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中国化学会第五届全国物理无机化学会议

作者：王哲明北京分子科学国家实验室(BNLMS) 稀土材料化学与应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

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基于顺磁稀土离子的磁性分子材料

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中国科学（B辑） 2009年第11期39卷 1563-1563页

作者：王炳武蒋尚达王秀腾高松北京分子科学国家实验室、稀土材料化学与应用国家重点实验室、北京大学化学与分子工程学院北京100871

构建含镧系稀土金属离子的分子基磁性材料是当前分子磁学研究的重要领域之一.本文按照单稀土离子,稀土离子-稀土离子(4f-4f)相互作用体系,稀土离子-过渡金属离子(4f-3d)相互作用体系,稀土离子-自由基(4f-p)相互作用体系的顺序,介绍了含... 详细信息

构建含镧系稀土金属离子的分子基磁性材料是当前分子磁学研究的重要领域之一.本文按照单稀土离子,稀土离子-稀土离子(4f-4f)相互作用体系,稀土离子-过渡金属离子(4f-3d)相互作用体系,稀土离子-自由基(4f-p)相互作用体系的顺序,介绍了含镧系稀土金属离子的单离子磁体,基于稀土金属离子,过渡金属离子和自由基多核簇的单分子磁体、单链磁体和磁有序体系的磁学性质.根据磁性分子材料中自旋载体和磁耦合性质的不同,分别用实例介绍了磁耦合、磁有序和磁驰豫性质的特点和来源.首先,本文综述了孤立的单稀土离子配合物体系的结构和磁学性质.由于稀土金属离子的4f电子具有强的旋轨耦合作用和较大的磁各向异性,所以有些单稀土离子配合物如双酞菁铽、镝等体系具有慢的磁驰豫行为,其低温下的磁滞回线呈现台阶状,被称为单离子磁体.该类分子基磁性配合物慢磁驰豫性质的来源可以用镧系稀土离子的电子自旋磁矩、轨道磁矩、核自旋磁矩之间的相互作用解释.具有场诱导缓慢磁驰豫行为的单稀土离子配合物是另一类引起关注的磁性分子材料.该类配合物在零场下交流磁化率的虚部没有峰值,而在一定的外磁场下,其交流磁化率的虚部出现峰值并具有频率依赖性.这种现象可能可以归因为体系的Kramer简并基态在外场下消除了快的磁驰豫过程,使慢的磁驰豫过程,如Orbach过程成为主导.其次,本文综述了稀土离子的4f电子之间的磁耦合作用和磁学性质.一方面,对于具有4f7电子构型的含Gd(Ⅲ)离子配合物,f电子之间的磁耦合作用主要是各向同性磁交换作用.由于4f电子能量很低,同其他稀土离子f电子之间的耦合作用被外层轨道屏蔽,所以磁耦合常数很小,无法形成磁有序的结构;另一方面,对于有强旋轨耦合作用的非4f7电子构型的稀土离子配合物,由于理论计算和拟合上的困难,其4f电子之间的磁耦合作用的机理研究还很少.值得关注的是,有报道发现Dy3簇合物具有单分子磁体的性质,并且基态几乎是非磁的,其磁性来源主要是丰富的低激发态能谱,也就是说,一般认为的单分子磁体必须具有大的自旋基态并不是发生缓慢磁驰豫行为的必要条件.再次,本文综述了稀土金属离子-过渡金属离子簇合物的磁学性质.由于4f-3d之间的磁耦合作用要远大于4f-4f电子之间的磁耦合作用,所以此类配合物磁学性质和磁构关系的研究相对较多,其磁学性质也相对丰富.由于Gd离子和Cu离子的旋轨耦合作用较小,理论计算和磁性数据的拟合相对简单,所以对于磁构关系和磁耦合性质的研究主要集中在Gd-Cu体系.对于存在强旋轨耦合作用的其他镧系稀土离子,可能出现磁有序,慢的磁驰豫等其他磁学现象.实验上也合成了一些基于4f-3d作用的单分子磁体和单链磁体.此外,本文还综述了稀土金属离子-自由基体系的磁学性质.对于自由基与稀土金属离子之间的耦合,由于不需要通过抗磁性的其他原子,所以可能产生比4f-4f、4f-3d体系更强的磁耦合作用.实验上,也的确发现了一些具有磁有序行为的4f-自由基分子磁性材料,但磁有序主要发生在低温区.最后,对稀土分子基磁性材料研究中需要解决的问题和未来发展前景进行了展望.

关键词：镧系离子配位化合物磁耦合磁有序磁驰豫单分子磁体单链磁体单离子磁体

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两个由4,4′-联吡啶双氧化物桥连的基于八氰钨(Ⅳ)酸盐的三维异金属化合物的合成、晶体结构及磁学性质

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中国科学（B辑） 2009年第5期39卷 469-469页

作者：袁梅高松赵飞张闻王哲明北京分子科学国家实验室稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京10087l

通过[HN(n-C4H9)3]3[WV(CN)8]·4H2O,4,4'-bipyridinedioxide(4,4'-dpdo)和MnCl2·4H2O或CuCl2·2H2O的反应得到两个新的基于八氰金属酸盐的三维异金属化合物,{[Mn2(4,4'-dpdo)(H2O)4][WIV(CN)8]}·6H2O(1)和{[Cu2(4,4'-dpdo)(H2O)][W(CN)8]}·CH3OH·H2O(2).其中,化合物1属正交晶系,空间群为P21212,晶胞参数为:a=10.397(2)-,b=11.321(2)-,c=12.295(3)-,Z=2;化合物2则属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=13.038(3)-,b=13.784(3)-,c=13.225(3)-,β=93.44(3)°,Z=4.在化合物1中,每个[WIV(CN)8]4-单元呈反四棱柱几何构型,并通过桥连CN-离子与四个Mn2双核单元相连而形成波浪状的-W-Mn2-W-Mn2-交替层;层层之间又进一步通过与Mn离子配位的4,4′-dpdo配体桥连形成一个三维开放骨架结构.在化合物2中,每个[WIV(CN)8]4-离子依旧采取反四棱柱几何构型,它通过七个CN-离子分别与七个铜离子键连形成笼状波浪形的层;层层再进一步通过4,4′-dpdo配体桥连形成一个三维网络结构.由于4,4′-dpdo配体的较长刚性桥连作用,使得化合物1-2的开放骨架结构中形成许多被H2O或甲醇溶剂分子占据的空穴.值得一提的是,化合物1中,4,4′-dpdo配体表现出一种μ-4,4,4′,4′配位模式;据我们所知,这种配位模式虽然以前曾被理论预测过,但却是第一次被实验证实.磁性研究表明:化合物1表现出MnII离子之间的反铁磁耦合作用,而化合物2则体现了CuII离子之间的弱铁磁耦合相互作用.

关键词：八氰金属酸盐 4,4′-联吡啶双氧化物配位聚合物空穴磁性

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直流电弧等离子体和RF等离子体合成纳米结构物质及其性质

直流电弧等离子体和RF等离子体合成纳米结构物质及其性质

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第十四届全国等离子体科学技术会议暨第五届中国电推进技术学术研讨会

作者：李星国郑捷杨容曲江兰孙波北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学工学院先进材料与纳米技术系

从上世纪80年代起,纳米材料的合成一直是一个备受关注的研究领域,目前已经开发出了很多中合成方法,如固相反应法、机械球磨、气相蒸发、共沉淀、水热法、化学气相沉积、溶胶-凝胶法等。与这些传统的方法不同,我们一直在探索等离子体在... 详细信息

从上世纪80年代起,纳米材料的合成一直是一个备受关注的研究领域,目前已经开发出了很多中合成方法,如固相反应法、机械球磨、气相蒸发、共沉淀、水热法、化学气相沉积、溶胶-凝胶法等。与这些传统的方法不同,我们一直在探索等离子体在纳米材料合成上的特点和应用,这是一种物理和化学相结合的方法,可以兼有物理法和化学法的长处。

关键词：直流电弧等离子体纳米结构等离子体合成

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傅里叶变换红外光谱与核磁共振波谱对结直肠癌诊断价值的初步研究

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中国微创外科杂志 2009年第1期9卷 59-61页

作者：姚宏伟高秀香赵梅仙张元福付卫徐智石雪迎徐怡庄北京大学第三医院普通外科北京100191 北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学及应用国家重点实验室北京100871 北京大学医学部病理学系北京100191

目的探讨傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectrometry,FTIRS）、核磁共振波谱（magneticresonance spectroscopy,MRS）应用于临床结直肠癌离体标本分析的可行性,探索其用于结直肠癌临床诊断的新途径。方法2007年3月-2... 详细信息

目的探讨傅里叶变换红外光谱（fourier transform infrared spectrometry,FTIRS）、核磁共振波谱（magneticresonance spectroscopy,MRS）应用于临床结直肠癌离体标本分析的可行性,探索其用于结直肠癌临床诊断的新途径。方法2007年3月-2008年4月,对47例新鲜、离体的结直肠正常黏膜和癌组织标本,进行病理学检查,并应用FTIRS、MRS进行分析并研究结直肠正常黏膜与癌组织之间的差异。结果以病理学结果作为参照,FTIRS和MRS判定正常黏膜以及癌组织的诊断准确率分别为94.7%（89/94）和97.8%（45/46）,敏感率分别为93.6%（44/47）和100%（23/23）,特异率分别为95.7%（45/47）和95.7%（22/23）,假阳性率4.2%（2/47）和4.3%（1/23）,假阴性率6.4%（3/47）和0%（0/23）,阳性预测值95.7%（44/46）和95.8%（23/24）,阴性预测值93.8%（45/48）和100%（22/22）。结论FTIRS、MRS能够快速、准确地鉴别结直肠组织的良、恶性,有可能发展成为微创、早期、快捷诊断结直肠癌的方法。

关键词：红外光谱核磁共振波谱结直肠癌

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EuB6的光电导率和能量损失函数谱的理论指认

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物理化学学报 2008年第1期24卷 1-7页

作者：姜骏卞江黎乐民北京大学化学与分子工程学院稀土材料化学及应用国家重点实验室北京分子科学国家实验室北京100871

基于更高精度的能带结构计算结果,计算EuB6的光电导率和能量损失函数谱,结果与实验一致.通过具体计算找出在0-40eV能量区间内所有可能发生的能带间电子跃迁,在第一布里渊区中发生跃迁的区域和跃迁概率,得到了各电子跃迁的始态和末态的... 详细信息

基于更高精度的能带结构计算结果,计算EuB6的光电导率和能量损失函数谱,结果与实验一致.通过具体计算找出在0-40eV能量区间内所有可能发生的能带间电子跃迁,在第一布里渊区中发生跃迁的区域和跃迁概率,得到了各电子跃迁的始态和末态的单电子波函数.利用计算结果详细分析了光电导率和能量损失函数各谱峰与能带间电子跃迁的联系.在此基础上对实验测得的谱峰作出指认,证实了Kimura等人根据实验结果所作经验指认的合理部分,指出其中一些不准确的指认,并补充了他们没有考虑到的一些对谱峰有重要贡献的电子跃迁.

关键词： EuB6 光电导率能量损失函数谱指认

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原位反应合成四唑金属配位聚合物:结构与磁性(英文)

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无机化学学报 2008年第8期24卷 1229-1236页

作者：李如茵高松北京分子科学国家实验室稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

使用Demko-Sharpless方法,在溶剂热条件下可以安全、有效地获得含四唑基团的配体。基于此反应,引入叠氮短桥共配,获得了2个结构新颖的配位聚合物Co3(3-ptz)4(N3)2(H2O)2·4H2O(1)与Mn3(3-ptz)2(N3)4(H2O)·0.5H2O(2)。2个配合物... 详细信息

使用Demko-Sharpless方法,在溶剂热条件下可以安全、有效地获得含四唑基团的配体。基于此反应,引入叠氮短桥共配,获得了2个结构新颖的配位聚合物Co3(3-ptz)4(N3)2(H2O)2·4H2O(1)与Mn3(3-ptz)2(N3)4(H2O)·0.5H2O(2)。2个配合物中,通过反应获得的桥连配体3-(pyridinyl)tetrazole(3-ptz)阴离子与过量的叠氮作为短桥参与,均采取了多种配位模式,使得化合物具有复杂的结构。同时,四唑阴离子和叠氮均传递磁耦合作用。

关键词：四唑叠氮钴锰结构磁性

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[(n-C_(16)H_(33))N(CH_3)_3]_2[TiF_6]·2H_2O的合成、结构和热稳定性(英文)

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物理化学学报 2008年第11期24卷 1945-1949页

作者：刘国奇李国宝廖复辉林建华北京大学化学与分子工程学院北京分子科学国家实验室稀土材料化学和应用国家重点实验室北京100871

利用水热法在150℃合成了新的化合物六氟钛酸十六烷基三甲基胺二水合物([(n-C16H33)N(CH3)32[TiF6]·2H2O),并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构,同时利用傅立叶变换红外光谱、元素分析及热分析技术加以佐证.该化合物由六氟钛酸根... 详细信息

利用水热法在150℃合成了新的化合物六氟钛酸十六烷基三甲基胺二水合物([(n-C16H33)N(CH3)32[TiF6]·2H2O),并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构,同时利用傅立叶变换红外光谱、元素分析及热分析技术加以佐证.该化合物由六氟钛酸根离子(TiF26-)、水分子及十六烷基三甲基胺离子([(n-C16H33)N(CH3)3]+)组成,属于单斜晶系,其空间群为C2/c.氢键在其构筑三维结构时起着重要的作用.

关键词：氟钛酸盐十六烷基三甲基胺水热反应

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以2,2′-联嘧啶为副配体的铱配合物的合成、晶体结构和发光性质研究

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无机化学学报 2008年第8期24卷 1219-1223页

作者：陈芳芳卞祖强黄春辉北京分子科学国家实验室稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学化学分子工程学院北京100871

利用环金属配体2-(4′,6′-二氟苯基)吡啶(dfppy)和副配体2,2′-联嘧啶(bpm)合成了一个铱配合物[Ir(dfppy)2(bpm)]Cl,通过1HNMR,质谱,元素分析及红外光谱对其进行了表征,并且测定了其晶体结构。同时利用得到的中间配合物[Ir(dfppy)2(bpm... 详细信息

利用环金属配体2-(4′,6′-二氟苯基)吡啶(dfppy)和副配体2,2′-联嘧啶(bpm)合成了一个铱配合物[Ir(dfppy)2(bpm)]Cl,通过1HNMR,质谱,元素分析及红外光谱对其进行了表征,并且测定了其晶体结构。同时利用得到的中间配合物[Ir(dfppy)2(bpm)]+[Ir(dfppy)2(Cl)2]-晶体结构讨论了配合物形成过程。对配合物[Ir(dfppy)2(bpm)]Cl的紫外可见吸收光谱和发光光谱的研究表明,其常温发射位于609nm处,初步推测该磷光发射可能来自金属到配体的电荷转移(MLCT)跃迁和配体自身π→π*跃迁(LC)的混合。

关键词： 2,2'-联嘧啶铱配合物晶体结构发光

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稀土分离理论及其实践的新进展

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无机化学学报 2008年第8期24卷 1200-1205页

作者：严纯华吴声廖春生贾江涛程福祥王嵩龄张玻北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室北京大学化学与分子工程学院北京100871

自20世纪70年代徐光宪教授提出串级萃取最优化工艺设计理论以来,我国稀土分离科学和技术发展迅速,并已成为国际最大的单一稀土生产、出口和应用国家。本文针对重稀土萃取分离、萃取流程的在线分析和自动控制,以及萃取工艺的降耗和环保... 详细信息

自20世纪70年代徐光宪教授提出串级萃取最优化工艺设计理论以来,我国稀土分离科学和技术发展迅速,并已成为国际最大的单一稀土生产、出口和应用国家。本文针对重稀土萃取分离、萃取流程的在线分析和自动控制,以及萃取工艺的降耗和环保等重大关键技术需求,简要综述了近15年来北京大学在串级萃取理论的研究进展及其工业实践。

关键词：串级萃取稀土分离溶剂萃取在线分析自动控制

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