面光解速率较慢,而在土壤中好氧及厌氧条件下降解速率均较快,残留期短;其在土壤中淋溶性较弱,不易对周围环境及地下水造成污染风险。

关键词：异(口恶)唑草酮土壤光解降解淋溶环境污染风险评估

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氨唑草酮的水解、挥发及其在水-沉积物系统中的降解特性

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浙江农业学报 2019年第12期31卷 2057-2063页

作者：何开雨汤涛宣彩迪吴园园何红梅吴珉赵学平徐霞红王强农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹)农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所

为评价氨唑草酮的环境安全性,参照国家标准GB/T 31270—2014的要求,采用室内模拟法研究了氨唑草酮在不同温度和不同pH值缓冲溶液中的水解特性、在不同环境介质中的挥发特性,以及在2种水-沉积物系统中的降解特性。结果表明:氨唑草酮在25... 详细信息

为评价氨唑草酮的环境安全性,参照国家标准GB/T 31270—2014的要求,采用室内模拟法研究了氨唑草酮在不同温度和不同pH值缓冲溶液中的水解特性、在不同环境介质中的挥发特性,以及在2种水-沉积物系统中的降解特性。结果表明:氨唑草酮在25℃时,在pH值为4或7的缓冲液中水解半衰期均长于365 d,在pH值为9的缓冲液中水解半衰期为90.0 d,属于难水解至中等水解农药。在20~25℃、气体流速500 mL·min-1的条件下,氨唑草酮在空气、水和土壤中的挥发率均小于1%,属于难挥发农药。氨唑草酮在湖泊(杭州西湖)水-沉积物系统和河流(京杭大运河)水-沉积物系统中的降解符合一级动力学方程,好氧降解半衰期分别为408 d和630 d,厌氧降解半衰期分别为248 d和990 d,在水-沉积物系统中属于难降解农药。

关键词：氨唑草酮水解挥发性降解水-沉积物系统

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吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态

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农药学学报 2020年第5期22卷 857-863页

作者：俞建忠陈列忠侯佳音俞瑞鲜胡秀卿赵学平农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析... 详细信息

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量,于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内,吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.7%;在土壤中的回收率为86%~96%,RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d,在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚·代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4次,分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现,吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg,均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚·代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg,施药间隔期7 d,最多施药3次,采收安全间隔期为21 d。

关键词：吡唑醚菌酯超高效液相色谱-串联质谱杨梅土壤残留消解

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杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

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农药学学报 2021年第1期23卷 146-153页

作者：赵慧宇刘银兰孙妍婕张宗辉杨桂玲王新全浙江省农业科学院农产品质量标准研究所杭州310021 浙江省农药残留检测与控制研究重点实验室杭州310021 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(杭州) 杭州310021

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留... 详细信息

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵(30%)、嘧菌酯(25%)、咪鲜胺(23%)和2,4-D(1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺(0.82)、多菌灵(0.57)、2,4-D(0.50)和嘧菌酯(0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵(3.93)、咪鲜胺(1.12)、2,4-D(0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85(风险可接受)。

关键词：杨梅农药残留膳食暴露膳食风险评估农药去除

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啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

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浙江农业学报 2020年第12期32卷 2211-2217页

作者：喻歆茹何红梅王祥云李艳杰徐玲英赵学平张昌朋省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室(筹) 农业农村部农药残留检测重点实验室浙江省农业科学院农产品质量标准研究所浙江杭州310021

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为1... 详细信息

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.3300~2.5700、0.0047~0.0300 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。

关键词：啶虫脒设施栽培残留沉积芹菜

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