检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2011年第2期39卷 225-230页

作者：张存政杨春龙刘贤进陈敏俞杰农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省食品质量安全重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地南京农业大学理学院

以甲醇与三氯硫磷为原料,人工合成了半抗原结构类似物,与琥珀酸酣反应引入羧基,利用活性酯法使之与载体蛋白偶联,制得完全抗原,免疫动物获得多克隆抗体,建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)的间接竞争ELISA检测方法,并进行了水体中除草... 详细信息

以甲醇与三氯硫磷为原料,人工合成了半抗原结构类似物,与琥珀酸酣反应引入羧基,利用活性酯法使之与载体蛋白偶联,制得完全抗原,免疫动物获得多克隆抗体,建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)的间接竞争ELISA检测方法,并进行了水体中除草剂H-9201残留的实际样品检测。结果表明:所获得的多克隆抗体可以特异性的识别目标化合物H-9201,抗体的效价为1/102400,抗体的工作浓度为1/18000倍,抗原的工作浓度为1/512倍。在此工作浓度条件下建立的ELISA方法对H-9201的抑制中浓度(IC50)为1.331mg/L;检出限(IC10)为0.017 mg/L;线性范围为0.05～20.0 mg/L。交叉反应表明,该抗体对结构类似化合物2,4-二甲基-6-硝基苯酚、硝基苯酚、甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷均无识别作用;微弱识别S-羧乙基-O,O-二甲基二硫代磷酸酯、乐果、马拉硫磷;对半抗原及其结构类似物具有较高的识别作用。对田间水样的添加样本进行检测,方法的回收率范围为(80.5±4.5)%～(95.2±3.2)%,可用于水体样本中H-9201残留的ELISA检测。

关键词：除草剂双甲胺草磷酶联免疫多克隆抗体

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噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究

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农业环境科学学报 2010年第8期29卷 1483-1489页

作者：张存政孙星张志勇何丹军吴长付刘贤进农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省食品质量安全重点实验室--省部共建国家重点实验室培育基地南京210014 南京出入境检验检疫局南京210003

参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素(降水、温度)分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同... 详细信息

参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素(降水、温度)分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同种植地域MRL值制定的依据。结果表明,噻嗪酮在不同环境条件下的残留行为不同。同季节施药后在两地茶叶上的消解规律相近,统计分析表明两地区的残留消解行为无显著性差异,半衰期为3.97～4.69 d;不同施药季节的降水及气温均可显著影响噻嗪酮在茶叶上的残留状态,降水可明显减少其残留量,而低温则可延长其残留半衰期;在土壤中的残留消解受土壤性质的影响较大,在南京、南宁地区的半衰期相近,但消解过程差异显著,半衰期为10.34～29.96 d。除2008年南京地区外,其他地区与年份不同处理剂量的噻嗪酮药后7 d在茶叶上的残留量均小于10 ***-1,据此并参考国内外噻嗪酮MRL值的制定情况,建议延用国标(GB/T8321.6—2000)的MRL值10 ***-1,建议噻嗪酮在茶叶上使用的安全间隔期为7 d。

关键词：茶园噻嗪酮残留消解动态 t检验

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高效液相色谱-串联质谱法定量检测稻谷中的稻曲病菌毒素A和D

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中国水稻科学 2012年第2期26卷 246-250页

作者：祭芳曹欢徐剑宏殷宪超史建荣江苏省农业科学院江苏省食品质量安全重点实验室/省部共建国家重点实验室培育基地/农业部食品安全监控重点开放实验室江苏南京210014

建立了稻谷中稻曲病菌毒素A和D污染物的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。该方法简单、灵敏、准确,可同时定量检测稻谷中稻曲病菌毒素A和稻曲病菌毒素D。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法稻曲病菌毒素A 稻曲病菌毒素D 稻谷

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HPLC法同时测定鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留

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安全与环境学报 2010年第3期10卷 78-80页

作者：包红朵魏瑞成裴燕黄思瑜王冉江苏省农业科学院农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省食品质量安全重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室南京210014

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法。该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈):V(水)=97:3溶液为流动相。样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为1... 详细信息

建立了鸡排泄物中环丙氨嗪和三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法。该方法采用NH2柱作为色谱分析柱,V(乙腈):V(水)=97:3溶液为流动相。样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间分别为10～11 min和18～19 min。环丙氨嗪和三聚氰胺质量浓度在0.1～5.0μg/mL范围内,决定系数分别为0.999 9和0.999 5。在空白样品中添加环丙氨嗪和三聚氰胺质量比为0.5 mg/kg、1 0 mg/kg和2.0 mg/kg时,环丙氨嗪和三聚氰胺的回收率分别为77.52%～87.56%和68.95%～87.60%,相对标准偏差(RSD)均在5.54%～10.29%。环丙氨嗪的检测限为0.1 mg/kg,三聚氰胺的检测限为0.1 mg/kg。以鸡排泄物为研究对象,考察了不同提取液对环丙氨嗪和三聚氰胺提取效率及净化效果的影响,符合兽药残留分析的要求。

关键词：畜牧兽医科学其他学科环丙氨嗪三聚氰胺鸡排泄物高效液相色谱

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液质联用法检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺残留

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江苏农业学报 2011年第6期27卷 1376-1379页

作者：沈燕刘贤进孙星刘美娟潘冬马尧瑶田甜江苏省食品质量安全重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省农业科学院江苏南京210014

为同时定量检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺的残留,建立了小麦粉中这3种农药的液质联用检测方法。样品采用乙腈提取,氨基柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾源离子化和质谱多反应方式检测。结果表明,使用外标法定量,农药在一定范围内浓... 详细信息

为同时定量检测小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺的残留,建立了小麦粉中这3种农药的液质联用检测方法。样品采用乙腈提取,氨基柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾源离子化和质谱多反应方式检测。结果表明,使用外标法定量,农药在一定范围内浓度与响应值呈显著线性关系,R2>0.99。毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺在液质联用仪上的检测限均为1.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg。添加不同水平毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺,3种农药在全麦粉中的添加回收率均大于80%,RSD均小于20%。该方法具有回收率高、精密度好、分析效率高和节省成本等特点,能满足小麦粉中毒死蜱、甲氰菊酯和嘧霉胺同时检测的需要。

关键词：液质联用仪检测小麦农药残留

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溶剂对毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在电子捕获检测器上响应的影响

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江苏农业科学 2011年第6期39卷 475-478页

作者：沈燕刘美娟刘贤进孙星江苏省食品质量安全重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地/农业部食品安全监控重点开放实验室/江苏省农业科学院江苏南京210014

为了明确溶解于不同溶剂中的农药在使用气相色谱电子捕获检测器检测时响应的差异,总结出有利于定量分析农药的溶剂选择方法。采用气相色谱电子捕获检测器,分析用甲醇、乙腈和空白面粉基质提取液配制的毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯的系列... 详细信息

为了明确溶解于不同溶剂中的农药在使用气相色谱电子捕获检测器检测时响应的差异,总结出有利于定量分析农药的溶剂选择方法。采用气相色谱电子捕获检测器,分析用甲醇、乙腈和空白面粉基质提取液配制的毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯的系列标准溶液在ECD上的响应强度。结果表明,乙腈和面粉基质提取液中的毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在ECD上的响应值远远高于甲醇提取液中的相应值,表明乙腈使毒死蜱、甲氰菊酯和溴氰菊酯在ECD上的响应强度增强,而面粉基质提取液中的其他杂质对毒死蜱、甲氰菊酯的响应影响不明显,对溴氰菊酯的响应有一定影响。甲醇中的甲氰菊酯和毒死蜱分别在0.01～0.1、0.01μg/mL以下已经没有响应,进一步说明甲醇对目标分析物ECD信号响应的减弱作用。用电子捕获检测器检测分析农药分子时,乙腈可以大大提高溶解在其中的农药分子的响应强度,建议用乙腈溶解目标分析物进行检测。且制作标准曲线的溶剂和样品定容的溶剂必须一致,否则将严重影响分析结果的准确性。

关键词：电子捕获检测器甲醇乙腈基质农药

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不同种植年限设施地土壤养分和重金属含量的变化特征

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水土保持学报 2011年第4期25卷 125-130页

作者：薛延丰石志琦江苏省农业科学院食品质量安全检测研究所江苏南京210094 江苏省食品质量安全重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地江苏南京210094 农业部食品安全监控重点开放实验室江苏南京210094

为了解设施地土壤的理化性质,以江苏省苏北地区大棚土壤为例,研究种植年限分别为1,3,5,7 a大棚土壤含水量、全N、全P、全K和重金属含量的变化情况。结果表明,随着种植年限的增加,设施地土壤含水量显著降低,随着土层深度的增加,土壤含水... 详细信息

为了解设施地土壤的理化性质,以江苏省苏北地区大棚土壤为例,研究种植年限分别为1,3,5,7 a大棚土壤含水量、全N、全P、全K和重金属含量的变化情况。结果表明,随着种植年限的增加,设施地土壤含水量显著降低,随着土层深度的增加,土壤含水量进一步降低。设施地土壤全N、全P和全K含量比大田高,特别是全N和全K积累量大,且分布于耕作层,随着土层深度的增加全N和全K含量变化较大;同时,随着种植年限增加,设施地土壤全N、全P和全K含量显著增加,7 a左右的设施地土壤20 cm耕作层中的全N含量分别为1.99,1.87,2.40 g/kg;全P含量分别为1.03,1.01,1.74 g/kg;全K含量分别为1.94,3.52,4.40 g/kg,且全N和全K含量随着土层深度的增加而逐渐降低,与土层深度的变化呈显著负相关关系。随着种植年限的增加重金属含量增加,7 a左右大棚种植年限扬州和连云港地区20 cm土层中的Pb含量分别为194,225 mg/kg;淮安地区不同种植年限20 cm土层的Cd含量分别为0.80,0.93,1.14,2.49 mg/kg;扬州和连云港地区无论种植年限多久,Cr含量均大于120 mg/kg;扬州地区As含量均大于25 mg/kg,Pb、Cr和As含量随着土层深度的增加而逐渐降低,与土层深度的变化呈显著负相关关系。所以设施地随着种植年限的增加,土壤理化性质会发生变化,应采取措施保持土壤含水量,防止土壤板结、盐渍化,消除重金属累积。

关键词：设施土壤土壤养分土壤肥力重金属

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裂解性福氏志贺氏菌噬菌体SF-A2的生物学特性及其在巴氏杀菌牛奶中的灭菌效果

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食品科学 2010年第23期31卷 214-218页

作者：张辉王冉包红朵江苏省农业科学院农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省食品质量安全重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室江苏南京210014

分离裂解性福氏志贺氏菌(Shigellaflexneri)噬菌体,鉴定其生物学特性,研究其在巴氏杀菌牛奶的灭菌效果。以福氏志贺氏菌为宿主菌,从污水中分离获得特异性针对福氏志贺氏菌的具有高裂解活性的噬菌体,命名为SF-A2。运用PEG/NaCl法纯化SF-... 详细信息

分离裂解性福氏志贺氏菌(Shigellaflexneri)噬菌体,鉴定其生物学特性,研究其在巴氏杀菌牛奶的灭菌效果。以福氏志贺氏菌为宿主菌,从污水中分离获得特异性针对福氏志贺氏菌的具有高裂解活性的噬菌体,命名为SF-A2。运用PEG/NaCl法纯化SF-A2,经负染后电镜观察,该噬菌体为肌尾科噬菌体。生物学特性分析表明:该噬菌体特异性针对福氏志贺氏菌,且对温度及pH值具有良好的耐受能力。将SF-A2以高感染复数(103)用于即食性食品(牛奶)中的福氏志贺氏菌的生物防控实验。结果表明:SF-A2能够有效灭菌,在加入48h后,福氏志贺氏菌降低了3lg(CFU/mL);作用至72h,能够完全将福氏志贺氏菌灭活。从而表明,裂解性福氏志贺氏菌噬菌体SF-A2具有良好的杀菌能力,能够在食品中防控福氏志贺氏菌的污染,也为防治由福氏志贺氏菌引起的腹泻性疾病提供生物源性治疗源。

关键词：裂解性福氏志贺氏菌噬菌体生物防控

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农药残留风险评估研究进展

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江苏农业学报 2010年第6期26卷 1424-1428页

作者：张存政刘贤进吴长付梁颖江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省食品质量安全重点实验室省部共建国家重点实验室培育基地江苏南京210014

风险评估作为农药安全性评价手段已广泛应用于农药管理之中,是科学使用农药、保护生态环境及人体健康的重要依据,也是保障食品安全的关键措施。文章介绍了农药对人体健康风险的评估过程,并综述了国内外不同风险评估模型研究进展及其应用... 详细信息

风险评估作为农药安全性评价手段已广泛应用于农药管理之中,是科学使用农药、保护生态环境及人体健康的重要依据,也是保障食品安全的关键措施。文章介绍了农药对人体健康风险的评估过程,并综述了国内外不同风险评估模型研究进展及其应用,以期为国内农药的风险评估提供参考与借鉴。

关键词：农药残留风险评估模型

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LC-MS/MS法研究甲磺隆和氯磺隆在不同条件土壤中的残留行为

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农业环境科学学报 2010年第5期29卷 887-894页

作者：沈燕刘贤进王冬兰马尧瑶孙星张霄余向阳夏锦瑜农业部食品安全监控重点开放实验室江苏省农业科学院南京210014 省部共建国家重点实验室培育基地江苏省农业科学院南京210014 江苏省食品质量安全重点实验室江苏省农业科学院南京210014

在建立液相色谱三重串联四极杆质谱(LC-MS/MS)检测技术的基础上,采用PVC材料的圆柱形盆钵栽培方法,研究了不同土壤环境条件下甲磺隆和氯磺隆的残留特性。结果表明,甲磺隆和氯磺隆在水稻根际和非根际土壤中的残留量均呈不断下降趋势。处... 详细信息

在建立液相色谱三重串联四极杆质谱(LC-MS/MS)检测技术的基础上,采用PVC材料的圆柱形盆钵栽培方法,研究了不同土壤环境条件下甲磺隆和氯磺隆的残留特性。结果表明,甲磺隆和氯磺隆在水稻根际和非根际土壤中的残留量均呈不断下降趋势。处理后15d,根际和非根际土壤中两种农药残留量分别下降了44.7%和41.5%(甲磺隆)及38.7%和40.1%(氯磺隆),根际和非根际的残留差异不显著(P>0.05);处理后31d,残留量分别下降了77.7%和64.8%(甲磺隆)及62.7%和50.1%(氯磺隆),差异达极显著水平(P<0.01);处理后63d,残留量分别下降了96.4%和85.1%(甲磺隆)及90.0%和79.4%(氯磺隆),残留差异达极显著水平(P<0.01)。甲磺隆的降解趋势和氯磺隆基本一致,但下降幅度比氯磺隆大。二者在水稻根际和非根际土壤中的残留量均符合一级动力学方程式C=C0e-λ(tC代表浓度;C0代表初始浓度;t时间),决定系数范围在0.9342～0.9957之间。在种植水稻的条件下,下层土的农药残留量呈先上升后下降的趋势,处理后数日内达最高点,之后不断下降,122d后低于检测限。水稻下层土残留的从无到有说明农药在土壤中的淋溶可能是水田环境农药残留降解的原因之一。干旱土壤条件下,土壤的淋溶作用不明显。说明水旱轮作有利于农药残留在土壤环境中的降解。

关键词：甲磺隆氯磺隆残留液质联用

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