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环球中医药 2022年第7期15卷 1165-1172页

作者：刘妍刘静陈扬赵苑伶张雪陈林珍赵崇军马志强北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室 100102

目的建立羚羊角水解液中氨基酸类成分的薄层鉴别方法并测定其中游离氨基酸的含量,为羚羊角药材的质量控制提供依据。方法采用硅胶G薄层板,以十二烷基硫酸钠—正丁醇—正己烷—水按质量比(1.5∶7.0∶1.0∶1.7)组成的微乳液为展开剂,分别... 详细信息

目的建立羚羊角水解液中氨基酸类成分的薄层鉴别方法并测定其中游离氨基酸的含量,为羚羊角药材的质量控制提供依据。方法采用硅胶G薄层板,以十二烷基硫酸钠—正丁醇—正己烷—水按质量比(1.5∶7.0∶1.0∶1.7)组成的微乳液为展开剂,分别定性鉴别羚羊角水解液中的5种氨基酸,并对建立的薄层方法进行耐用性考察;采用异硫氰酸苯酯柱前衍生结合高效液相色谱法对水解液中16种游离氨基酸进行含量测定,并进行方法学考察。结果改变温度(4℃~30℃)、相对湿度(32%~88%)、微乳液含水量(10%~20%)等条件均能分离鉴别出羚羊角水解液中的5种氨基酸;16种氨基酸能完全分离,供试品溶液在24小时内稳定,平均回收率(n=6)在96.70%~103.02%,相对标准偏差均<3%,其中亮氨酸含量最高,组氨酸含量最低。结论建立的微乳薄层方法稳定、耐用性好,高效液相色谱法经方法学验证亦适用于羚羊角水解液中16种游离氨基酸的含量测定,可用于羚羊角药材的质量控制。

关键词：羚羊角水解液含量测定微乳薄层色谱氨基酸高效液相色谱

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铁皮石斛多糖的分离纯化及抗衰老活性研究

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世界中医药 2022年第17期17卷 2410-2415页

作者：赵苑伶张雪陈林珍刘妍刘静赵崇军刘永刚马志强北京中医药大学中药学院北京100102 中药品质评价北京市重点实验室北京100102

目的:分离纯化铁皮石斛多糖(DOP),得到纯化后的铁皮石斛多糖DOP-1,并以秀丽隐杆线虫为模式生物,研究DOP-1的抗衰老作用。方法:以铁皮石斛鲜品为原料,经提取、浓缩、乙醇沉淀和真空干燥后,得到铁皮石斛粗多糖,铁皮石斛粗多糖经DEAE-Sepha... 详细信息

目的:分离纯化铁皮石斛多糖(DOP),得到纯化后的铁皮石斛多糖DOP-1,并以秀丽隐杆线虫为模式生物,研究DOP-1的抗衰老作用。方法:以铁皮石斛鲜品为原料,经提取、浓缩、乙醇沉淀和真空干燥后,得到铁皮石斛粗多糖,铁皮石斛粗多糖经DEAE-Sepharose Fast Flow层析柱和HW-55F凝胶柱洗脱后获得纯品铁皮石斛多糖DOP-1,通过高效凝胶渗透色谱法测定其纯度及相对分子质量等参数,同时研究不同浓度DOP-1(100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL)对秀丽隐杆线虫寿命、生殖能力、抗高温损伤、氧化应激损能力及脂褐素的影响。结果:分离纯化后的DOP-1为均一性多糖,其相对分子质量为3.260×10^(5),不同浓度DOP-1均可以显著延长秀丽隐杆线虫的寿命(P<0.05或P<0.01),其中以200μg/mL DOP-1作用最为明显,与对照组比较,寿命延长了43.37%,DOP-1对高温损伤和氧化应激损伤有一定的抵御作用,能有效降低秀丽隐杆线虫体内脂褐素的积累,并对其生殖能力无明显影响。结论:分离纯化后的DOP-1为均一性多糖,并具有较显著的抗衰老作用,可对其结构与抗衰老活性之间关系的研究提供参考。

关键词：铁皮石斛多糖分离纯化秀丽隐杆线虫寿命抗氧化抗衰老

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荷叶-山楂提取物制备工艺优选

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中国药业 2022年第5期31卷 54-59页

作者：孙思琪李想董英马嘉慕宋若兰范琦琦魏静于啊香王秀环单东杰姚鉴玲吕芳折改梅北京中医药大学中药学院北京102488 中药品质评价北京市重点实验室北京102488

目的优选荷叶-山楂提取物的制备工艺。方法以提取时间、加水量、提取次数为考察因素,以出膏率、荷叶碱和槲皮素提取率为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选提取工艺;并在此基础上,以温度、浓缩时间、烘干时间为考察因素,以荷叶碱和... 详细信息

目的优选荷叶-山楂提取物的制备工艺。方法以提取时间、加水量、提取次数为考察因素,以出膏率、荷叶碱和槲皮素提取率为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选提取工艺;并在此基础上,以温度、浓缩时间、烘干时间为考察因素,以荷叶碱和槲皮素含量为评价指标,采用单因素试验优化浓缩和干燥条件。结果最优制备工艺为加8倍量水,提取2次,每次30 min,合并提取液,滤过,滤液在80℃条件下减压浓缩,60℃条件下减压干燥,得干浸膏,粉碎,过80目筛。结论优选的荷叶-山楂提取物制备工艺稳定、合理,可用于工业化生产。

关键词：荷叶山楂提取物荷叶碱槲皮素制备工艺优选

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基于9个甾体皂苷成分含量的多元统计分析区分正品重楼及其混淆品

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环球中医药 2023年第3期16卷 416-423页

作者：文佳贾天颖王旭星徐文娟程水清王璇林瑞超徐新房李向日北京中医药大学中药学院、北京中医药大学中药炮制研究中心、北京市中药品质评价重点实验室 102488 北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂

目的探究正品重楼及其混淆品中9个皂苷类有效成分含量差异,为重楼鉴别及扩充重楼资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重... 详细信息

目的探究正品重楼及其混淆品中9个皂苷类有效成分含量差异,为重楼鉴别及扩充重楼资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅲ、重楼皂苷Ⅳ、重楼皂苷Ⅴ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H的含量,进一步采用多元统计方法对其含量结果进行分析。结果长柱重楼和南重楼分别与云南重楼与七叶一枝花相似,但含量不及2种正品;白花重楼的9个皂苷含量明显低于2种正品重楼,但也有一定的入药价值;毛重楼与凌云重楼中皂苷含量极低,药用价值低。结论基于9个甾体皂苷能够通过高效液相色谱法对重楼正品及混淆品进行初步鉴别,并且该研究为重楼的质量评价提供了一定的数据支持,也为缓解野生重楼资源紧缺现状提供了思路。

关键词：重楼混淆品甾体皂苷高效液相色谱多元统计分析

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反相-亲水作用色谱-定制多反应监测法同步测定肉苁蓉多成分含量

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分析化学 2020年第11期48卷 1573-1593页

作者：宋青青张珂李婷管朋维龚兴成许霞李军屠鹏飞宋月林北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京中医药大学中药品质评价北京市重点实验室

建立了反相色谱-亲水作用色谱-定制多反应监测(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,对肉苁蓉中极性跨度大、含量差异大的27个化学成分的含量进行同步测定。利用RPLC与HILIC的在线直接偶联实现大、中、小极性化学成分的同步色谱保留和分离。Ac... 详细信息

建立了反相色谱-亲水作用色谱-定制多反应监测(RPLC-HILIC-tailored MRM)方法,对肉苁蓉中极性跨度大、含量差异大的27个化学成分的含量进行同步测定。利用RPLC与HILIC的在线直接偶联实现大、中、小极性化学成分的同步色谱保留和分离。Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)用于RPLC,Xbridge Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)用于HILIC,色谱柱间通过混合器引入稀释泵来解决色谱机制不一致的问题。泵A(0.1%甲酸-水)和泵B(乙腈)输送流动相至RPLC柱进行梯度洗脱,流速为0.15 mL/min;泵C(0.1%甲酸-水)和泵D(乙腈)以1.0 mL/min的流速输送流动相至混合器,改变RPLC柱洗脱液的组成,促进极性大的化学成分在HILIC柱中的保留。通过灵活调节在线碰撞能,提高微量成分的质谱响应,抑制常量成分的质谱响应,形成定制多反应监测模式。最终同步测定36批肉苁蓉中27个化学成分,包括氨基酸类、有机酸类、糖类、苯乙醇苷类、环烯醚萜类、木质素类等类型。方法检出限为0.0032～160μg/g,定量限为0.032～320μg/g,线性相关系数大于0.9929,加标回收率为74.7%～125.1%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～13.7%。本方法线性范围宽、准确度高、适用性广,为肉苁蓉及其它中药化学成分的深入定量分析提供了有效手段。

关键词：反相色谱-亲水作用色谱定制多反应监测模式极性跨度含量跨度肉苁蓉

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在线能量分辨质谱结合量子化学计算分析山奈素的多级质谱行为

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分析化学 2020年第10期48卷 1428-1433页

作者：管朋维宋青青张珂李婷李玮屠鹏飞李军宋月林北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京中医药大学中药品质评价北京市重点实验室

在多级质谱中,母离子碎裂成子离子的实质是在气态情况下,较高能量的中性气体分子与离子发生碰撞,转移能量,使化学键发生断裂。利用在线能量分辨质谱（Online ER-MS）,逐步改变碰撞能,可以观察到子离子信号产生和消失的过程,结合量子化... 详细信息

在多级质谱中,母离子碎裂成子离子的实质是在气态情况下,较高能量的中性气体分子与离子发生碰撞,转移能量,使化学键发生断裂。利用在线能量分辨质谱（Online ER-MS）,逐步改变碰撞能,可以观察到子离子信号产生和消失的过程,结合量子化学计算可以准确归属子离子信号。本研究以黄酮类化合物山奈素为例,对其多级质谱行为进行深入分析。在串联离子阱-飞行时间质谱正离子模式下,母离子m/z 301.0712（[M+H];）主要通过自由基裂解和Retro-Diels-Alder裂解（RDA裂解）生成子离子m/z 286.0518、272.0454、165.0155、161.0573、153.0192和139.0381。为了阐明关键离子m/z 161.0573的来源,在三重四极杆质谱中构建离子对m/z 301>161,进一步派生出一组拟离子对（PITs）,对应一组递进式的碰撞能,利用多反应检测模式采集各拟离子对的相对峰面积,绘制裂解曲线。裂解曲线呈"M"型,表明m/z 161.0573有两种生成方式。结合结构计算推断"M"型裂解曲线的第一波峰由低裂解能的C环杂环裂解断裂1,4键继而中性丢失CH;产生,第二波峰由高裂解能的C环RDA裂解断裂0,4键继而中性丢失CH;OH产生。通过在线能量分辨质谱与量子化学计算的结合可以对化合物的多级质谱行为进行深入分析。

关键词：在线能量分辨质谱山奈素 Retro-Diels-Alder裂解裂解曲线

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基于炮制原理研究《中国药典》炒桃仁标准的合理性

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中国现代中药 2024年第6期26卷 1048-1052页

作者：翟为民文佳徐新房张海霞李千王煜杰姜水蓝刘艺淇张欣悦杨超李向日国家药典委员会北京100061 北京中医药大学中药学院/国家中医药管理局中药炮制技术传承基地/中药品质评价北京重点实验室北京102488 北京中医药大学中药监管科学研究院北京102488

目的:在“杀酶保苷”的基础上,进一步探究《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版炒桃仁的炮制原理。方法:采用高效液相色谱法探究桃仁炒制过程中苦杏仁苷的变化规律,测色计测定桃仁炒制中明度指数(L^(*))、红绿指数(a^(... 详细信息

目的:在“杀酶保苷”的基础上,进一步探究《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版炒桃仁的炮制原理。方法:采用高效液相色谱法探究桃仁炒制过程中苦杏仁苷的变化规律,测色计测定桃仁炒制中明度指数(L^(*))、红绿指数(a^(*))、黄蓝指数(b^(*))的变化;利用多元回归分析方法探索桃仁炮制过程中色差与其苦杏仁苷含量变化的相关性。结果:桃仁燀后再炒,至见焦斑,D-苦杏仁苷含量显著增加,L-苦杏仁苷含量下降,总苦杏仁苷含量基本一致;再炒,焦斑明显时D-苦杏仁苷含量下降。不同炒制程度桃仁中D-苦杏仁苷含量与a^(*)值呈显著正相关,与b^(*)值呈显著负相关。结论:燀桃仁微炒促进L-苦杏仁苷向D-苦杏仁苷转化,使D-苦杏仁苷含量增加,D-苦杏仁苷的含量会逐渐降低,故应避免炮制过度;桃仁炮制过程中颜色改变与其有效成分含量变化具有相关性;《中国药典》2020年版中关于炒桃仁性状描述及含量测定限度规定合理,符合炮制目的,有助于保证炒桃仁饮片的质量。

关键词：炒桃仁炮制原理苦杏仁苷炮制火候色差

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喷雾干燥在中药粉体研究中的应用进展

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中国实验方剂学杂志 2022年第14期28卷 200-208页

作者：戴胜云杨茂蕊李文静郑健徐冰乔延江中国食品药品检定研究院北京102629 北京中医药大学中药学院中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室教育部中药制药与新药开发关键技术工程研究中心北京102488

喷雾干燥技术历经100多年发展,技术愈加成熟、使用日益广泛,在中药领域的应用更为突出。喷雾干燥制备的中药粉体是中药配方颗粒的原料药,其粉体学性质对后续成型过程及产品质量有重要影响。配方颗粒作为一种新型饮片形式,已纳入中药饮... 详细信息

喷雾干燥技术历经100多年发展,技术愈加成熟、使用日益广泛,在中药领域的应用更为突出。喷雾干燥制备的中药粉体是中药配方颗粒的原料药,其粉体学性质对后续成型过程及产品质量有重要影响。配方颗粒作为一种新型饮片形式,已纳入中药饮片管理范畴,预示着更广阔的应用市场,关于中药粉体研究的重要性也已达成共识。基于此,笔者总结了喷雾干燥在中药粉体研究中的应用进展,包括影响喷雾干燥过程的因素,如料液性质、工艺参数和装备因素,以及计算流体力学和热力学模型在喷雾干燥过程模拟仿真中的应用。介绍了部分用于中药粉体改性的常用药用辅料,如采用麦芽糊精或微粉硅胶改善黏壁、提高收率,采用微晶纤维素提高可压性,采用聚维酮或羟丙甲纤维素提高粉体的稳定性等。此外,喷雾干燥技术也可作为微囊、固体分散体等中药新型给药系统的制备技术。梳理后笔者发现中药喷雾干燥技术的后续研究可从基于“药辅合一”共处理辅料的应用规律、喷雾干燥粉体“结构-性质”的关系、计算机模拟和设计的应用等方面开展,以进一步丰富该技术在中药粉体领域的应用。

关键词：喷雾干燥质量源于设计(QbD) 物性表征粉体改性药用辅料计算流体力学(CFD) 药辅合一

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不同蒸制时间下红参颜色及3种常见人参皂苷的转化规律研究

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北京中医药大学学报 2020年第9期43卷 769-775页

作者：屈文佳贾天颖王海丽辛洁萍王敏白玉莹徐文娟李向日北京中医药大学中药学院北京市中药品质评价重点实验室北京102488

目的探究不同蒸制时间下红参颜色与3种常见人参皂苷Rg1、Re、Rb1的转化规律,为修订《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)红参中人参皂苷的含量测定限度标准提供依据。方法自制人参与不同蒸制时间的红参,利用色差仪对人参、红参粉... 详细信息

目的探究不同蒸制时间下红参颜色与3种常见人参皂苷Rg1、Re、Rb1的转化规律,为修订《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)红参中人参皂苷的含量测定限度标准提供依据。方法自制人参与不同蒸制时间的红参,利用色差仪对人参、红参粉末的颜色进行测定,按《中国药典》(2015年版)中红参含量测定项下方法测定样品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量,通过SPSS 20.0软件进行统计分析。结果随蒸制时间的增加,红参粉末的亮度值L、总色差值E逐渐减小,色度值a、b逐渐增加,人参皂苷Rg1、Re无明显变化,人参皂苷Rb1含量升高且自蒸制2 h起显著区别于人参(P<0.01)。结论随蒸制时间增加,红参粉末颜色逐渐加深且人参皂苷Rb1含量呈升高趋势,建议提升《中国药典》红参中人参皂苷Rb1的限度标准。

关键词：红参蒸制时间颜色人参皂苷质量标准

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3种列当属药用植物化学成分比较分析

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中国中药杂志 2020年第13期45卷 3175-3182页

作者：张珂龚兴成曹丽波贾金茹屠鹏飞宋青青宋月林北京中医药大学中药学院北京100029 中药品质评价北京市重点实验室北京100029

列当属药用植物多具有补肾壮阳、强筋健骨之功效,常作为肉苁蓉的代用品使用。其中,列当、欧亚列当和黄花列当已在我国北方地区用于治疗腰膝冷痛、阳痿、遗精等症。然而它们的化学物质基础尚未被深入阐明。该研究采用UHPLC-IT-TOF-MS深... 详细信息

列当属药用植物多具有补肾壮阳、强筋健骨之功效,常作为肉苁蓉的代用品使用。其中,列当、欧亚列当和黄花列当已在我国北方地区用于治疗腰膝冷痛、阳痿、遗精等症。然而它们的化学物质基础尚未被深入阐明。该研究采用UHPLC-IT-TOF-MS深入分析列当、欧亚列当和黄花列当的化学成分组成,以期全面表征三者化学成分轮廓,为质量控制与临床应用提供依据。利用ACE Ultra-Core 2.5 Super C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm)实现化学成分色谱分离,IT-TOF-MS采集各色谱峰高分辨多级图谱。综合分析列当、欧亚列当和黄花列当中各色谱峰的质谱信息,通过推导质谱裂解规律,并结合文献数据,初步推测了48个色谱峰中38个成分的化学结构,通过对照品确认了其中9个化学成分。列当与欧亚列当化学成分轮廓基本一致,黄花列当与两者稍有差异;三者含有的化学类型均以苯乙醇苷类成分为主,还有少量木脂素苷类、环烯醚萜苷类等;主要成分包括毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、crenatoside和2′-乙酰毛蕊花糖苷等。

关键词：列当属苯乙醇苷化学成分比较分析

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