检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药事 2022年第7期36卷 810-817页

作者：朱莉娜孙毅王琳吴兆伟吴斌张喆胡琴高晓燕北京中医药大学中药学院北京102488 北京市药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的:对葡萄糖酸钙口服溶液颜色与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的相关性进行研究,分析制剂中5-HMF的来源并对药品进行风险控制。方法:采用HPLC方法,色谱柱:Aglea Venusil XBP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈(95∶5);流速1.... 详细信息

目的:对葡萄糖酸钙口服溶液颜色与5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的相关性进行研究,分析制剂中5-HMF的来源并对药品进行风险控制。方法:采用HPLC方法,色谱柱:Aglea Venusil XBP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-乙腈(95∶5);流速1.0 mL·min^(-1);柱温30℃;检测波长284 nm;进样量10μL。结果:应用该方法测定166批次有糖型和42批次无糖型葡萄糖酸钙口服溶液,发现有糖型样品中,5-HMF含量在0μg·mL^(-1)至91μg·mL^(-1)之间,差异较大,其产生与制剂中辅料蔗糖的质量、溶解的温度、灭菌温度控制有关,且随着5-HMF含量的增加,样品溶液的颜色逐渐加深。结论:蔗糖作为葡萄糖酸钙口服溶液的辅料,在高温及弱酸条件下可降解生成5-HMF并影响产品颜色和质量,因此要严格控制辅料蔗糖的质量,加强生产工艺过程中配液和灭菌温度以及时间的控制,以减少5-HMF的生成,降低药品风险。

关键词：葡萄糖酸钙口服溶液 5-羟甲基糠醛蔗糖来源分析风险控制

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小花黄堇中2个新苯丙酰胺苷类成分

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中国中药杂志 2020年第10期45卷 2411-2416页

作者：姚会娜张航王文萱昝妮利刘地发赵云芳郑姣屠鹏飞李军北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100029 江西青峰药业有限公司创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室江西贛州341000 北京中医药大学中药品质评价北京市重点实验室北京102488

研究小花黄堇Corydalis racemosa的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和半制备型HPLC等色谱分离技术,对小花黄堇乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位的化学成分进行系统的分离纯化,结合其理化性质和波谱数据(MS,NMR,UV,IR)鉴定化合物... 详细信息

研究小花黄堇Corydalis racemosa的化学成分。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS和半制备型HPLC等色谱分离技术,对小花黄堇乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位的化学成分进行系统的分离纯化,结合其理化性质和波谱数据(MS,NMR,UV,IR)鉴定化合物的结构。从小花黄堇乙醇提取物的二氯甲烷萃取部位分离鉴定了12个苯丙酰胺类化合物,分别鉴定为N-顺式-芥子酰酪胺-4′-O-β-葡萄糖苷(1)、N-顺式-芥子酰-3-甲氧基酪胺-4′-O-β-葡萄糖苷(2)、N-顺式-芥子酰酪胺(3)、N-顺式-阿魏酰酪胺(4)、N-反式-肉桂酰酪胺(5)、N-反式-阿魏酰苯乙胺(6)、N-反式-p-甲氧基肉桂酰-3-羟基章鱼胺(7)、N-顺式-阿魏酰-3-甲氧基酪胺(8)、N-反式-阿魏酰酪胺(9)、N-反式-阿魏酰-3-甲氧基酪胺(10)、N-反式-芥子酰酪胺(11)、N-反式-香豆酰酪胺(12)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3~7为首次从罂粟科植物中分离得到,化合物8~12为首次从该植物中分离得到。

关键词：小花黄堇化学成分苯丙酰胺

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UPLC-Q-TOF-MS分析畲药地菍的化学成分

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中南药学 2021年第9期19卷 1806-1810页

作者：曹丹赵崇军王海燕卫博文蒋杨雨林瑞超李健北京中医药大学中医学院北京102488 北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室北京102488

目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对畲药地菍的化学成分进行分析鉴定。方法采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;选择电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据,通过各... 详细信息

目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对畲药地菍的化学成分进行分析鉴定。方法采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;选择电喷雾离子源,正负离子模式下采集数据,通过各色谱峰的质谱数据与Waters UNIFI天然产物数据库匹配,并结合二级碎片的裂解规律和文献报道进行解析。结果15 min内可快速筛选出地菍中28种化学成分,包括15个黄酮类,6个鞣质,4个酚酸,2个三萜,1个寡糖,其中16种成分为首次在地菍中发现。结论该方法能准确、高效、快速地鉴定地菍中的化学成分,为深入评价地菍药材质量奠定了基础。

关键词：地菍超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱化学成分裂解途径

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氢溴酸槟榔碱对斑马鱼胚胎发育及心脏毒性的研究

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环球中医药 2021年第7期14卷 1180-1186页

作者：贾哲董海鹏韩婷徐文娟李春帅刘梦楠林青华赵崇军徐新房李向日北京中医药大学中药学院北京中医药大学中药炮制研究中心北京市中药品质评价重点实验室102488 国家知识产权局专利局广西中医药大学药学院

目的探讨氢溴酸槟榔碱对斑马鱼胚胎发育及心脏的影响。方法 (1)将生长发育良好的斑马鱼胚胎随机分为对照组和200、300、400、500 mg/L氢溴酸槟榔碱暴露组,每孔20个胚胎,每组设置4孔重复。各剂量组斑马鱼胚胎分别于相应质量浓度的氢溴酸... 详细信息

目的探讨氢溴酸槟榔碱对斑马鱼胚胎发育及心脏的影响。方法 (1)将生长发育良好的斑马鱼胚胎随机分为对照组和200、300、400、500 mg/L氢溴酸槟榔碱暴露组,每孔20个胚胎,每组设置4孔重复。各剂量组斑马鱼胚胎分别于相应质量浓度的氢溴酸槟榔碱中暴露4天,对照组斑马鱼胚胎不予给药。在显微镜下记录斑马鱼胚胎发育情况与形态变化,包括鱼体长度、畸形情况和各脏器是否异常、受精后24小时的自主抽动次数、受精后48小时的心率、受精后48和72小时的孵化率;(2)将生长发育良好的受精后4天的斑马鱼幼鱼随机分为对照组和25、50、100μg/mL氢溴酸槟榔碱暴露组,每孔20尾,每组设置4孔重复。各剂量组斑马鱼幼鱼分别于相应质量浓度的氢溴酸槟榔碱中暴露24小时,对照组斑马鱼幼鱼不予给药。利用显微镜对药物暴露24小时后的幼鱼心率、血流量及血流速、表型、静脉窦—动脉球间距及病理组织学进行评价。结果 (1)氢溴酸槟榔碱呈浓度依赖性地使斑马鱼胚胎发育迟缓,自主抽动次数增加(P<0.01),幼鱼体长减小,心囊及卵黄囊水肿,脊柱弯曲,运动缓慢,尾部畸变,眼部黑色素沉积减少,孵化率降低(P<0.01);(2)氢溴酸槟榔碱使斑马鱼幼鱼出现心率加快(P<0.01),心律失常,血流量减少(P<0.01)等心脏毒性反应,造成静脉窦和动脉球之间距离增加(P<0.01),导致心脏功能受损,同时改变斑马鱼心脏的形状并减少心肌细胞的数量。结论氢溴酸槟榔碱可引起斑马鱼胚胎发育及心脏的毒性效应。

关键词：氢溴酸槟榔碱斑马鱼胚胎发育心脏毒性静脉窦-动脉球间距心率

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UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

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中草药 2021年第3期52卷 692-701页

作者：雷晓晴王亚丹乔三洋吴宏伟杨洪军李耿首都医科大学附属北京世纪坛医院临床合理用药生物特征谱学评价北京市重点实验室北京100038 中国食品药品检定研究院北京100050 北京中医药大学中药学院北京100029 中国中医科学院中药研究所北京100700 中日友好医院北京100029

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(... 详细信息

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。

关键词：益心舒制剂 UHPLC 质量控制丹参川芎阿魏酸迷迭香酸紫草酸洋川芎内酯Ⅰ 丹酚酸B 隐丹参酮丹参酮ⅡA 质量评价

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基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

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中草药 2020年第14期51卷 3679-3685页

作者：赵一懿殷海利郭洪祝傅欣彤陈有根北京市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206 北京中医药大学中药学院北京102488

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间... 详细信息

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。

关键词：银杏叶提取物有机酸多元统计分析儿茶素没食子酸原儿茶酸 6-羟基犬尿喹啉酸莽草酸表儿茶素对羟基苯甲酸对羟基肉桂酸咖啡酸

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基于LC-MS法分析宁夏贺兰山野生酸枣不同部位化学成分

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中南药学 2022年第4期20卷 823-832页

作者：梁雨璐李忆红雷艳刘传鑫黄建梅北京中医药大学中药学院北京102488 河南科技大学临床医学院河南科技大学第一附属医院内分泌代谢中心河南省遗传罕见病医学重点实验室国家代谢性疾病临床医学研究中心洛阳分中心河南洛阳471003 北京中医药大学中药学院中药品质评价北京市重点实验室北京102488

目的基于高分辨色谱与质谱联用分析平台,对贺兰山野生酸枣不同部位的化学成分进行定性分析,促进野生酸枣资源的开发和利用。方法以50%甲醇对酸枣的果仁、叶片、果肉进行提取,色谱分析使用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,流动相为... 详细信息

目的基于高分辨色谱与质谱联用分析平台,对贺兰山野生酸枣不同部位的化学成分进行定性分析,促进野生酸枣资源的开发和利用。方法以50%甲醇对酸枣的果仁、叶片、果肉进行提取,色谱分析使用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)。采用UPLC-Q-TOF/MS^(E)和UHPLC-Q-Exactive/MS技术对酸枣各部位中的化合物进行鉴定。数据采集分别采用MassLynx和Xcalibur工作站对一级碎片进行分析,并结合UNIFI软件及文献信息对二级碎片进行鉴定。结果鉴定出贺兰山野生酸枣中共有62种化合物,其中黄酮类化合物20种,生物碱类化合物8种,萜类化合物12种,脂肪酸类化合物8种,核苷类化合物5种,氨基酸类化合物5种,有机酸类化合物3种,甾体类化合物1种。结论黄酮类及萜类化合物主要分布在果仁和叶片中,生物碱类和脂肪酸类化合物在果仁、叶片、果肉位分布较均匀,通过探究野生酸枣不同部位的成分差异,为贺兰山野生酸枣资源的开发利用提供一定的理论基础。

关键词：野生酸枣不同部位 UPLC-Q-TOF/MS^(E) UHPLC-Q-Exactive/MS 定性鉴别资源开发

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云南沉香果壳的化学成分研究

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中草药 2020年第1期51卷 9-15页

作者：孙慧张云封霍会霞夏晖王超超刘地发王章伟赵云芳屠鹏飞李军北京中医药大学中药学院中药现代研究中心北京100029 江西青峰药业有限公司创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室江西赣州341000 中药品质评价北京市重点研究室北京102488

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得... 详细信息

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside(1)、苯乙基-8-O-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、芒果苷(3)、鸢尾酚酮-3,5-C-β-D-二葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(8)、香叶醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2-甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]戊二酸(10)、大麻酰胺D(11)、淫羊藿次苷D2(12)、松柏苷(13)。结论化合物1为新的单萜苷类化合物,命名为云南沉香苷C,化合物2为新天然产物,7、9~13为首次从沉香属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

关键词：云南沉香单萜苷二苯甲酮苷黄酮苷 trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside 云南沉香苷C 大麻酰胺D 淫羊藿次苷D2 松柏苷

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不同生长方式防风的HPLC特征图谱和体外抗炎活性比较研究

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中国现代中药 2021年第7期23卷 1195-1203页

作者：李依林薛雪王海丽韩婷刘梦楠魏锋李向日北京中医药大学中药学院北京102488 中药品质中心北京市重点实验室北京102488 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立不同生长方式防风的特征图谱,并比较其体外抗炎活性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),AgilentZORBAXSB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(−1),检测波长为254 nm;... 详细信息

目的:建立不同生长方式防风的特征图谱,并比较其体外抗炎活性。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),AgilentZORBAXSB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(−1),检测波长为254 nm;对54批防风样品的HPLC结果进行分析;评价不同生长方式防风的水提物对脂多糖(LPS)诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7分泌一氧化氮(NO)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)2种炎症因子的影响。结果:建立了野生、多年生栽培及1年生栽培3种不同生长方式防风的HPLC特征图谱,确定了7个特征峰的相对保留时间,指认了特征图谱中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4个特征峰,并对3种不同生长方式防风的特征图谱进行比较。3种不同生长方式防风均可抑制LPS诱导的小鼠RAW264.7细胞分泌NO和TNF-α,抗炎作用强度为野生>多年生栽培>1年生栽培,其中野生防风与多年生栽培防风作用差异无统计学意义,但两者与1年生栽培防风差异有统计学意义(P<0.01)。结论:建立的HPLC特征图谱可通过升麻素的相对峰面积对野生防风与栽培防风进行鉴别;防风发挥抗炎作用不仅与色原酮类成分有关,还与挥发油等其他成分有关,为科学评价防风饮片质量提供参考。

关键词：防风不同生长方式高效液相色谱特征图谱抗炎活性

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基于多成分药物代谢的秦艽质控成分遴选研究

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世界中医药 2020年第13期15卷 1897-1902,1907页

作者：杨文宁韩星杨海洋李雪岩刘洋林瑞超北京中医药大学中药学院北京102488 北京中医药大学中药学院/中药品质评价北京市重点实验室北京102488

目的:基于中药多成分作用特点,探讨秦艽多成分在体内的代谢情况,遴选秦艽质控成分。方法:制备秦艽水提物,采用相应的实验操作手术,收集秦艽的肠代谢、肝代谢以及综合代谢样品,结合超高效液相色谱-四级杆/静电场高分辨质谱联用技术(UPLC-... 详细信息

目的:基于中药多成分作用特点,探讨秦艽多成分在体内的代谢情况,遴选秦艽质控成分。方法:制备秦艽水提物,采用相应的实验操作手术,收集秦艽的肠代谢、肝代谢以及综合代谢样品,结合超高效液相色谱-四级杆/静电场高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive MS),对秦艽水提物、肠代谢样品、肝代谢样品及综合代谢样品中的成分进行鉴别,遴选秦艽的质控成分。结果:秦艽水提物中共鉴定出33个化学成分,其中有12个成分在经肠代谢样品中可检测到,有9个成分在先经肠代谢后经肝代谢样品中可检测到,有11个成分在经灌胃给药后的综合代谢样品中检测到。结论:根据质谱数据分析结果,遴选出秦艽中9个可以以原型的形式进入血液循环的成分作为该药材的质控成分,包括马钱苷酸、secologanoside、6′-O-β-葡萄糖龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异牡荆素、淫羊藿苷、齐墩果酸,作为秦艽的质控成分。

关键词：秦艽多成分药物代谢质控成分质量控制超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)

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