检索结果-内蒙古大学图书馆

食品工业科技 2019年第15期40卷 196-200页

作者：郑宇侯彤瑶王宗义李德美李虎军张竹琴张亚东北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京北农葡萄酒工程技术中心北京102206 北京拓普威酿酒科技有限公司北京102413

建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO3-HClO4(4+1)180℃消解,盐酸100℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleane... 详细信息

建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO3-HClO4(4+1)180℃消解,盐酸100℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleanert PCX小柱,消解还原,HG-AFS检测无机硒。结果表明,该方法在0.25~4μg/L范围内线性良好(R2=0.9989),方法的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;总硒回收率为96.47%~97.39%,相对标准差为1.76%~5.65%;无机硒回收率为85.20%~88.91%,标准偏差为5.97%~21.45%。追踪检测显示,硒肥组酿酒葡萄总硒含量提高约3倍,含量为9.65~38.6μg/kg;硒肥组、对照组酿酒葡萄均未检出无机硒;酿造后,酒渣、酒泥和成品酒中硒存留分数分别为89.3%、8.7%和2.0%。施富硒叶面肥可显著提高酿酒葡萄的硒含量,达到富硒食品标准,但酿造后硒主要随酒渣、酒泥流失,仅少量留存在葡萄酒中。

关键词：酿酒葡萄酿造产物硒氢化物原子荧光光谱法

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稳定同位素稀释-GC-MS/MS快速检测发酵食品中的氨基甲酸乙酯

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中国食品学报 2018年第4期18卷 306-311页

作者：赵依芃王宗义沙菲仝其根王国英翟永岭北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京北农葡萄酒工程技术中心北京102206 北京二商王致和食品有限公司北京100049

建立了稳定同位素稀释-气相色谱-串联质谱快速检测发酵食品中氨基甲酸乙酯的新方法。样品加入EC-d5为内标。酒类和食醋样品,经微孔滤膜过滤,直接进样分析。酱油样品加入乙腈混合静置;腐乳、乳酪、黄酱、酸奶和面包样品等加入水、乙腈和... 详细信息

建立了稳定同位素稀释-气相色谱-串联质谱快速检测发酵食品中氨基甲酸乙酯的新方法。样品加入EC-d5为内标。酒类和食醋样品,经微孔滤膜过滤,直接进样分析。酱油样品加入乙腈混合静置;腐乳、乳酪、黄酱、酸奶和面包样品等加入水、乙腈和氯化钠,振荡提取,离心分离;有机层经微孔滤膜过滤,进样分析。经HPINNOWAX色谱柱分离,多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 64.1/46、44;EC:m/z 62.1/45、44),EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/g和5 ng/g,验证质量浓度范围内(5~1 000 ng/m L)线性良好(r2=0.9998),回收率为94.2%~108.3%,相对标准偏差为2.19%~7.96%(n=6)。样本调查显示,EC广泛存在于各类发酵食品中,检出率为25.0%~100%,平均含量为2.43~281.8 ng/g,处于较安全水平。

关键词：氨基甲酸乙酯气相色谱-串联质谱法发酵食品快速检测

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葡萄酒酿造过程中12种残留杀菌剂的归趋追踪

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食品与发酵工业 2016年第3期42卷 114-118页

作者：王玉路王宗义贾昌喜姜怀玺李德美杨曼北京农学院食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室食品质量安全北京实验室北京北农葡萄酒工程技术中心北京102206

追踪了葡萄酒酿造过程中12种残留杀菌剂的归趋,为葡萄酒残留控制提供了有实用价值的数据。结果表明,各杀菌剂的酒渣残留分量为41.63%~95.91%,平均为66.08%;酒泥残留分量为1.25%~21.40%,平均9.54%;降解分量为2.43%~40.45%,平均为17.24%,... 详细信息

追踪了葡萄酒酿造过程中12种残留杀菌剂的归趋,为葡萄酒残留控制提供了有实用价值的数据。结果表明,各杀菌剂的酒渣残留分量为41.63%~95.91%,平均为66.08%;酒泥残留分量为1.25%~21.40%,平均9.54%;降解分量为2.43%~40.45%,平均为17.24%,其中酒精发酵期无降解,二次发酵期降解分量为2.09%~17.62%,平均为10.82%,陈酿期（陈酿3个月时）降解分量为0.84%~23.46%,平均为6.42%;酒汁中各杀菌剂的平均残留分量最低,为7.14%,各残留分量分别为多菌灵20.56%、甲霜灵14.32%、精甲霜灵9.34%、嘧霉胺7.15%、烯酰吗啉6.49%、氟环唑2.66%、戊唑醇2.33%、氟硅唑1.71%、咪鲜胺0.40%、吡唑醚菌酯1.00%和腐霉利12.55%,且与其log P值显著负相关,脂溶性越强,葡萄酒中的残留分量越小。

关键词：杀菌剂残留葡萄酒酿造归趋追踪

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稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

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食品科学 2015年第8期36卷 220-224页

作者：赵依芃王宗义李德美夏晓楠姜怀玺韩涛北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室北京北农葡萄酒工程技术中心北京102206

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈... 详细信息

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 (2.1 mm×150 mm,3.5 μm)色谱柱,80%的水(含0.1%乙酸)和20%的乙腈为流动相,0.2 m L/min等度洗脱分离,电喷雾正离子(ESI+)多重反应监测模式质谱检测(EC-d5:m/z 94.9/63、94.9/44;EC:m/z 89.9/62、89.9/44)。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/m L和5 ng/m L,验证质量浓度(5~500 ng/m L)范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%~108.5%,相对标准偏差为3.12%~8.65%(n=6)。实际应用显示,与冷藏(4℃)相比,葡萄酒置于室温(21~28℃)长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒(95 ℃)可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。

关键词：氨基甲酸乙酯液相色谱-串联质谱酒稳定同位素稀释

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液相色谱—串联质谱法快速筛查葡萄中的农药和相关污染物

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北京农学院学报 2015年第4期30卷 125-127页

作者：王玉路赵依芃田思雨姜怀玺贾昌喜王宗义北京农学院食品科学与工程学院农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室食品质量安全北京实验室北京北农葡萄酒工程技术中心北京102206

依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,... 详细信息

依据已知目标物液相色谱—串联质谱检测的母离子和子离子参数,设计了葡萄样品中512种农药和相关污染物的快速筛查分析方法。葡萄样品经打浆、乙腈提取和氨基柱净化,液相色谱—串联质谱多重反应监测方式进行筛查检测;以同一保留时间处,目标物两个子离子色谱峰同时出现,作为目标物疑似检出的依据;疑似检出目标物通过与标准物质比较进行确证和内标法定量。实际应用表明,多菌灵、腐霉利、嘧霉胺、烯酰吗啉和吡唑醚菌酯是试验葡萄样品中的主要农药污染物,含量远低于其最大残留限量。

关键词：液相色谱—串联质谱葡萄农药污染物筛查快速分析

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