近年来苯二氮■类药物(benzodiazepines,BZDs)及其新型策划药(designer benzodiazepines,DBZDs)在全球范围内的滥用呈现上升趋势.为实时监测区域苯二氮■类药物及其新型策划药的使用情况，本文建立了利用固相萃取(SPE)前处理、高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术检测污水中BZDs及其代谢产物的分析方法，并对前处理条件和仪器参数进行了优化，前处理优化过程具体包括固相萃取柱类型、淋洗条件、洗脱条件及复溶条件的选择.最后应用优化后的方法测定北京市6家污水处理厂实际进水样品.结果表明：(1)前处理选用Cleanert PCX萃取柱，依次使用2 mL 2%甲酸水溶液、2 mL甲醇淋洗填料，使用4 mL 5%甲醇氨溶液洗脱目标化合物，氮吹后用500μL 50%甲醇水溶液复溶残留物时效果最优.(2)25种目标化合物不同浓度梯度加标回收率范围为85.7%～116.5%，基质效应、检出限和定量限、标准曲线及线性范围、精密度等指标均满足方法验证要求.(3)实际污水进水样品25种目标化合物可检出18种，浓度在0.03～22.4 ng/L之间，验证了方法的可靠性.研究显示，该分析方法可用于检测生活污水中苯二氮■类药物及其新型策划药，可为进一步开展该类药物的污水流行病学研究提供参考依据.
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