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中国中药杂志 2021年第14期46卷 3599-3604页

作者：汤慧婷姜俊曹妍管朋维李菡赵依佳于娟屠鹏飞李军宋月林北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100029 山东省食品药品检验研究院山东济南250100 漳州片仔癀药业股份有限公司福建漳州363000

同分异构体在中药中广泛存在,而能量分辨质谱技术已被用于同分异构体的区分。然而,传统的能量分辨质谱主要通过针泵注射对照品来进行,难以实现高通量、自动化分析。该文利用LC-MS实现能量分辨质谱的在线化,并以中药中广泛分布的山柰酚... 详细信息

同分异构体在中药中广泛存在,而能量分辨质谱技术已被用于同分异构体的区分。然而,传统的能量分辨质谱主要通过针泵注射对照品来进行,难以实现高通量、自动化分析。该文利用LC-MS实现能量分辨质谱的在线化,并以中药中广泛分布的山柰酚和木犀草素这一对同分异构体为例,阐述在线能量分辨质谱在同分异构体区分中的应用。通过LC-QE-OrbitrapMS获得山柰酚和木犀草素的高分辨质谱数据,并对裂解途径进行了推导,发现两者的准分子离子峰均为m/z 285[M-H]-,通过RDA裂解产生相同的碎片离子m/z 151和133。进一步利用LC-Qtrap-MS平台,构建特征离子对m/z 285>151和285>133,两者均衍生出1组拟离子对(PITs),赋予每1组拟离子对系列递进式的碰撞能(如-5、-8、-11 eV等),利用多反应监测模式采集各拟离子对的峰面积。每组拟离子对的响应值均采用高斯曲线拟合得到裂解曲线,定义裂解曲线顶点为最佳碰撞能(OCE),分别计算山柰酚和木犀草素不同离子对的OCE。对于离子对m/z 285>151,山柰酚和木犀草素的OCE分别为-29.06 eV和-35.71 eV,山柰酚和木犀草素m/z 285>133的OCE分别为-44.15 eV和-49.01 eV。由于羟基取代位置的不同,化学键断裂所需的能量也不尽相同,使得山柰酚和木犀草素不同离子对的OCE均存在显著差异。因此,在线能量分辨质谱能够实现同分异构体的高效区分,为基于LC-MS的复杂体系中化学成分的准确鉴定提供了参考。

关键词：在线能量分辨质谱山柰酚木犀草素裂解曲线

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论中药制造测量学之4个关键工程技术难题

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中国中药杂志 2023年第11期48卷 2841-2855页

作者：吴志生乔延江肖伟王琦北京中医药大学中药学院北京102488 中药制药与新药开发教育部工程研究中心北京102488 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001 北京中医药大学国家体质与治未病研究院北京100029

围绕中药产业发展与质量提升战略,破解“卡脖子”困局,要重视中医药新工科科技创新。在科技创新体系生态化和产业革命背景下,超大规模的信息交互与多维融合必将引发中药制造模式的深刻变革。中药制造测量学是在中药生产过程控制可靠性... 详细信息

围绕中药产业发展与质量提升战略,破解“卡脖子”困局,要重视中医药新工科科技创新。在科技创新体系生态化和产业革命背景下,超大规模的信息交互与多维融合必将引发中药制造模式的深刻变革。中药制造测量学是在中药生产过程控制可靠性工程理论基础上形成的;是系统论与系统科学思维的发展延伸;是中药学科坚持“四个面向”再认识论的提高,是一门理论结合实践的交叉融合学科。针对中药制造原料来源复杂、过程工艺粗放、物质基础不清晰、装备工艺适用性较差等难题,开拓形成了“瞄准药工融合-研发智能产线-赋能产业转型”的转化研究模式。该文提出了开展中药制造关键质量属性辨识、中药制造工艺质量源于设计与产品研制、中药制造质量传递与过程能力指数研究、中药制造测量技术与装备开发4个关键工程技术难题,以实现中药质控指标系统化、工艺管控实时化、制造过程数字化、质量传递透明化以及全程控制智能化。该文提出的新概念、新理论与新技术将为中药产业化提供参考。

关键词：关键质量属性质量传递质量源于设计全程质量控制中药制造测量学

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Influence of the post-fermentation by four Aspergillus strains on the aroma of pu-erh tea

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2016年第4期25卷 284-290页

作者：叶静王文光李军郭晓宇赵明波姜勇屠鹏飞北京大学医学部天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191 北京中医药大学中药现代研究中心北京100029

Aroma is one of the most important factors for the flavor, taste, and quality of pu-erh tea, and the post-fermentation process has an important influence on the aroma of pu-erh tea. In the present study, the influence of fungi fermentation on the flavor of pu-erh tea was investigated and compared. Volatile compounds from pu-erh tea fermented by four Aspergillus strains, including A. niger, A. oryzae, /1. awamori, and A. glaueus, were extracted and analyzed using ultrasound-assisted extraction-dispersive liquid-liquid microextraction-gas chromatography-mass spectrometry （UAE-DLLME-GC-MS）, and a total of 63 volatile compounds were identified. In comparison with the sun-dried green tea, fermented pu-erh tea contained high levels of methoxyphenolic compounds, such as 1,2,3-trimethoxybenzene, which was the most abundant one. Our results confirmed that the characteristic methoxyphenolic compounds were produced by the activity of Aspergillus during the post-fermentation process, and A. niger and A. awamori were the most important strains for the formation of aroma quality of pu-erh tea.

关键词： Pu-erh tea Aspergillus Solid-state fermentation Volatile compounds GC-MS

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Chemical constituents from the roots of Polygala wattersii Hance

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Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences 2014年第10期23卷 723-730页

作者：周雨虹郭强姜勇屠鹏飞北京大学医学部天然药物及仿生药物国家重点实验室北京100191 北京中医药大学中药现代研究中心北京100029

Abstract： To investigate the chemical constituents of the roots of Polygala wattersii Hance, the separation and purification were performed by solvent extraction and repeated column chromatography （CC） on silica gel, Sephadex LH-20 and macroporous resin D101, preparative TLC and semi-preparative HPLC. The structures were identified by spectroscopic analysis and comparison of their 1H and 13C NMR data with those reported in literatures. Twenty-three known compounds, including eleven xanthones （1-11）, nine sugar esters （12-20）, two triterpenoid saponins （21 and 22） and one phenylpropanoid （23） were isolated and their structures were identified as 1,3-dihydroxyxanthone （1）, 1-hydroxy-3-methoxyxanthone （2）, 1,3-dihydroxy-2-methoxyxanthone （3）, 1,3,7-trihydroxy-2- methoxyxanthone （4）, 1,3,6-trihydroxy-2,7-dimethoxyxanthone （5）, 1,6,7-trihydroxy-2,3-dimethoxyxanthone （6）, 1,7-dihydroxy- 2,3-methylenedioxyxanthone （7）, 1,7-dimethoxyxanthone （8）, 1,2,3-trimethoxyxanthone （9）, 1-methoxy-2,3-methylenedioxyxanthone （10）, 6-hydroxy-0-methoxy-2,3-methylenedioxyxanthone （11）, 3＇-O-feruloyl-6-O-acetyl sucrose （12）, arillatose B （13）, sibricose A5 （14）, sibricose A6 （15）, 3＇,6-di-O-sinapoyl sucrose （16）, tenufoliside A （17）, 3＇-O-3,4,5-trimethoxycinnamoyl-6-O-p-methoxybenzoyl sucrose （18）, glomeratose A （19）, 1-O-p-coumaroyl-D-glucopyranose （20）, bayogenin-3-O-glucoside （21）, tenufolin （22）, and sinapic acid （23）. Among them, compounds 2 and 12 were obtained from genus Polygala for the first time, and except compound 16, all others were isolated from this species for the first time.

关键词： Polygalaceae Polygala wattersii Hance Chemical constituents Xanthones Sugar esters

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夏至草的化学成分及药理作用研究述评

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中医学报 2014年第10期29卷 1487-1490页

作者：李辉李曼曼苏小琴顾宇凡孙晶李军北京中医药大学中药现代研究中心北京100029

夏至草现代药理学研究证实其在改善血液和淋巴微循环障碍,心肌保护、抗炎、抗氧化等方面具有确切的药理作用。研究发现,从夏至草中分离得到的半日花烷型二萜类化合物如夏至草素具有多种生物活性,如松弛血管,心脏保护和解痉镇痛等。这些... 详细信息

夏至草现代药理学研究证实其在改善血液和淋巴微循环障碍,心肌保护、抗炎、抗氧化等方面具有确切的药理作用。研究发现,从夏至草中分离得到的半日花烷型二萜类化合物如夏至草素具有多种生物活性,如松弛血管,心脏保护和解痉镇痛等。这些生物活性与夏至草传统的活血化瘀、消炎功效相一致。因此,研究夏至草中半日花烷型二萜类化合物及其生物活性,对于阐明夏至草的药效物质基础具有重要意义。很有必要对其化学成分及其药理活性进行深入系统的研究,阐明其药效物质基础和作用机制,为其进一步开发利用提供科学依据。

关键词：夏至草半日花烷型二萜黄酮苯乙醇苷药理活性

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基于UPLC-Q-TOF-MS的速效救心丸化学成分定性分析

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药物评价研究 2023年第2期46卷 330-341页

作者：贾志鑫丛诗语潘明霞刘力榕刘洁李月婷肖红斌北京中医药大学北京中医药研究院北京100029 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学中药学院北京100029

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对速效救心丸的化学成分进行研究。方法采用Agilent Poroshell 120 EC C18柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^(-... 详细信息

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对速效救心丸的化学成分进行研究。方法采用Agilent Poroshell 120 EC C18柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^(-1)(分流比1∶2);采用Dual AJS ESI源在正、负离子模式下分别采集数据。构建化合物库,根据化合物精确相对分子质量及二级碎片离子信息结合参考文献数据,鉴定速效救心丸的主要化学成分。结果从速效救心丸中分离和鉴定出90个化学成分,其中苯酞类化合物47个,有机酸类化合物11个,生物碱类化合物13个,萜类化合物4个,其他类化合物15个。结论该方法快速、准确、便捷,为阐明速效救心丸的药效物质基础及进一步研究其体内代谢过程提供了科学的数据支撑和方法参考。

关键词：速效救心丸 UPLC-Q-TOF-MS 化学成分苯酞类有机酸类生物碱类

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术和网络药理学探讨蒲公英改善高脂血症的活性成分及其作用机制

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现代药物与临床 2023年第9期38卷 2133-2145页

作者：刘兆薇任一冉刘亦菲刘颖北京中医药大学中药学院北京102488 北京中医药大学北京中医药研究院北京102488 北京市科委中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室北京102488 中药制药与新药开发教育部工程研究中心北京100029

目的基于超高效液相色谱–线性离子阱串联静电场轨道高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)技术、网络药理学和分子对接探究蒲公英改善高脂血症的有效成分及其作用机制。方法根据质谱信息结合对照品裂解规律并参考文献指认蒲公英中化学... 详细信息

目的基于超高效液相色谱–线性离子阱串联静电场轨道高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)技术、网络药理学和分子对接探究蒲公英改善高脂血症的有效成分及其作用机制。方法根据质谱信息结合对照品裂解规律并参考文献指认蒲公英中化学成分;利用STITCH、SwissTargetPredection、TCMSP数据库构建蒲公英的潜在药效成分靶点数据库,通过GeneCards、DrugBank、OMIM、TherapeuticTargetDatabase、PharmGKB获取血脂异常潜在靶点;使用STRING数据库构建关键靶点蛋白相互作用(PPI)网络;通过Metascape数据库对关键靶点进行基因本体论(GO)功能与京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析;借助Cytoscape软件构建“活性成分–靶点–通路”网络;采用分子对接技术进行虚拟验证。结果从蒲公英中共鉴别出126个化合物,包括黄酮类58个,有机酸类29个,萜类23个,苯丙素8个,核苷类3个和其他类5个。网络药理学研究表明,蒲公英可能通过槲皮素、异鼠李素、香叶木素、白杨素、芹菜素等成分作用于碳酸酐酶2(CA2)、碳酸酐酶7(CA7)、醛糖还原酶(AKR1B1)、基质金属蛋白酶2(MMP-2)、蛋白激酶1(Akt1)等核心靶点,来调节脂质和动脉粥样硬化、磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)/Akt、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)、流体剪切应力和动脉粥样硬化和晚期糖基化终末产物(AGE)/AGEs受体(RAGE)等信号通路,从而发挥调血脂作用;分子对接验证结果表明,蒲公英改善高脂血症有效成分与疾病靶点蛋白具有较强的结合活性。结论蒲公英可能通过调控脂质代谢、炎症反应、内质网应激、氧化应激和免疫调节等多方面发挥改善高脂血症的作用。

关键词：蒲公英高脂血症液质联用网络药理学分子对接槲皮素异鼠李素香叶木素

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肉苁蓉主要活性成分松果菊苷在甲醇中转化路径的阐明

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中国中药杂志 2018年第11期43卷 2321-2325页

作者：颜昱刘同祥毕丹刘文静宋青青李军宋月林屠鹏飞赵云芳北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100029 中央民族大学中国少数民族传统医学研究院、药学院北京100081 河北省中西医结合医药研究院河北石家庄050035

松果菊苷（ECH）为中药肉苁蓉的主要活性成分之一,亦为苁蓉总苷胶囊抗血管性痴呆的药效成分。以该化合物为原料药制成的脑清智明片也于日前获得了临床批文。然而,对于该化合物的稳定性研究尚较为薄弱,一定程度上影响了其临床研究和进一... 详细信息

松果菊苷（ECH）为中药肉苁蓉的主要活性成分之一,亦为苁蓉总苷胶囊抗血管性痴呆的药效成分。以该化合物为原料药制成的脑清智明片也于日前获得了临床批文。然而,对于该化合物的稳定性研究尚较为薄弱,一定程度上影响了其临床研究和进一步开发。该研究中,笔者首先通过HPLC-DAD检识发现ECH在甲醇中易转化成2个主要产物（P1和P2）,进一步通过引入2个2位/6通电子切换阀构建流份自动接收装置,制备产物,并结合1H-NMR和LC-MS/MS分析,准确鉴定产物结构分别为毛蕊花糖苷（P1）和肉苁蓉苷A（P2）。深入分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和肉苁蓉苷A的1H-NMR谱图发现三者均能产生对应的顺式异构体（顺式松果菊苷、顺式毛蕊花糖苷和顺式肉苁蓉苷A）。因此,ECH在甲醇中的转化途径主要包括糖苷键水解、甲基化和顺式/反式异构化。该文的结果将为中药肉苁蓉的深入开发和脑清智明片的杂质检测提供准确的信息。同时,该研究建立的流份自动接收装置将为微量杂质的自动化制备及半制备液相目标信号自动化收集提供简单易行的方案。

关键词：松果菊苷肉苁蓉顺式苯乙醇苷转化反应流份自动接收装置

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LC-MS导向分离龙血竭中2个具有抗炎活性的二氢查耳烷环合型三聚体

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中国中药杂志 2019年第13期44卷 2675-2679页

作者：庞道然李珊珊陈孝男赵云芳郑姣黄文哲屠鹏飞李军北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100029 中药品质评价北京市重点研究室北京102488 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001

中药活性成分的高效分离与结构鉴定为中药化学生物学的重要组成部分。该文利用LC-MS为导向,对剑叶龙血树Dracaena cochinchinensis树脂龙血竭的抗炎活性部位进行研究,采用硅胶、ODS、半制备HPLC等色谱技术分离得到nordracophane(1)和dra... 详细信息

中药活性成分的高效分离与结构鉴定为中药化学生物学的重要组成部分。该文利用LC-MS为导向,对剑叶龙血树Dracaena cochinchinensis树脂龙血竭的抗炎活性部位进行研究,采用硅胶、ODS、半制备HPLC等色谱技术分离得到nordracophane(1)和dracophane(2) 2个化合物,通过MS,NMR,IR,UV等波谱学数据确定结构为二氢查耳烷环合型三聚体。其中,化合物1为新化合物,化合物2为首次从该种植物中分离得到。化合物1和2可显著抑制脂多糖(LPS)刺激RAW264. 7细胞释放NO,IC50分别为(14. 9±4. 5),(9. 0±0. 7)μmol·L-1。

关键词：剑叶龙血树龙血竭 LC-MS导向抗炎二氢查耳烷环合型三聚体

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基于促胰岛素分泌作用紫堇提取物降血糖的机制研究

基于促胰岛素分泌作用紫堇提取物降血糖的机制研究

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中华医学会糖尿病学分会第二十次全国学术会议

作者：曲昌海伦琦星顾小盼潘勃赵云芳郑姣北京中医药大学中药现代研究中心北京中医药大学中药现代研究中心北京中医药大学中药学院

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