检索结果-内蒙古大学图书馆

分析试验室 2024年第6期43卷 841-849页

作者：冯月超王建凤乔祎娜刘佳刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 北京市城市学院生物医药学部北京100094

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电... 详细信息

建立了一种采用滤过型净化柱对畜禽肉样品进行前处理、同时测定89种兽药残留的液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。畜禽肉用10 mL含1%(V/V)乙酸的乙腈提取,FaVEx-NM柱净化,ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)柱分离,电喷雾正、负离子模式下多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量。89种被测物,包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类及其代谢物、苯并咪唑类及其代谢物、 β2-兴奋剂类、 β-阻滞剂类、利尿剂类共7类化合物,在一定浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),在鸡肉、牛肉和猪肉中的加标回收率范围为52.3%~119.8%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。利尿剂类的5个化合物,检出限(LODs)范围为0.86~4.51μg/kg,定量限(LOQs)范围为2.87~15.0μg/kg,其余84个化合物的LODs范围为0.02~0.44μg/kg, LOQs范围为0.07~1.48μg/kg;LODs均满足GB 31650-2019的要求。该方法适用于畜禽肉类中兽药残留的高通量快速筛查。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱兽药畜禽肉滤过型净化柱

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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯

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塑料工业 2024年第7期52卷 168-173页

作者：冯月超王建凤陈啟荣李涵雪邹文奇王佳敏刘艳高峡北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 详细信息

本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。

关键词：可降解塑料有机磷酸酯气相色谱-质谱联用检测

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基于代谢组学和特征分子网络技术分析小鼠体内氧氟沙星的代谢产物

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分析测试学报 2023年第9期42卷 1168-1173页

作者：王建凤王泽昊张艺楷刘艳冯月超北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 首都师范大学化学系北京100048

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis... 详细信息

借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS),结合代谢组学及特征分子网络(FBMN)技术,分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库(HMDB),利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物,分别为N-氧化产物和培氟沙星;在FBMN技术下,依据可视化结果鉴定出5种代谢产物,其中两种与QI鉴定结果相同,另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点,在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。

关键词：氧氟沙星代谢产物高分辨质谱特征分子网络小鼠

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中药汤剂塑料包装中微塑料的释放及检测

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分析测试学报 2024年第8期43卷 1287-1293页

作者：马洁琳王佳敏汤庆峰邹文奇高峡田荣荣北京城市学院生物医药学部北京100094 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100094

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对... 详细信息

该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50μm、200μm及5000μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。

关键词：微塑料中药汤剂塑料包装傅里叶变换显微红外光谱技术

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不同分子结构聚酰胺热分解机理研究

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分析测试学报 2024年第9期43卷 1338-1347页

作者：王佳敏史迎杰白云邹文奇王美慧高峡郝新敏北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089 军事科学院系统工程研究院北京100010

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特... 详细信息

采用热分析-红外-质谱联用仪(STA-FTIR-MS)和热裂解/气相色谱-质谱联用仪(Py/GC-MS)对聚酰胺56(PA56)与聚酰胺6(PA6)、聚酰胺66(PA66)的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯(Arrhenius)方程计算反应活化能(Ea),并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明:PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应,热降解活化能数值PA6>PA66>PA56,均大于185 kJ/mol,表明三者都具有良好的热稳定性,且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似,均以酰胺键的α位断裂为主。

关键词：聚酰胺热降解动力学裂解机理

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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中44种食源性兴奋剂和6种孕激素

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色谱 2022年第5期40卷 409-422页

作者：冯月超王建凤侯帆丁奇楚弘宇刘艳北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术。样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0.5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C_(18)、中性氧化... 详细信息

利用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了畜禽肉中44种兴奋剂和6种孕激素的检测技术。样品粉碎均质后加入内标,依次加入水和含0.5%乙酸的乙腈溶液振荡提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,上清液采用PSA、C_(18)、中性氧化铝和无水硫酸镁分散固相萃取材料进行净化,净化液经氮气吹干,复溶后用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。被测物采用ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相分离,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集,采用基质匹配标准曲线内标法定量分析。50个被测物包含6类化合物:β_(2)-激动剂类(19个)、β-阻断剂类(3个)、蛋白同化激素类(11个)、糖皮质激素类(8个)、利尿剂类(3个)、孕激素(6个)。所有被测物在各自的范围内线性关系良好,相关系数>0.99,β_(2)-激动剂类和β-阻断剂类的线性范围为0.1~20μg/L,糖皮质激素类的线性范围为0.5~200μg/L,蛋白同化激素类、孕激素类、利尿剂类的线性范围为0.2~50μg/L。方法的定量限范围为0.1~0.4μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下的加标回收率试验中,50种目标化合物在鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉中的平均回收率范围为50.3%~119.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为0.42%~15.1%。采用该法和国标方法(GB/T 21981-2008)同时对市售的9个肉样品(包括3个牛肉、3个猪肉、2个鸡肉、1个鸭肉)进行了比对检测,对检出的氢化可的松、可的松含量采用t检验进行统计学分析,结果表明,两种方法测得的数据没有显著性差异。采用该法测定了12个来自某养殖场的牛肉样品,结果共检出4种食源性兴奋剂,其中氢化可的松的含量范围为3.3~22.6μg/kg,检出率为100%;可的松的含量范围为1.5~2.1μg/kg,检出率为67%;雄烯二酮含量范围为0.7~1.2μg/kg,检出率为17%;睾酮含量范围为0.6~1.5μg/kg,检出率为42%。该法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于不同种类畜禽肉中食源性兴奋剂和孕激素的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱食源性兴奋剂孕激素畜禽肉

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高灵敏测定市售饮料酒中的矿物油污染物

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食品与发酵工业 2022年第7期48卷 258-263页

作者：刘玲玲李冰宁杨梦奇杨明武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京100094 北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg... 详细信息

采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,质量浓度为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。

关键词：白酒矿物油高效液相色谱-气相色谱联用酒精度金属罐

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冬奥会食品供应链有害因子知识图谱和智能化快筛技术研究

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中国食品卫生杂志 2022年第5期34卷 884-888页

作者：张朝正陈婷潘登马大燕冯谚晨吴永宁国家食品安全风险评估中心北京100021 北京市科学技术研究院分析测试研究所/北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

目的面向冬奥会食品安全应急保障应用场景,构建“多元集成、有效控制、智慧保障”解决方案。方法综合运用应急风险评估方法,基于知识图谱集成食品供应链有害因子智能化快筛装置与方法,采用大数据、人工智能和移动互联网技术构建奥运... 详细信息

目的面向冬奥会食品安全应急保障应用场景,构建“多元集成、有效控制、智慧保障”解决方案。方法综合运用应急风险评估方法,基于知识图谱集成食品供应链有害因子智能化快筛装置与方法,采用大数据、人工智能和移动互联网技术构建奥运食品供应链风险预警智慧管控系统,智能生成食品供应链不同环节、不同有害因子应急预案,从而面向系统不同层级用户实现精准推送。结果运用智能化快筛技术和预测预警技术,该预案在北京冬奥会及冬残奥会(张家口赛区)2022食品安全突发事件应急演练和冬奥会测试赛、正式比赛期间供奥食品企业食品安全保障工作中得到实际应用。结论以食品安全风险分析和数据治理为主线、以快筛技术智能化集成为手段,以智慧风险预测与智能预警交互为纽带,推动了食品供应链有害因子系统感知、靶向识别、精准确证,提高了重大活动食品安全应急保障能力。

关键词：冬奥会食品安全应急保障知识图谱智能化快筛

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植物油基鱼罐头中矿物油污染物高灵敏检测方法的建立

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食品工业科技 2022年第12期43卷 317-324页

作者：杨梦奇刘玲玲李冰宁武彦文北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心) 北京市食品安全测试工程技术研究中心北京100094

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐... 详细信息

本文建立了植物油基鱼罐头中矿物油(MOH)的高灵敏测定方法并调查了部分市售商品的MOH含量。方法采用皂化反应、环氧化反应进行提取和净化,以高效液相色谱-气相色谱联用法(HPLC-GC)分级、富集和定量检测。结果表明:所建立的植物油基鱼罐头中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)测定方法的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,加标回收率为90.0%~106.0%,精密度(RSD)为1.6%~12.7%,满足欧洲联合研究中心(JRC)关于高油脂食品中矿物油的分析要求。应用该方法检测了北京地区10个市售鱼罐头产品,发现所有样品均含有MOSH,含量为2.6~53.7 mg/kg,其中5个检出MOAH,含量为0.7~5.5 mg/kg;谱图分析表明这些罐头的MOH污染与其植物油和鱼肉来源密切相关。

关键词：鱼罐头植物油基矿物油污染高效液相色谱-气相色谱联用

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定白附子中35种禁用农药的残留量

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理化检验（化学分册） 2023年第8期59卷 896-902页

作者：钱冲马博凯刘珊珊黄雯雯勾新磊王尉高峡张梅北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室北京100094 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心北京100089

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药... 详细信息

在《中华人民共和国药典》(2020年版)四部通则2341新增第五法的基础上,提出了题示方法,并对前处理、色谱、质谱条件进行优化,解决了同分异构体农药在检测过程中易转化、分解的难题。用乙腈和QuEChERS萃取试剂盒提取样品中的35种禁用农药,用农残专用净化管去除杂质,所得样品提取液经氮吹浓缩和乙腈稀释后,加入磷酸三苯酯内标溶液,采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析。用DB-17MS毛细管色谱柱在程序升温条件下分离样品溶液中各禁用农药,配有电子轰击离子(EI)源的三重四极杆质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配法联合内标法定量。结果表明:各禁用农药与内标的质量浓度比值均与对应的峰面积比值在一定范围内呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限(3S/N)为0.16~5.00μg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为61.1%~121%;仪器、方法以及中间精密度试验所得各农药测定值的相对标准偏差分别为1.2%~1.8%(n=6)、2.3%~5.5%(n=6)和2.5%~5.7%(n=12)。方法用于实际样品的分析,6批白附子样品中均未检出35种禁用农药。

关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱法禁用农药残留量白附子

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