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食品工业 2022年第9期43卷 235-239页

作者：陈锡武亚帅吴建欣王宗义刘明博北京农学院食品科学与工程学院食品质量与安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 北京工商大学中国轻工业酿酒分子工程重点实验室北京100048 钢研纳克检测技术股份有限公司北京100081

能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)技术是一种原位、无损、无污染的检测技术,该技术主要应用在地质、环境生物等领域。但是,随着健康中国2030政策的出台和居民健康意识的不断增强,许多营养强化剂产品微量营养元素添加量的检测,必然成为不... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)技术是一种原位、无损、无污染的检测技术,该技术主要应用在地质、环境生物等领域。但是,随着健康中国2030政策的出台和居民健康意识的不断增强,许多营养强化剂产品微量营养元素添加量的检测,必然成为不可或缺的一环。该技术不仅具有大量优点,而且所使用的仪器结构简单、容易实现小型化。因此,该技术也正逐步应用于食品中金属元素的检测,为未来要解决我国微量营养元素缺乏的问题保驾护航。基于上述,该文主要从ED-XRF技术的原理、ED-XRF技术的特点、我国在应用ED-XRF技术的中存在的问题及发展前景等方面进行论述,以期为我国食品快速检测行业的发展提供一定理论参考。

关键词：能量色散X射线荧光光谱法 ED-XRF 食品快检微量营养元素健康中国2030 营养强化剂

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盐辅助分散液液微萃取/GC-MS/MS检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯

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食品科技 2020年第10期45卷 302-306页

作者：吴天俣刘珊王宗义王雅楠郭欣然何世慧北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206

建立了盐辅助分散液液微萃取(Salt assisted dispersible liquid-liquid microextraction,SADLLME)/气相色谱串联质谱法(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测腐乳、酸乳和面包中的氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate,EC)的新方法。取1 g腐乳(3 g面包或酸乳)样品于50 mL离心管中,加入浓度为10.0μg/mL的EC-d5乙醇溶液50μL,水30 mL,蛋白沉淀剂A、B液各1 mL,漩涡混匀,离心,将上层清液倾入至另一50 mL离心管中,加入硫酸钠7 g,振荡溶解,注射针快速注入二氯甲烷800μL,漩涡1 min,离心,取下层有机相,经极性柱分离、多重反应监测(MRM)方式GC-MS/MS检测。考察方法在浓度为5~1000 ng/mL的范围内线性良好(R^2=0.9988),检出限(LOD)为0.9μg/kg,定量限(LOQ)为2.8μg/kg,加标回收率为97.02%~123.32%,相对标准偏差为2.10%~11.77%。该方法样品处理简单、成本低廉,方法准确、可靠,检出限低,可满足固态、半固态发酵食品中EC检测需要。

关键词：盐辅助分散液液微萃取氨基甲酸乙酯腐乳面包酸乳气相色谱-串联质谱法

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水晶冰菜总黄酮分级萃取及其抗氧化活性

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北京农学院学报 2021年第4期36卷 116-120页

作者：孙美玲冯晓光常希光陈湘宁北京农学院食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 北京裕农优质农产品有限公司北京101400

【目的】开发水晶冰菜总黄酮的营养利用价值,并为纯天然植物抗氧化剂的开发提供理论基础。【方法】以水晶冰菜为原料,经反复冻融处理后采用超声辅助法提取总黄酮,再分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分级萃取以获得相应组分,测定不同组分... 详细信息

【目的】开发水晶冰菜总黄酮的营养利用价值,并为纯天然植物抗氧化剂的开发提供理论基础。【方法】以水晶冰菜为原料,经反复冻融处理后采用超声辅助法提取总黄酮,再分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分级萃取以获得相应组分,测定不同组分中总黄酮的含量。以维生素C做阳性对照,测定各组分对DPPH·、·OH与O_(2)^(-)·的清除率。【结果】正丁醇和乙酸乙酯萃取组分中总黄酮含量分别为191.0 mg/g、184.5 mg/g,抗氧化活性显著高于其他组分;而且不同萃取组分在三种反应体系中也表现出不同程度的自由基清除能力,其中正丁醇萃取组分对DPPH·、·OH的清除能力最强,IC_(50)值分别是0.013 mg/mL、0.049 mg/mL,而乙酸乙酯萃取组分对O_(2)^(-)·的清除作用最强,IC_(50)值为0.156 mg/mL。【结论】水晶冰菜总黄酮在正丁醇和乙酸乙酯萃取组分中的含量高,具有良好的抗氧化活性,有望开发成为纯天然植物抗氧化剂。

关键词：水晶冰菜分级萃取总黄酮抗氧化活性

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气相色谱方法快速检测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

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北京农学院学报 2021年第2期36卷 116-120页

作者：赵毅高秀芝北京农学院食品质量安全北京实验室/农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室/微生态制剂关键技术开发北京市工程实验室/食品科学与工程学院北京102206

【目的】建立简单、准确、快速的生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的测定方法。【方法】采用顶空-气相色谱分析方法,电子捕获检测器(ECD),顶空恒温炉60℃,样品恒温5 min,恒温炉内样品瓶加压1 min,压力16 Pa,毛细色谱柱为InertCap AQU... 详细信息

【目的】建立简单、准确、快速的生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的测定方法。【方法】采用顶空-气相色谱分析方法,电子捕获检测器(ECD),顶空恒温炉60℃,样品恒温5 min,恒温炉内样品瓶加压1 min,压力16 Pa,毛细色谱柱为InertCap AQUATIC(60 m×0.25 mm, 1.00μm)。【结果】三氯甲烷在0~10μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=10 178x+1 879.6,决定系数(r^(2))为0.999,三氯化碳的回收率和精密度分别为98.42~101.52%、0.8~2.6%,四氯化碳在0~5μg/L范围内与峰面积呈很好的线性关系,范围内线性方程为y=112 865x+6 986.1,决定系数(R^(2))为0.999,四氯化碳的回收率和精密度分别为98.08~102.88%、0.4~1.6%,三氯甲烷检出限为0.09μg/L,四氯化碳检出限为0.05μg/L。【结论】本方法检出限低于国标要求,符合国标要求且能有效的检测生活饮用水样品中三氯甲烷和四氯化碳的含量。

关键词：三氯甲烷四氯化碳顶空进样饮用水气相色谱

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多香果对生鲜肉制品中N-亚硝胺、生物胺及游离氨基酸含量的影响

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中国食品学报 2019年第12期19卷 145-154页

作者：朱倩颖王宗义丁轲陈湘宁韩涛北京农学院食品科学与工程学院食品质量与安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 中国地质环境监测院北京100081

选用新鲜肉加入多香果粉制成肉丸,通过测定N-亚硝胺、生物胺、游离氨基酸含量,探究不同浓度多香果粉对肉丸中N-亚硝胺、生物胺含量变化的影响以及与游离氨基酸的关系。在肉丸4℃冷藏期间,用液相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定3个N-亚硝... 详细信息

选用新鲜肉加入多香果粉制成肉丸,通过测定N-亚硝胺、生物胺、游离氨基酸含量,探究不同浓度多香果粉对肉丸中N-亚硝胺、生物胺含量变化的影响以及与游离氨基酸的关系。在肉丸4℃冷藏期间,用液相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定3个N-亚硝胺的含量,高效液相色谱法(HPLC)测定8个生物胺的含量,全自动氨基酸分析仪测定18个游离氨基酸,结果表明:添加多香果,对二甲基亚硝胺(NDMA)、对亚硝基哌啶(NPIP)、亚硝基吡咯烷(NPYR)含量有明显的下降作用;添加0.04%和0.08%的多香果,降低效果较好;多香果对苯乙胺(Phe)、腐胺(Put)、亚精胺(Spd)含量也有显著的下降作用;对色胺(Tyr)、精胺(Spm)的作用不稳定;未添加与添加多香果粉的肉丸相比,添加的Phe与NPIP、NPYR相关性上升,Spd与NDMA的相关性上升。多香果可抑制游离氨基酸向生物胺的转化,进而降低N-亚硝胺产生。

关键词：肉制品多香果 N-亚硝胺游离氨基酸生物胺

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抗氧化剂和金属离子螯合剂对全蛋热诱导凝胶风味及质构特性的影响

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食品与发酵工业 2019年第12期45卷 198-206页

作者：马洁孙潇雨刘雨薇吕莹北京农学院食品科学与工程学院食品质量与安全北京市实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室

以鸭蛋和鸡蛋为原料,在全蛋液中加入抗氧化剂或金属离子螯合剂后热处理制得全蛋凝胶,采用感官评价和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术比较不同添加剂对全蛋凝胶风味及质构特性的影响。感官评价结果表明,抗氧化剂和金属离子螯合剂... 详细信息

以鸭蛋和鸡蛋为原料,在全蛋液中加入抗氧化剂或金属离子螯合剂后热处理制得全蛋凝胶,采用感官评价和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术比较不同添加剂对全蛋凝胶风味及质构特性的影响。感官评价结果表明,抗氧化剂和金属离子螯合剂均抑制全蛋凝胶的蛋腥味。气相色谱-质谱结果表明,维生素C(V C)、丁基羟基茴香醚(butyl hydroxy anisd,BHA)和柠檬酸钠的添加使醛类、酮类和醇类等风味物质的峰面积下降明显,且BHA和柠檬酸钠抑制了正辛醛、反-2-癸烯醛、酮β-紫罗兰酮和反-2-壬烯-1-醇等关键性风味化合物的生成。进一步对全蛋凝胶的质构特性进行研究,发现抗氧化剂和金属离子螯合剂的添加提高全蛋凝胶的硬度、弹性、胶着性和咀嚼性,其中维生素E(V E)影响效果显著。该研究为蛋制品的加工提供理论依据。

关键词：全蛋凝胶抗氧化剂金属离子螯合剂风味质构

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LC-MS/MS评价银耳中米酵菌酸的低温等离子体降解效果

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食品工业 2025年第3期46卷 270-274页

作者：肖巾秀夏微涵王宗义何世慧张巍青孙运金北京农学院食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 广州禾信仪器股份有限公司广州510535

建立银耳中米酵菌酸(BA)的液相色谱-串联质谱检测方法,进而研究低温等离子体活化空气和活化水对BA的降解效果。银耳经粉碎,以BA-^(13)C_(28)为内标,经氨水-甲醇溶液提取,MAX型固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),多反应监测(... 详细信息

建立银耳中米酵菌酸(BA)的液相色谱-串联质谱检测方法,进而研究低温等离子体活化空气和活化水对BA的降解效果。银耳经粉碎,以BA-^(13)C_(28)为内标,经氨水-甲醇溶液提取,MAX型固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS),多反应监测(MRM)模式进行检测。将低温等离子体活化气体通入水中制备获得电导率为500μS/cm的活化水,对活化水中BA的降解情况和活化水降解活力的保持情况进行评价。将低温等离子体活化气体直接作用于银耳,评价其对银耳中BA的降解情况。优化的检测方法对BA分离效果良好,方法线性良好,R^(2)>0.999,水溶液中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为5 ng/mL和16 ng/mL,银耳粉中的LOD和LOQ分别为25 ng/g和82 ng/g。银耳中BA的加标回收率为89.40%~100.5%,S_(RSD)为5.64%~10.9%。在活化水溶液中BA迅速降解超过90%,12 h后超过99.96%。室温敞口、封口储存的活化水BA降解活力无差别,在监测的23 d内活力保持不变。活化气体、活化水直接处理人为BA污染的银耳样品,BA的降解率为30%~50%。试验建立的BA检测方法、灵敏可靠,为相关试验研究提供了有力工具。低温等离子对溶液中的BA有极强的降解能力,但在银耳中,受介质的影响,无论活化气体还是活化水,对BA的降解能力大幅下降。试验为银耳BA污染防治和降解技术的开发提供了科学依据和新的思路。

关键词：低温等离子体银耳米酵菌酸液相色谱-串联质谱法降解

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设施生菜种植与T1菌肥处理对土壤微生物群落的影响

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中国农业大学学报 2020年第6期25卷 57-66页

作者：高逸杨悦易欣欣石延霞钟连全徐全明胡灿丽高秀芝北京农学院食品质量安全北京实验室/农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室/微生态制剂关键技术开发北京市工程实验室/食品科学与工程学院北京102206 中国农业科学院蔬菜花卉研究所北京100081 北京市昌平区种子管理站 102200

为研究生菜的种植(种菜)与混合菌肥T1对设施生菜生长土壤中微生物结构影响,设计菌肥(T1)处理与空白对照处理,利用16SrRNA基因与ITS基因高通量测序解析生菜生长土壤中微生物的物种组成和结构,同时测定生菜产量及病株率。结果表明:1)种菜... 详细信息

为研究生菜的种植(种菜)与混合菌肥T1对设施生菜生长土壤中微生物结构影响,设计菌肥(T1)处理与空白对照处理,利用16SrRNA基因与ITS基因高通量测序解析生菜生长土壤中微生物的物种组成和结构,同时测定生菜产量及病株率。结果表明:1)种菜可以显著提高土壤中细菌与真菌Shannon指数,而T1处理不明显改变土壤中Shannon与Sobs指数。2)T1处理降低由种菜提高的假霉样真菌属、烟草镰刀菌属、丝孢菌属与赤霉菌属在土壤中丰度,同时提高毛壳菌属、支顶孢菌属、粪壳菌目Sordariales中未分类属、鞘脂单胞菌科(Sphingomonadaceae)中未分类属、火丝菌科(Pyronemataceae)中未分类属与拟盐杆菌科(Halobacteroidaceae)中未分类属在土壤中丰度。3)种菜对土壤中细菌真菌OTU总量改变不明显,但T1处理可以明显改变土壤中真菌OTU总数。4)T1处理后生菜产量增加11%,生菜病株率降低2.5%(P<0.05)。因此,设施生菜种植时用T1菌肥处理,在不明显改变土壤微生物生物多样性情况下,能够富集部分有益菌属,改善土壤微生物结构,提高生菜产量,降低生菜病株率。

关键词：微生物群落结构生菜菌肥高通量测序

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以金属有机框架材料为基质免疫磁珠的制备及在玉米样品检测中应用

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中国粮油学报 2019年第1期34卷 107-113页

作者：孙毅蒙丁轲韩涛陈湘宁北京农学院食品科学与工程学院北京102206 食品质量与安全北京实验室北京102206 农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206

采用反相微乳液法,依据金属-有机框架材料一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)&氯化锌水凝胶可以固定蛋白的原理,通过在纳米四氧化三铁磁珠表面包覆AMP&ZnCl_2水凝胶并偶联抗体,制备了一种新型的水凝胶免疫磁珠。选取了... 详细信息

采用反相微乳液法,依据金属-有机框架材料一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)&氯化锌水凝胶可以固定蛋白的原理,通过在纳米四氧化三铁磁珠表面包覆AMP&ZnCl_2水凝胶并偶联抗体,制备了一种新型的水凝胶免疫磁珠。选取了玉米赤霉烯酮(Zearalenone, ZEA)单抗来制备水凝胶免疫磁珠-Fe_3O_4@AMP&ZnCl_2·ZEA单抗磁珠,对c样品玉米粉进行了ZEA添加回收率测定,添加回收率在84. 81%～90.00%之间,相对标准偏差为4.86%～9.44%;比较了Fe_3O_4@AMP&ZnCl_2·ZEA单抗磁珠与DZTMSPREP免疫亲和柱对6种玉米粉中ZEA的纯化效果,测定结果和使用免疫亲和柱检测结果保持一致,说明该材料可应用于实际样品的纯化。

关键词：金属有机框架材料磁珠真菌毒素

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20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂及其代谢物在稻田中的残留与消解

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农药 2020年第9期59卷 670-675页

作者：徐永丙滕菲菲李婷婷王宁刘一璇邹政赵特贾明宏北京农学院食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京102206 北京农学院生物与资源环境学院北京102206 江苏衡谱分析检测技术有限公司南京210046 河南农业大学植物保护学院郑州450002

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测... 详细信息

[目的]明确新型复配除草剂20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂在水稻生态系统中的残留消解行为,评估其对稻田环境的风险。[方法]样品采用乙腈提取、石墨化碳黑(GCB)、C18净化,利用色谱-串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS和GC-MS/MS)检测。[结果]五氟磺草胺、氰氟草酯、唑草酮及其代谢物的进样质量浓度与峰面积呈良好线性相关,R2>0.99,在稻秆、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~110%之间、RSD在0.58%~19%之间,符合农药残留检测的要求。田间试验表明:20%五氟·唑·氰氟在稻杆中的消解半衰期小于7 d,最终残留量均低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准。[结论]20%五氟·唑·氰氟可分散油悬浮剂的推荐制剂用量为105~135 g a.i./hm2,以推荐剂量下施用不会造成在稻杆、糙米、稻壳中的残留污染。

关键词：五氟磺草胺氰氟草酯唑草酮代谢物残留消解动态

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