检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2025年第5期44卷 794-803页

作者：陈奎黄蓓蓓刘洁王腾腾乔韵蔡胜楠石丽霞李月婷肖红斌北京中医药大学中药学院北京102488 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京102488 北京中医药大学北京中医药研究院北京102488

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定术通颗粒49个成分,并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器(HPLC-MWD)建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.... 详细信息

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定术通颗粒49个成分,并利用高效液相色谱-紫外多波长检测器(HPLC-MWD)建立其中12个主要成分的双波长多次切换快速测定方法。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样体积为5μL。Dual AJS ESI离子源四极杆-飞行时间质谱在正、负离子模式下分别采集精确分子量及裂解离子。紫外检测采用220 nm及283 nm多次切换(0~2 min、17~21 min、23~25 min,220 nm;2~17 min、21~23 min,283 nm)。通过建立术通颗粒成分数据库,利用精确分子量、碎片离子、对照品比对筛查并鉴定出49个主要的化学成分,并在25 min内实现术通颗粒中12个主要成分的基线分离,定量下限为0.0500~0.6550μg·mL^(-1),加样回收率为98.3%~103%,3批术通颗粒中12个成分的平均含量为0.060~16.597 mg·g^(-1)。该方法测定成分多、快速、灵敏、准确,可用于术通颗粒物质基础、质量控制及后续的新药开发研究。

关键词：术通颗粒成分鉴定多成分测定双波长切换

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川芎调节血脑屏障通透性的作用及机制研究

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中草药 2024年第1期55卷 138-147页

作者：刘明妍刘力榕冯梦晗朱美霞张银环闫晓宁方聪屈碧琼贾志鑫刘洁肖红斌北京中医药大学中药学院北京102400 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京102400 北京中医药大学北京中医药研究院北京102400

目的探讨川芎Chuanxiong Rhizoma调节血脑屏障通透性的作用特点,并从紧密连接蛋白、外排蛋白表达、埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白(ezrin/radixin/mesin,ERM)磷酸化水平变化的角度阐述影响血脑屏障通透性的机制。方法小鼠单次给予川芎提取物(... 详细信息

目的探讨川芎Chuanxiong Rhizoma调节血脑屏障通透性的作用特点,并从紧密连接蛋白、外排蛋白表达、埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白(ezrin/radixin/mesin,ERM)磷酸化水平变化的角度阐述影响血脑屏障通透性的机制。方法小鼠单次给予川芎提取物(5.8 g/kg)后iv不同相对分子质量(4×10^(3)、4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5))的异硫氰酸荧光素-葡聚糖(fluorescein isothiocyanate-dextran,FITC-dextran),测定给药后0、0.5、1、2、4、6、8 h脑组织中FITC-dextran的荧光强度,定量描述川芎对体内血脑屏障通透性的影响。建立b End.3细胞单培养血脑屏障模型,给予川芎单体成分洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸、洋川芎内酯I、藁本内酯、欧当归内酯A、4-羟基-3-丁基苯酞,比较相同作用时间内血脑屏障模型中荧光素钠(fluorescein sodium,Na-F)的表观渗透系数(apparent permeability coefficient,Papp),确定各成分开放血脑屏障的效应。采用Western blotting检测川芎提取物给药前后小鼠脑组织及洋川芎内酯I给药b End.3细胞中闭锁小带蛋白1(zonula occluden-1,ZO-1)、闭锁蛋白(Occludin)、P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)、血管内皮细胞钙黏合素(VE-cadherin)、p-ERM/ERM的表达水平。结果川芎提取物给药0.5 h后可显著增加小鼠脑组织中FITC-dextran(相对分子质量4×103)的透过量(P<0.001),作用强度随给药时间延长减弱,但对相对分子质量4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5)的FITC-dextran透过量无影响。在脑组织中,川芎提取物给药0.5 h时下调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05),上调P-gp蛋白表达;给药2 h时上调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05、0.01),下调P-gp蛋白表达(P<0.01);给药8 h时,ZO-1、Occludin、P-gp的蛋白表达水平与对照组无明显差异。不同浓度(1、10、100μmol/L)的洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸8 h给药时间内显著增加Na-F透过血脑屏障模型的Papp,其中洋川芎内酯I的促透效应最强。洋川芎内酯I(10μmol/L)给药bEnd.3细胞0.5 h时可下调Occludin、ZO-1、p-ERM/ERM的蛋白表达(P<0.01),给药1 h时上调Occludin、ZO-1、p-ERM/ERM的蛋白表达(P<0.01),给药8 h时Occludin、ZO-1、p-ERM/ERM的蛋白表达水平与对照组无明显差异。结论川芎在一定程度上可增加血脑屏障通透性,且该作用具有时效性,其机制与调节Occludin、ZO-1、P-gp的蛋白表达及ERM磷酸化水平有关。

关键词：川芎血脑屏障通透性闭锁蛋白闭锁小带蛋白1 P-糖蛋白埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白洋川芎内酯A 洋川芎内酯H 阿魏酸洋川芎内酯Ⅰ 藁本内酯欧当归内酯A 4-羟基-3-丁基苯酞

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基于前离子选择的UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速筛查加味定志丸中的化学成分

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药学学报 2024年第8期59卷 2350-2364页

作者：魏祖英方聪陈奎杨浩澜刘洁贾志鑫李月婷肖红斌北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 江西中医药大学江西南昌330000 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029

本研究建立一种基于前离子选择(precursor ion selection,PIS)采集策略的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)分析方法,全面快速筛查加味定志丸(Jiawei Dingzhi pills,JWDZP)中成分。利用在线数据库和文献统计复方药味... 详细信息

本研究建立一种基于前离子选择(precursor ion selection,PIS)采集策略的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)分析方法,全面快速筛查加味定志丸(Jiawei Dingzhi pills,JWDZP)中成分。利用在线数据库和文献统计复方药味的化学成分,共计1 921个,经来源互证、统一成分名称、合并多药味归属成分、去掉弱极性分子后,构建了包含450个成分的JWDZP化学成分数据库。采用Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.35 mL·min^(-1),柱温35℃,电喷雾离子源,在正、负离子模式下基于PIS采集策略采集质谱数据,通过精确分子量匹配筛查数据库中的化学成分,利用其特征碎片离子、中性丢失、文献质谱数据比对进行结构确认,部分化合物利用对照品进行确认。共从JWDZP提取物中筛查到176个化合物,其中26个化合物经过对照品比对确认。这些化合物包含君药成分96个,共流出离子强度低成分34个。本研究建立的PIS-UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速全面筛查JWDZP中的化学成分,增强对共流出离子强度低成分的筛查,为JWDZP物质基础研究提供依据。

关键词：加味定志丸 UHPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分前离子选择采集结构鉴定

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电化学模拟制备天麻素体内氧化代谢产物及其神经保护作用研究

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中草药 2023年第2期54卷 569-578页

作者：冯梦晗刘洁刘力榕黄蓓蓓李月婷贾志鑫肖红斌北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029 北京中医药大学中药学院北京100029

目的采用电化学模拟技术制备天麻素体内I相氧化代谢产物,并确认其为潜在起效成分。方法采用电化学模拟技术(μPrepcell电池及SynthesisTM制备型电池),优化电压、电解液、反应物浓度和体积流量等,制备天麻素体内I相氧化代谢产物。构建... 详细信息

目的采用电化学模拟技术制备天麻素体内I相氧化代谢产物,并确认其为潜在起效成分。方法采用电化学模拟技术(μPrepcell电池及SynthesisTM制备型电池),优化电压、电解液、反应物浓度和体积流量等,制备天麻素体内I相氧化代谢产物。构建缺糖缺氧/复氧(oxygen and glucose deprivation/reperfusion,OGD/R)诱导的PC12细胞模型,考察天麻素及其5个代谢产物的神经保护作用。结果通过优化参数,确定薄层电化学电池(μPrepcell)模拟天麻素代谢为对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和对羟基苯甲酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的反应条件为:掺硼金刚石(borondopeddiamond,BDD)为工作电极,最佳底物浓度为100μmol/L,最佳电解液浓度为20 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇(1∶9),最佳体积流量为50μL/min,最佳电压为1.6 V。再利用电化学合成电池(SynthesisCell)进行大量制备,玻碳(reticulated glassy carbon,RGC)电极为工作电极,从240 mg天麻素中制备得到77 mg对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。神经保护活性评价表明天麻素及其5个代谢产物对OGD/R诱导的PC12细胞均具有较好的保护作用(P<0.05、0.01),且浓度为50μmol/L时,与天麻素相比,代谢产物对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和对羟基苯甲酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷神经保护作用相对显著(P<0.05),存活率分别提高了8.63%、9.42%,细胞凋亡率分别降低了29.27%、45.30%。Western blotting结果表明对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和对羟基苯甲酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均可显著增加OGD/R诱导的PC12细胞B淋巴细胞瘤-2(B-cell lymphoma-2,Bcl-2)蛋白表达水平(P<0.01),降低Bcl-2相关X蛋白(Bcl-2 associated X protein,Bax)和半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶-3(cysteinasparate protease-3,Caspase-3)蛋白表达水平(P<0.01)。结论天麻素及其代谢产物均具有神经保护作用,首次应用电化学模拟新技术制备天麻素体内I相氧化代谢产物并初步阐明了其发挥神经保护作用的机制,为阐明天麻素的起效物质奠定基础。

关键词：天麻素电化学氧化代谢产物神经保护活性评价对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对羟基苯甲酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

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马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物对照品制备方法研究

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中国中药杂志 2024年第10期49卷 2728-2733页

作者：杨晓芹屈碧琼刘洁胡信全肖红斌北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京102488 浙江工业大学化学工程学院浙江杭州310014

建立了以马兜铃内酰胺Ⅰ为原料的溴化及交叉偶联二步有机合成工艺,粗产物经过4种溶剂除杂纯化,制得马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acidsⅠ,AAⅠ)的3种脱氧核苷结合物产物AAⅠ-dA、AAⅠ-dG、AAⅠ-dC,2步反应的收率均可达到90%,产物纯度均大于9... 详细信息

建立了以马兜铃内酰胺Ⅰ为原料的溴化及交叉偶联二步有机合成工艺,粗产物经过4种溶剂除杂纯化,制得马兜铃酸Ⅰ(aristolochic acidsⅠ,AAⅠ)的3种脱氧核苷结合物产物AAⅠ-dA、AAⅠ-dG、AAⅠ-dC,2步反应的收率均可达到90%,产物纯度均大于98%,满足中药化学对照品定性定量要求。该工艺重复性好,适合放大制备,具有制备步骤短及纯化操作高效、勿需色谱分离、产品收率及纯度高等特点。相比其他方法,该方法优势显著,更适于马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物化学对照品制备。新开发的工艺为马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物对照品的制备提供了技术支撑,为相关毒理学研究提供了坚实的物质基础。

关键词：马兜铃酸Ⅰ-脱氧核苷结合物合成制备溴代反应偶联反应

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基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分

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质谱学报 2023年第3期44卷 397-411,I0004页

作者：陈士林刘洁冯梦晗李月婷贾志鑫杨颂肖红斌北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京102488 中国医学科学院&北京协和医学院药用植物研究所北京100094 北京中医药大学北京中医药研究院北京102488

本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下... 详细信息

本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC^(■) HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS) 紫菀肽类分子网络

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白芷中香豆素类化合物的超临界流体色谱分离方法研究

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药物分析杂志 2023年第7期43卷 1120-1128页

作者：潘明霞赵淑军刘洁贾志鑫李月婷肖红斌北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029

目的:建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法:采用Agilent ZORBAX RX-... 详细信息

目的:建立超临界流体色谱法(SFC法)同时测定白芷中7个香豆素类化合物(水合氧化前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、蛇床子素、异欧前胡素、软木花椒素)的含量,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较。方法:采用Agilent ZORBAX RX-SIL(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以二氧化碳(A)-乙醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.5 mL·min^(-1),柱温45℃,背压12.75 MPa,进样体积为2μL,检测波长280 nm。结果:7个香豆素类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 0),精密度的RSD为0.79%~2.9%。7个香豆素类化合物在24 h内具有良好的稳定性,重复性的RSD为1.8%~3.0%,回收率为93.8%~102%。27批白芷饮片中,7个香豆素类化合物的含量由高到低的顺序为欧前胡素、水合氧化前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、软木花椒素、蛇床子素,含量范围分别为1.00~5.70、0.24~3.10、0.31~1.50、0.01~2.50、0.03~0.39、0.01~1.20、0.01~0.54 mg·g^(-1)。在一定程度上,SFC法HPLC法具有相反的色谱行为。结论:建立的SFC方法能够快速分离含2对同分异构体的7个香豆素类化合物。SFC法的保留及选择性受色谱柱、改性剂的影响较大。与HPLC法相比,SFC法更迅速、经济环保。

关键词：白芷香豆素类成分水合氧化前胡素佛手柑内酯氧化前胡素欧前胡素蛇床子素异欧前胡素软木花椒素超临界流体色谱高效液相色谱分离机制异构体含量测定

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川芎对天麻中天麻素及其代谢产物体内药动学的影响

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中成药 2023年第11期45卷 3513-3519页

作者：刘明妍冯梦晗刘洁刘力榕闫晓宁屈碧琼潘绮雪刘璐璐贾志鑫肖红斌北京中医药大学中药学院北京102400 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京102400 北京中医药大学北京中医药研究院北京102400

目的考察川芎对天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷体内药动学的影响。方法12只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(3.9 g/kg)、天麻(0.78 g/kg)溶液(10 mL/kg),于0、0.08、0.16、0.25、0... 详细信息

目的考察川芎对天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷体内药动学的影响。方法12只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(3.9 g/kg)、天麻(0.78 g/kg)溶液(10 mL/kg),于0、0.08、0.16、0.25、0.50、0.75、1、2、4、6、8、12、24 h采血;72只大鼠随机分为2组,分别灌胃给予大川芎方(7.8 g/kg)、天麻(1.56 g/kg)溶液(10 mL/kg),采集脑组织,HPLC-MS/MS法测定天麻素及其代谢产物血药浓度,计算主要药动学参数。结果与天麻组比较,大川芎方组大鼠血浆中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸C_(max)升高(P<0.01),对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖C_(max)降低(P<0.01);天麻素T_(max)、MRT_(0~24)h延长(P<0.01);天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲酸AUC_(0~24)h、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),CL_(z/F)降低(P<0.01),对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷CL_(z/F)升高(P<0.05);对羟基苯甲醇V_(z/F)降低(P<0.01),而大川芎方组大鼠脑组织中C_(max)、AUC_(0~24)h、AUC_(0~∞)、V_(z/F)升高(P<0.05,P<0.01)。结论川芎配伍天麻后,可显著影响天麻素及其代谢产物在大鼠血浆、脑组织中的体内药动学。

关键词：川芎天麻天麻素对羟基苯甲醇对羟基苯甲酸对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷体内药动学 HPLC-MS/MS

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基于代谢组学的速效救心丸抗心肌缺血作用机制研究

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中草药 2022年第15期53卷 4719-4729页

作者：贾志鑫潘明霞刘力榕朱美霞方聪于智颖刘洁李月婷肖红斌北京中医药大学北京中医药研究院北京100029 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学中药学院北京100029

目的研究速效救心丸对心肌缺血大鼠的保护作用及对血浆代谢物的影响,初步探讨其干预心肌缺血的代谢途径和可能机制。方法采用垂体后叶素建立大鼠心肌缺血模型,通过病理组织切片和肌酸激酶(creatine kinase,CK)、丙氨酸转氨酶(alanine ... 详细信息

目的研究速效救心丸对心肌缺血大鼠的保护作用及对血浆代谢物的影响,初步探讨其干预心肌缺血的代谢途径和可能机制。方法采用垂体后叶素建立大鼠心肌缺血模型,通过病理组织切片和肌酸激酶(creatine kinase,CK)、丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、羟丁酸脱氢酶(hydroxybutyrate dehydrogenase,HBDH)、乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)生化指标评估速效救心丸对心肌缺血大鼠的保护作用;采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UHPLC-QTOF/MS)技术对血浆进行代谢组学研究,筛选潜在生物标志物并富集代谢通路。结果速效救心丸可明显改善心肌缺血大鼠心脏组织病理变化;显著降低血浆CK、AST、HBDH、LDH活性(P<0.05、0.01),升高SOD活性(P<0.05、0.01)。代谢组学分析共筛选到39个潜在生物标志物,涉及丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢、三羧酸循环、谷氨酰胺和谷氨酸代谢等7条通路。结论速效救心丸能够有效改善模型大鼠的心肌缺血损伤,可能通过影响能量代谢及鞘脂代谢等相关通路发挥作用。

关键词：速效救心丸心肌缺血代谢组学潜在生物标志物能量代谢鞘脂代谢丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸代谢三羧酸循环

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基于液质联用技术的芪参颗粒化学组成测定及一致性分析

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中草药 2022年第8期53卷 2312-2323页

作者：刘璐璐李月婷苏汝彬潘绮雪魏祖英屈碧琼刘明妍刘洁贾志鑫肖红斌北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029

目的建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析。方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1... 详细信息

目的建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析。方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,质谱对正(11个离子对)、负(22个离子对)离子进行动态多反应监测(dynamic multi-response detection,dMRM),实现多批次芪参颗粒中38种主要成分的含量测定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果建立的HPLC-MS/MS方法在15min内完成了38个成分的同时定量分析,12批次芪参颗粒样品中38个化合物的总量为34.923~47.148 mg/g,其中臣药丹参中的丹酚酸B的量最高(16.718 mg/g),其次是金银花中的绿原酸(3.550 mg/g),君药黄芪中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷葡萄糖苷的质量分数分别为0.136、0.753 mg/g,黑顺片中3种双酯型生物碱的质量分数均低于0.003 mg/g,其余化合物的质量分数在0.004~2.935 mg/g。PCA结合OPLS-DA筛选出了5个对批次一致性影响最大的成分,依次为黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ;和二氢丹参酮Ⅰ。结论所建立的分析方法专属性强,灵敏度高,为芪参颗粒质量控制和一致性分析提供了科学方法和依据。

关键词：芪参颗粒 HPLC-QQQ-MS/MS 质量控制主成分分析正交偏最小二乘-判别分析丹参素哈巴苷绿原酸新绿原酸隐绿原酸咖啡酸当药苷芹糖甘草苷甘草苷异槲皮素毛蕊花糖苷异绿原酸C 迷迭香酸芒柄花苷异甘草苷丹酚酸B 甘草素丹酚酸A 毛蕊异黄酮哈巴俄苷异甘草素黄芪皂苷Ⅲ 芒柄花素甘草酸二氢丹参酮Ⅰ 隐丹参酮丹参酮Ⅰ 丹参酮Ⅱ 毛蕊异黄酮葡萄糖苷木犀草苷黄芪甲苷苯甲酰新乌头原碱苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱新乌头碱乌头碱次乌头碱异毛蕊花糖苷

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