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全国生物医药色谱学术交流会

作者：聂洪港刘冉冉杨悠悠李珉关亚风钱大青汪涛白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所教育部生物有机化学与分子工程重点实验室北京分子科学国家实验室中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室安徽省皖南医学院医学一系手术学教研室北京大学第三医院肾内科

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物... 详细信息

＜正＞脂类是生物的重要组成成分之一,它不但是某些结构的主要组成成分,例如细胞膜,同时也参与信号传导等重要的生理过程,研究生物体的脂类组成,脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学（1）。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出,进行确认并得到定量结果。目前,主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别（class）的磷脂再用质谱进行检测（2）,或采用反相色谱与质谱联用分离检测不

关键词：脂质大鼠腹膜二维液相色谱-质谱联用

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二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

二维液相色谱质谱联用分离分析大鼠腹膜表层的脂质

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2010年全国生物医药色谱学术交流会

作者：聂洪港刘冉冉杨悠悠李珉关亚风钱大青汪涛白玉刘虎威北京大学化学与分子工程学院分析化学研究所教育部生物有机化学与分子工程重点实验室北京分子科学国家实验室北京 100871 中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室大连 116023 安徽省皖南医学院医学一系手术学教研室芜湖 241001 北京大学第三医院肾内科北京 100083

脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复... 详细信息

脂类是生物的重要组成成分之一，它不但是某些结构的主要组成成分，例如细胞膜，同时也参与信号传导等重要的生理过程，研究生物体的脂类组成，脂类代谢以及脂类相互作用的科学被称为脂类组学。脂类组学研究的任务之一就是对生物体内复杂的脂类的分子种属尽可能多的检出，进行确认并得到定量结果。目前，主要对脂类分离鉴定采用的方法是用正相色谱分离不同类别的磷脂再用质谱进行检测，或采用反相色谱与质谱联用分离检测不同的分子种属，而单独采用这两种方法中的任何一种都是无法实现不同class和不同species的同时分离，虽然文献中有报道收集正相色谱分离得到的不同classes的组分再转入反相色谱分离不同molecular species的方法，但该方法费时费力，并且重现性等方面也有待进一步改进。为了满足脂质分离的需要，笔者通过对Tian建立的二维液相色谱接口技术进行必要改进，成功完成复杂脂质样品的二维色谱在线分离。这里笔者采用在线二维液相色谱质谱联用的方法实现了一次进样同时分离不同种类和相同种类的脂质分子，为脂类组学研究提供了新的工具。

关键词：液相色谱质谱联用腹膜表层脂类组成分离鉴定

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电喷雾电离质谱法研究环肽对HIV-1调控区DNA的识别及其相关碎裂机理和稳定性

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化学学报 2009年第16期67卷 1869-1874页

作者：李卉卉郑波叶蕴华袁谷北京大学化学与分子工程学院化学生物学系北京分子科学国家实验室生物有机与分子工程教育部重点实验室北京100871 南京师范大学化学与环境科学学院江苏省生物功能材料重点实验室南京210097

利用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和二级质谱(MS/MS)研究了六种结构不同的环五肽,环七肽以及环十肽与HIV-1调控区DNA的非共价键相互作用.在研究中比较了不同识别分子与靶序列DNA结合的强弱,发现环七肽CP5对靶点DNA具有高亲合性的结合.用MS/M... 详细信息

利用电喷雾电离质谱(ESI-MS)和二级质谱(MS/MS)研究了六种结构不同的环五肽,环七肽以及环十肽与HIV-1调控区DNA的非共价键相互作用.在研究中比较了不同识别分子与靶序列DNA结合的强弱,发现环七肽CP5对靶点DNA具有高亲合性的结合.用MS/MS法研究了环肽与DNA复合物的碎裂机理;用升温实验研究了其热稳定性,发现与CP5结合后能提高HIV-1双螺旋DNA的热稳定性.

关键词： HIV-1基因 ESI-质谱法 DNA识别环肽

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藏药甘青青兰的生物活性成分研究

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中国药学杂志 2009年第3期44卷 170-175页

作者：沈杰叶蕴华周亚伟北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室生物有机与分子工程教育部重点实验室北京100871 北大世佳研究中心北京100084

目的分离和鉴定藏药甘青青兰活性部位的化学成分。方法用体积分数80％乙醇提取，用硅胶色谱和凝胶柱（LH-20）色谱分离，采用IR，MS，NMR等谱学方法确定结构。结果经药理活性筛选后，由具有一定药理作用的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位分离... 详细信息

目的分离和鉴定藏药甘青青兰活性部位的化学成分。方法用体积分数80％乙醇提取，用硅胶色谱和凝胶柱（LH-20）色谱分离，采用IR，MS，NMR等谱学方法确定结构。结果经药理活性筛选后，由具有一定药理作用的乙酸乙酯和正丁醇萃取部位分离纯化了18个化合物，分别鉴定为5，7，4′-三羟基-3′，5′-二甲氧基黄酮（1）、5，3′，4′-三羟基-6，7-二甲氧基黄酮（2）、pedalitin（3）、香草酸（4）、对羟基桂皮酸（5）、5，6，4′-三羟基-7-甲氧基黄酮（6）、pedaliin-6″-acetate（7）、cirsiliol-4′-gtucoside（8）、香树脂醇（9）、屏谷甾醇（10）、（R，S）-迷迭香酸正丁酯（11）、迷迭香酸甲酯（12）、苯甲酸（13）、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、pedaliin（15）、绿原酸甲酯（16）、5，4′-二羟基-6，7-二甲氧基黄酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷（17）、迷迭香酸（18）。结论所鉴定的18个化合物中，有11个化合物即化合物1～2，4～6，11～13，16～18为首次从该种植物中分离得到，其中化合物11对HBV具有抑制作用，而化合物18有一定的抑制作用。

关键词：甘青青兰唇形科黄酮类成分酚性类成分

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西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

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北京大学学报（自然科学版） 2009年第2期45卷 365-370页

作者：沈杰叶蕴华张秀周亚伟北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室生物有机与分子工程教育部重点实验室北京100871 北大世佳研究中心北京100084

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析。用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较。用石油醚萃取物... 详细信息

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析。用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较。用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60～90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物。两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类。管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸。实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据。

关键词：西藏管花秦艽弱极性成分气相色谱/质谱联用

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联二烯丁基硫醚衍生物合成呋喃的反应

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中国科学（B辑） 2009年第10期39卷 1184-1193页

作者：彭玲玲张秀马洁仲真珍张喆成素芳张艳王剑波北京大学化学与分子工程学院生物有机与分子工程教育部重点实验室北京分子科学国家实验室北京100871

本文报道以联二烯丁基硫醚为起始物的呋喃衍生物的合成方法.实验结果表明,β-联二烯丁基硫醚醇在氢化钠的作用下以很高的收率环化生成一个苯硫基离去的呋喃产物,β-联二烯丁基硫醚醛与外加亲核试剂作用后能得到多一个取代的类似呋喃产物... 详细信息

本文报道以联二烯丁基硫醚为起始物的呋喃衍生物的合成方法.实验结果表明,β-联二烯丁基硫醚醇在氢化钠的作用下以很高的收率环化生成一个苯硫基离去的呋喃产物,β-联二烯丁基硫醚醛与外加亲核试剂作用后能得到多一个取代的类似呋喃产物,而β-联二烯丁基硫醚酮在P2O5的促进下也能环化生成呋喃衍生物.

关键词：呋喃联烯合成方法亲核反应

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硅杂六元环化合物的反应

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化学进展 2009年第7期21卷 1487-1493页

作者：张韶光刘俊辉张文雄席振峰北京分子科学国家实验室生物有机与分子工程教育部重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

硅杂六元环化合物在有机硅化学中是一类重要的小分子环系化合物,广泛应用于有机化学、高分子化学、金属有机化学以及材料化学等领域。本文综述了环上只含有一个硅原子的硅杂六元环化合物的反应,介绍了硅原子上取代基的反应、立体选择性... 详细信息

硅杂六元环化合物在有机硅化学中是一类重要的小分子环系化合物,广泛应用于有机化学、高分子化学、金属有机化学以及材料化学等领域。本文综述了环上只含有一个硅原子的硅杂六元环化合物的反应,介绍了硅原子上取代基的反应、立体选择性合成、硅原子α位碳原子上的反应、插入反应、环加成反应、Si—C键的切断反应、硅杂苯衍生物合成以及金属配位反应等,并展望了硅杂六元环化合物反应化学的发展方向。

关键词：硅杂环己烷硅杂环己烯硅杂环己二烯硅杂苯插入反应环加成反应

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硅杂六元环化合物的合成

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化学进展 2009年第7期21卷 1475-1486页

作者：刘俊辉张韶光张文雄席振峰北京分子科学国家实验室生物有机与分子工程教育部重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

本文综述了环上只含有一个硅原子的硅杂六元环化合物在有机合成方法学方面的进展。介绍了通过α,ω-双金属试剂的关环反应、硅烯参与的[4+2]环加成反应、生成C—Si键的关环反应、生成C—C键的关环反应、硅杂环扩环反应等来合成硅杂六元... 详细信息

本文综述了环上只含有一个硅原子的硅杂六元环化合物在有机合成方法学方面的进展。介绍了通过α,ω-双金属试剂的关环反应、硅烯参与的[4+2]环加成反应、生成C—Si键的关环反应、生成C—C键的关环反应、硅杂环扩环反应等来合成硅杂六元环化合物,总结了硅杂环己烷、硅杂环己烯以及硅杂环己二烯等不同结构化合物的常见合成方法,为促进硅杂六元环化合物在有机合成化学和材料科学方面的进一步应用提供了基础。

关键词：硅杂环己烷硅杂环己烯硅杂环己二烯

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细旦尼龙6纤维加工过程中的晶型转化行为

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中国科学（B辑） 2009年第11期39卷 1378-1385页

作者：章成峰刘毓海刘少轩李慧珍黄昆潘庆华华小辉郝超伟马清芳吕长有李维红杨展澜赵莹王笃金来国桥蒋剑雄徐怡庄吴瑾光中国科学院化学研究所北京分子科学国家实验室高分子科学与材料联合实验室工程塑料院重点实验室北京100190 中国科学院研究生院北京100049 稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871 河南师范大学化学与环境科学学院新乡453007 有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州师范大学杭州310012

通过引入富镧稀土化合物等添加剂,成功实现了细旦尼龙6纤维的熔融纺丝.考察了在纺丝卷绕成型以及牵伸过程中尼龙6纤维的晶型变化.借助XRD和FT-IR等研究手段,发现尼龙6在纺丝过程中可以生成亚稳态的β晶型晶体.这种β晶型经过沸水处理后... 详细信息

通过引入富镧稀土化合物等添加剂,成功实现了细旦尼龙6纤维的熔融纺丝.考察了在纺丝卷绕成型以及牵伸过程中尼龙6纤维的晶型变化.借助XRD和FT-IR等研究手段,发现尼龙6在纺丝过程中可以生成亚稳态的β晶型晶体.这种β晶型经过沸水处理后很容易转化为α晶型,而γ晶型尼龙6经沸水处理后不发生相转变.因此可以通过沸水热处理的方法区分尼龙6的β和γ晶型.在纤维的卷绕过程中,当熔体拉伸倍数较高时,尼龙6可能产生β晶型;当熔体拉伸倍数较低时,则以γ晶型为主.在纤维的牵伸过程中,γ晶型经过β晶型中间态向α晶型相转变.上述结果对于指导改进细旦尼龙6纤维的加工工艺以及提高产品性能有指导意义.

关键词：尼龙6 纤维结晶 FT-IR XRD

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二苯胺连结的双嗯唑啉配体的修饰：电子效应和配体骨架刚性的调节

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中国科学（B辑） 2009年第9期39卷 981-981页

作者：刘涵李威杜大明北京分子科学国家实验室BNLMS 生物有机与分子工程教育部重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871 北京理工大学化工与环境学院北京100081

通过在4和4′位引入吸电子的溴和硝基取代基，调节二苯胺连结的双嗯唑啉配体的电子效应．NH键的酸性变化通过NH的不同化学位移确定．在吲哚与β-硝基烯烃的不对称Friedel—Crafts烷基化反应中考察了修饰配体的催化活性和对映选择性．通... 详细信息

通过在4和4′位引入吸电子的溴和硝基取代基，调节二苯胺连结的双嗯唑啉配体的电子效应．NH键的酸性变化通过NH的不同化学位移确定．在吲哚与β-硝基烯烃的不对称Friedel—Crafts烷基化反应中考察了修饰配体的催化活性和对映选择性．通过合成亚胺二苄基连结的双嚼唑啉配体并考察它们在Friedel—Crafts烷基化反应中催化活性，对配体骨架刚性的影响进行了探讨．

关键词：不对称催化电子效应双嗯唑啉Friedel-Crafts烷基化

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